一種牙膏用二氧化硅的制備方法
【專利摘要】一種牙膏用二氧化硅的制備方法。本發明采用兩段加堿的方式進行反應，首先配置一定量的硅酸鈉和硫酸水溶液，在常溫下，首先向反應釜內加入硫酸水溶液，加酸量為所需硫酸的50%，然后加入硅酸鈉水溶液至PH7-8，升溫至70-80℃，攪拌反應1-2小時。然后將剩余的硅酸鈉溶液加入上述反應料漿中，升溫至70-80℃，加入硫酸水溶液至pH4-5，保溫20-30分鐘。然后經過水洗，干燥，粉碎制得牙膏用二氧化硅。該二氧化硅即具有適宜的磨蝕量又具有良好的增稠性能。
【專利說明】—種牙膏用二氧化硅的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種牙膏用二氧化硅的制備方法【背景技術】
[0002]二氧化硅在牙膏中主要起到兩方面的作用，一是起到摩擦劑的效果，另一個起到增稠劑的效果。隨著人們物質文化水平的提高，具有適宜磨蝕度的二氧化硅透明牙膏受到了人們的青睞，目前牙膏用二氧化硅主要的生產方法包括有凝膠法和沉淀法，凝膠法生產的其主要做摩擦劑使用。利用沉淀法制備的二氧化硅主要做增稠劑使用，在透明牙膏的生產中，摩擦劑和增稠劑要分別加入，才能使牙膏即具有適宜的磨蝕量又具有使牙膏具有凝膠狀的外觀特性。由于要分兩步加入二氧化硅，造成了生產過程粉塵的飛揚及勞動成本的增加，單獨加入一種二氧化硅，牙膏摩擦劑磨蝕量和增稠性能不能同時達到使用要求，如專利CN101417808A公開了“一種牙膏用二氧化硅增稠劑的制備方法”其采用如下步驟，(I)將堿金屬硅酸鹽和酸化劑稀釋成3-10%和10-30%的稀溶液，將稀釋后的堿金屬硅酸鹽溶液和酸化劑溶液加熱到60-100°C ；(2)將堿金屬硅酸鹽稀溶液及摩爾比1-10%的單氟磷酸鈉加入反應釜中，直至PH達到7-9 ; (3)并流加入酸化劑和堿金屬溶液，維持反應溫度60-100°C，分別控制酸化劑溶液和堿金屬硅酸鹽稀溶液的加入速度，使釜內PH始終維持PH7-9，當堿金屬硅酸鹽稀溶液加完后，陳化5-lOmins，然后通過酸化劑稀溶液調節釜內PH3-6,繼續陳化20-40mins; (4)將上述產物通過液固分離設備進行過濾、洗滌，濾餅通過膠體磨進行流花，最后通過噴霧干燥進行干燥，得到二氧化硅增稠劑。但上述方法所制備的二氧化硅在牙膏中起到是增稠劑的作用，防止較重的摩擦劑沉降，在牙膏中不能作為摩擦劑使用，專利CN1070891A介紹了“一種牙膏摩擦劑二氧化硅的制備方法”其特征為:BET比表面積為100-450m2/g，平均粒徑5-15 μ m,塑料磨蝕值為16-26，平均微孔直徑2_12 μ m.利用此方法制備的二氧化硅只能作為摩擦劑使用。而不能作為增稠劑使用。為此，本發明提供了一種既具有適宜的摩 蝕量又具有較好增稠效果的牙膏用二氧化硅的制備方法。
【發明內容】
[0003]本發明的目的在于提供另一種即具有適宜的磨蝕量，又具有較好的增稠性能的牙膏用二氧化硅的制備方法。其包括以下步驟:
(1)配制硅酸鈉和硫酸水溶液:將硅酸鈉配制成以二氧化硅計15-20%wt的硅酸鈉溶液A克，硫酸加水配制成20-30%wt的硫酸水溶液B克。其中溶液中溶質的重量比為:二氧化娃:硫酸=1:0.6,
(2)將1/2B克硫酸水溶液加入反應釜，然后在常溫下，以150-300g/min的速度加入步驟(I)配制的硅酸鈉溶液，至PH7-8停止加硅酸鈉溶液，此時加入的硅酸鈉溶液質量為C克，升溫至70-80°C反應1-2小時。
[0004](3)將剩余的(A-C)克的硅酸鈉溶液加入步驟⑵反應完的溶液中，升溫至70-800C，再以150-300g/分的速度加入硫酸水溶液，至pH4_5停止加酸，攪拌并保溫20-30分鐘
(4)將反應物料過濾、水洗，洗至產品鈉離子含量0.2%wt以下，將濾餅進行打漿1-2小時。
[0005](5)利用閃蒸干燥脫水干燥；將干燥后的產品粉碎至平均粒度為8-10微米。
[0006]本發明制成的產品孔容為1.0-1.2ml/g, BET比表面積為200_250m2/g，二氧化硅含量在99%以上,平均粒度:8-10 μ m ;磨蝕量小于30 ;本發明在具有適宜磨蝕量的同時,保持了較好的增稠性。
[0007]該發明的二氧化硅的采用如下方法測定其性能
(一)孔容比表面積的測定
采用經典的BET氮氣吸附進行單點測定
(二)二氧化硅測定
