專利名稱：一種用于生產六氟化鎢的立式逆流氟化爐及其使用方法
技術領域：
本發明涉及用于固體粉末與氣體反應的立式反應器，具體涉及一種生產六氟化鎢(WF6)的立式逆流氟化爐。
背景技術：
目前工業上生產WF6主要采用粉末狀鎢與F2或NF3直接反應的方式，反應器形式主要有固定床、流化床和立式氟化爐。韓國專利第0727272號說明書公開了使用金屬鎢與F2或NF3在水平管式固定床反應器內，于250 950°C的溫度下接觸反應制備WF6的方法。由于F2或NF3氣體只能在堆積的鎢表面進行反應，因此接觸面積受到很大限制，導致反應效率降低，反應熱不易分散，并因此導致未反應的原料氣體流出，給尾氣的處理增加了難度。·當采用立式逆流氟化爐作反應器時，氟氣由爐下部進入爐體，使用螺旋進料器或氮氣吹掃的方式將粉末狀鎢由爐頂部或上部加入反應器。當使用螺旋進料器進料時，現有技術的螺旋進料管均為水平式，含有HF的F2會進入螺旋進料管引起鎢粉結塊而堵塞進料管，加料不穩定，導致反應不連續；當采用氮氣吹掃方式進料時，伴隨鎢粉進入反應器的大量氮氣一定程度上影響了 F2與鎢粉的接觸反應，反應物利用率低。現有立式氟化爐F2進口為一個，反應區域過于集中，采用電加熱和壓縮空氣冷卻的方式控制溫度，反應溫度不易控制。
發明內容
本發明要解決的第一個技術問題是提供一種立式逆流氟化爐，該氟化爐能夠避免氟氣進入進料管而導致鎢粉結塊堵塞，保證下落物料的連續性和均勻性。本發明要解決的第二個技術問題是提供一種該立式逆流氟化爐的使用方法。本發明立式逆流氟化爐包括反應器體1，在反應器體上端連接有螺旋進料器3，氟氣進口 8在反應器體下部，產品氣體出口管7設在反應器體上部，反應器體下端連接有鎢粉回收罐9，其特征是螺旋進料器進料管與反應器體的夾角小于90°，即進料口方向相對水平方向有一仰角，進料口方向是傾斜向上的。本發明的立式逆流氟化爐通過螺旋進料器進料管以向上傾斜的方式設計能夠保證鎢粉充滿進料管道向前推進，這樣可以避免氟氣進入進料器與鎢粉反應引起鎢粉結塊堵塞，保證下落物料的連續性和均勻性。為進一步改進本發明，在反應器體I上封頭處設有增壓氮氣口 4，在螺旋進料器進口下方設有漏斗5，在漏斗上下口處連接有壓差計6，如U型管壓差計，U型管壓差計內可填充全氟烴油。增壓氮氣口是為了使氮氣充滿反應器體頂部，并通過壓差計協助控制漏斗上方壓力大于漏斗下方壓力，保持微弱壓正即可，以阻止氟氣上升至進料器進料口與鎢粉反應；在螺旋進料器進口下方設有漏斗也是為了阻止氟氣上升與鎢粉反應。通過設計螺旋進料器傾角、增壓氮氣口和漏斗，避免氟氣進入進料管而導致鎢粉結塊堵塞，效果更好。漏斗的下端口(小口)的橫截面積不小于反應器體內橫截面積的1/2，效果較好。鎢粉與氟氣的反應是劇烈放熱反應，為避免反應熱的過度集中，便于控制反應溫度，可在反應器體中部和下部分別設計兩個氟氣進口，有效分散反應區。現有技術產品氣體出口為水平出口，本發明進一步優化的產品氣體出口管可以設計成兩段，第一段出口管氣體出口方向與水平線方向有一向上的傾角，這樣即使產品氣體中有少量鎢粉也會在傾斜部分沉積，第二段垂直向上。第一段出口管氣體出口方向與水平線方向的夾角最好大于45°，這樣通過敲擊傾斜部分可使沉積的鎢粉回流到反應器內參與反應。現有技術的立式逆流氟化爐加熱方式為電加熱，降溫方式為自然冷卻，反應溫度不宜控制。