按照食品級二氧化硅標準Q/THY 224-95進行測定
(三)平均粒徑測定
采用馬爾文的激光粒度儀進行測定
(四)磨蝕量的測定
測定是采用一牙刷頭在一定的壓力下刷擊一個與摩擦劑組成物接觸的有機玻璃板，刷擊一定的時間后，測定其光澤度，磨蝕值是未磨損值與磨損值之差。本發明測試的摩擦劑組成物組成物為:二氧化硅2.5g ;甘油IOg ;山梨醇糖漿23g:糖漿中含有70%的山梨醇、30%水。
[0008](五)增稠性能測試測試料漿配方如下
二氧化硅:5g
甘油:95g，
總量:IOOg
利用涂4杯進行測試滴下的時間。
[0009]
【具體實施方式】
[0010]為了使本發明所述的內容更加便于理解，下面結合【具體實施方式】對本發明所述的技術方案做進一步的說明，但是本發明不僅限于此。
[0011]實施例1:
(O將原料硅酸鈉中加入水配置成以二氧化硅計15%wt的硅酸鈉溶液500g，硫酸加水配制成20%wt的硫酸水溶液225g，首先將112.5g硫酸水溶液加入反應釜，在常溫下，以150g/min的速度加入硅酸鈉溶液，至反應終點pH7停止加硅酸鈉。升溫至80°C反應I小時。
[0012](2)將剩余的硅酸鈉溶液加入步驟(I)中，升溫至80°C，再以150g/min的速度加入硫酸水溶液，至反應終點PH4停止加酸，攪拌保溫30分鐘
(3)將反應物料過濾、水洗，洗至產品鈉離子含量0.2%wt以下，將濾餅進行打漿I小時。
[0013](4)利用閃蒸干燥脫水干燥；將干燥后的產品粉碎至平均粒度為10微米。
[0014]實施例2
Cl)將原料硅酸鈉中加入水配置成以二氧化硅計18%wt的硅酸鈉溶液500g，硫酸加水配制成20%wt的硫酸水溶液270g，首先將135g硫酸水溶液加入反應釜，在常溫下，以200g/min的速度加入硅酸鈉溶液，至反應終點pH7停止加硅酸鈉。升溫至80°C反應I小時。
[0015](2)將剩余的硅酸鈉溶液加入步驟(I)中，升溫至80°C，再以200g/min的速度加入硫酸水溶液，至反應終點PH4停止加酸，攪拌保溫30分鐘
(3)將反應物料過濾、水洗，洗至產品鈉離子含量0.2%wt以下，將濾餅進行打漿I小時。
[0016](4)利用閃蒸干燥脫水干燥；將干燥后的產品粉碎至平均粒度為9微米。
[0017]實施例3:
Cl)將原料硅酸鈉中加入水配置成以二氧化硅計20%wt的硅酸鈉溶液500g，硫酸加水配制成30%wt的硫酸水溶液200g，首先將IOOg硫酸水溶液加入反應釜，在常溫下，以300g/min的速度加入硅酸鈉溶液，至反應終點pH7停止加硅酸鈉。升溫至70°C反應2小時。
[0018](2)將剩余的硅酸鈉溶液加入步驟(I)中，升溫至70°C，再以300g/min的速度加入硫酸水溶液，至反應終點PH4停止加酸，攪拌保溫30分鐘
(3)將反應物料過濾、水洗，洗至產品鈉離子含量0.2%wt以下，將濾餅進行打漿I小時。
[0019](4)利用閃蒸干燥脫水干燥；將干燥后的產品粉碎至平均粒度為8微米。
[0020]以上實施例所制備 的二氧化硅的性能如表I所示。
表I牙膏用二氧化硅匏化性K表
【權利要求】
1.一種牙膏用二氧化硅的制備方法，包括以下步驟:(1)配制硅酸鈉和硫酸水溶液:將硅酸鈉溶液配制成以二氧化硅計15_20%wt的硅酸鈉溶液A克，硫酸加水配制成20-30%wt的硫酸水溶液B克；其中溶液中溶質的重量比為:二氧化娃:硫酸=1:0.6 ;(2)將1/2B克硫酸水溶液加入反應釜，然后在常溫下，以150-300g/min的速度加入步驟(I)配制的硅酸鈉溶液，至PH7-8停止加硅酸鈉溶液，此時加入的硅酸鈉溶液質量為C克，升溫至70-80°C反應1-2小時；(3)將剩余的(A-C)克的硅酸鈉溶液加入步驟(2)反應完的溶液中，升溫至70-80°C，再以150-300g/分的速度加入硫酸水溶液，至pH4-5時停止，攪拌并保溫20-30分鐘；(4)將反應物料過濾、水洗，洗至產品鈉離子含量0.2%wt以下，將濾餅進行打漿1-2小時；(5)利用閃蒸干燥脫水干燥；將干`燥后的產品粉碎至平均粒度為8-10微米。
【文檔編號】C01B33/113GK103435048SQ201310358717
【公開日】2013年12月11日 申請日期:2013年8月17日 優先權日:2013年8月17日
【發明者】盧元方, 陳家茂, 余惠華 申請人:福建省三明同晟化工有限公司