為改善控溫性，本發明在上述結構基礎上以在反應器體外設有控溫夾套的方式進行改進，夾套通過三通分別與高溫水蒸汽和降溫水相連，分別用于對反應器體外壁的加熱和降溫。為避免降溫水與體系溫差太大造成對設備傷害，降溫水的進口溫度控制在40 80°C之間較好，優選50 70°C。·本發明的立式逆流氟化爐如果與真空系統相連接，可調整爐內壓力達到常壓或負壓，氟氣可實現常壓或負壓進入氟化爐。本發明關于螺旋進料器傾角的設計、增壓氮氣口的設計、漏斗的設計、氟氣進口的設計、產品氣體出口的設計、控溫方式的設計等之間可以通過任意方式組合得到各種形式的立式逆流氟化爐。本發明設計的立式逆流氟化爐除適于六氟化鎢的制備外，同樣適用于其他粉末金屬與氟氣的反應，如用四氟化鈾制備六氟化鈾等。如圖3所示，以制備WF6為例，本發明所描述的立式逆流氟化爐使用時，打開反應器體I上部的氮氣增壓口 4，觀察U型管壓差計6，使漏斗5以上區域(可稱之為鎢粉加料區)對其以下區域保持微弱而連續的正壓，以阻止F2進入螺旋加料管；向控溫夾套2通入高溫水蒸氣對反應器體I升溫，經預熱后的F2由兩個氟氣進口 8進入反應器體1，啟動螺旋進料器3向反應器體內加入預熱后的粉末狀鎢；粉末狀鎢與F2在反應器體I內相遇，在一定溫度下瞬間完成反應。反應器體I由通入夾套2的高溫水蒸汽加熱，當需對反應器體I降溫時，可停止高溫水蒸汽而改為通入降溫水，控制降溫水流量，從而控制反應器體I的內壁溫度。反應生成的氣相WF6由產品氣體出口管7流出。反應過程中產生的未完全反應的鎢粉沉積于鎢粉回收罐9內，積累一定時間后可通過拆卸底部法蘭直接排出回收再利用。
圖I為現有技術的立式逆流氟化爐的結構示意圖其中1_反應器體；2_電加熱爐絲；3-_螺旋進料器；4-氟氣進口 ；5_產品氣體出口 ；6_鎢粉回收罐。圖2為實施例I的結構示意圖其中1-反應器體；2_電加熱爐絲；3_螺旋進料器；4_增壓氮氣□ ;5_漏斗；6_U型管壓差計；7._產品氣體出口管；8_氟氣進口 9-鎢粉回收罐。圖3為實施例3的結構示意圖其中1-反應器體；2_控溫夾套；3_螺旋進料器；4_增壓氮氣口 ；5-漏斗；6_U型管壓差計；7_產品氣體出口管；8_氟氣進口 ；9_鎢粉回收罐。
具體實施例方式下面結合附圖和實施例對本發明作進一步描述。實施例I如圖2所示的一種用于生產WF6的立式逆流氟化爐，包括反應器體1，電加熱爐絲2，在反應器體上端連接有螺旋進料器3，氟氣進口 8在反應器體下部，產品氣體出口管7設在反應器體上部，反應器體下端連接有鎢粉回收罐9，螺旋進料器進料口有一向上的傾角，在反應器體上封頭中心處設有增壓氮氣口 4，在螺旋進料器進口下方設有漏斗5，在漏斗上下口處連接有U型管壓差計6，U型管壓差計內填充全氟烴油。上述各部件與F2接觸的部分均采用鎳或蒙乃爾合金加工。
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實施例2如圖3所示的一種用于生產WF6的立式逆流氟化爐，包括反應器體1，在反應器體上端連接的螺旋進料器3，螺旋進料器3的入口向上傾斜；在反應器體上封頭中心處設有增壓氮氣口 4 ;在螺旋進料器進口下方設有漏斗5，漏斗的下端口橫截面積為反應器體內橫截面積的3/5 ;在漏斗上下口處連接有一個U型管壓差計6，U型管壓差計內填充全氟烴油；WF6氣體出口 7設在反應器上部；在反應器體中部和下部各有一個氟氣進口 8 ;反應器體下端連接有鎢粉回收罐9 ;在反應器體I外設有控溫夾套2，控溫夾套2通過三通分別與高溫水蒸汽和降溫水相連。上述各部件與F2接觸的部分均采用鎳或蒙乃爾合金加工。
權利要求
1.一種用于生產六氟化鎢的立式逆流氟化爐，包括反應器體(I)，在反應器體上端連接有螺旋進料器(3)，氟氣進口(8)在反應器體下部，產品氣體出口管(7)設在反應器體上部，反應器體下端連接有鎢粉回收罐(9)，其特征是螺旋進料器進料管是傾斜向上的。
2.根據權利要求I所述的立式逆流氟化爐，其特征是在反應器體(I)上封頭處設有增壓氮氣口(4)，在螺旋進料器進口下方設有漏斗(5)，在漏斗上下口處連接有壓差計(6)。
3.根據權利要求2所述的立式逆流氟化爐，其特征是壓差計(6)是U型管壓差計，U型管壓差計內填充全氟烴油。
4.根據權利要求3所述的立式逆流氟化爐，其特征是所述的漏斗(5)的下端口的橫截面積不小于反應器體內橫截面積的1/2。
5.根據權利要求I 4之一所述的立式逆流氟化爐，其特征是在反應器體中部和下部分別設計兩個氟氣進口(8)。
6.根據權利要求5所述的立式逆流氟化爐，其特征是產品氣體出口管(7)設計成兩段，第一段出口管氣體出口方向與水平線方向有一向上的傾角，第二段垂直向上。
7.根據權利要求6所述的立式逆流氟化爐，其特征是第一段出口管氣體出口方向與水平線方向的夾角大于45°。
8.根據權利要求7所述的立式逆流氟化爐，其特征是在反應器體外設有控溫夾套(2)，夾套通過三通分別與高溫水蒸汽和降溫水相連。
9.根據權利要求8所述的立式逆流氟化爐，其特征是降溫水的進口溫度控制在40 80。。。
10.一種權利要求I 9之一所述的立式逆流氟化爐的使用方法，包括以下步驟 (1)打開反應器體(I)上部的氮氣增壓口(4)，觀察U型管壓差計￠)，使漏斗(5)以上區域對其以下區域保持連續的正壓； (2)向控溫夾套(2)通入高溫水蒸氣對反應器體(I)升溫，經預熱后的氟氣由氟氣進口(8)進入反應器體(I)，啟動螺旋進料器(3)向反應器體內加入預熱后的粉末狀鎢； (3)當需對反應器體(I)降溫時，停止高溫水蒸汽而改為通入降溫水，控制降溫水流量，從而控制反應器體(I)的內壁溫度； (4)反應生成的氣相六氟化鎢由產品氣體出口管(7)流出； (5)反應過程中未完全反應的鎢粉沉積于鎢粉回收罐(9)內。
全文摘要
本發明公開了一種用于生產六氟化鎢的立式逆流氟化爐及其使用方法，包括反應器體(1)，在反應器體上端連接有螺旋進料器(3)，氟氣進口(8)在反應器體下部，產品氣體出口管(7)設在反應器體上部，反應器體下端連接有鎢粉回收罐(9)，其特征是螺旋進料器進料管是傾斜向上的，在反應器體(1)上封頭處設有增壓氮氣口(4)，在螺旋進料器進口下方設有漏斗(5)，在漏斗上下口處連接有壓差計(6)。該氟化爐能夠避免氟氣進入進料管而導致鎢粉結塊堵塞，保證下落物料的連續性和均勻性。
文檔編號C01G41/04GK102786092SQ20121029118
公開日2012年11月21日 申請日期2012年8月8日 優先權日2012年8月8日
發明者侯玲玲, 周憲峰, 許福勝, 趙冰, 鮑金強 申請人:黎明化工研究設計院有限責任公司