一種氧化鐵黃的制備方法
【專利摘要】本發明公布了顏料領域的一種氧化鐵黃的制備方法，該方法包括下述工藝流程：（1）將鈦白副產綠礬去除Mn2+和Ti4+后所得的精制綠礬，配成Fe2+濃度為1.5mol/L的溶液；（2）在410～500℃的溫度、振蕩條件下，向精制綠礬溶液加入廢硫酸和氧化劑氯酸鈉，反應400min,將Fe2+氧化成Fe3+；（3）在40℃的溫度下，向高鐵溶液加入NaOH溶液,震蕩速度為150r/min,完成膠體氫氧化鐵的制備；（4）向鐵膠中加入高鐵溶液和鐵皮，在90～100℃的溫度下,反應10～15h，即完成鐵膠向氧化鐵黃的轉化；（5）過濾，干燥，最終制得氧化鐵黃粉末。本發明經濟、環保，具有實用價值。
【專利說明】一種氧化鐵黃的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于顏料領域，具體涉及一種氧化鐵黃的制備方法。
【背景技術】
[0002]鈦白(即二氧化鈦)是當今國內外重要的化工原料之一。國內幾乎都是采用硫酸法生產鈦白。在硫酸法鈦白生產過程中，據統計，每生產It鈦白粉將副產綠礬(FeS04.7H2O )2.5~4t，廢酸(含硫酸20%左右)8~IOt,這些三廢給周圍環境帶來了嚴重的污染，如果處理不好，將嚴重影響鈦白工業的發展。
[0003]氧化鐵黃又稱羥基鐵，簡稱鐵黃，化學式為Fe2O3* H2O或n-FeOOH。它的顏色隨著晶粒大小不同而呈檸檬色到黃橙色，粒徑在0.5~2Mm之間。具有非常好的耐光性、耐大氣性和耐堿性。遮蓋力達到10~12 g / m2 ο比全部其他黃色顏料的遮蓋力都高,著色力也很強。唯耐熱性相對較差，加熱到177°C以上失去給合水，270~300°C脫水加速并轉化為
氧化鐵紅。
[0004]鐵黃是氧化鐵系顏料中，產量和用量僅次于氧化鐵紅的大宗產品，廣泛地用于橡膠制品、油漆、塑料、油墨、藥片糖衣等的著色。也是人造大理石、水磨石地面、鋪路磚、墻面粉飾等的著色劑，它還是生產鐵紅、鐵黑、磁性氧化鐵和工業催化劑的原料。
【發明內容】
[0005]為了使鈦白副產綠礬和廢酸得到充分的利用，本發明提供了一種以鈦白副產綠礬和廢酸為原料來生產氧化鐵黃的方法。
[0006]一種氧化鐵黃的制備方法，本發明包括下述工藝流程:
(1)將鈦白副產綠礬去除Mn2+和Ti4+后所得的精制綠礬，配成Fe2+濃度為1.5mol/L的溶液；
(2)在410~500°C的溫度、振蕩條件下，向精制綠礬溶液加入廢硫酸和氧化劑氯酸鈉，反應400min,將Fe2+氧化成Fe3+ ；
(3)在40°C的溫度下，向高鐵溶液加入CNaQH=2.0mol/L、v=10ml/min的NaOH溶液，震蕩速度為150r/min，完成膠體氫氧化鐵的制備；
(4)向鐵膠中加入高鐵溶液和鐵皮，在90~100°C的溫度下，反應10~15h，即完成鐵膠向氧化鐵黃的轉化；
(5)過濾，干燥，最終制得氧化鐵黃粉末。
[0007]本發明在步驟(2)中的震蕩速度為155~165r/min，在步驟(2)中加入的氧化劑氯酸鈉實際用量與理論用量比為1.1~1.2:1。
[0008]本發明在步驟(4)中加入的高鐵溶液與鐵膠的摩爾比為10~7:4，在步驟(4)中加入的鐵皮與鐵膠的質量比I~5:100。
[0009]本發明使鈦白副產綠礬和廢酸得到了充分的利用，經濟、環保，具有實用價值，復合可持續發展的需要。【具體實施方式】
[0010]實施例1 一種氧化鐵黃的制備方法，本發明包括下述工藝流程:
(1)將鈦白副產綠礬用“吸附共沉淀”法去除Mn2+和“分解法”去除Ti4+后所得的精制綠礬，配成Fe2+濃度為1.5mol/L的溶液；
(2)在410°C的溫度、155r/min的振蕩條件下，向精制綠礬溶液加入廢硫酸和氧化劑氯酸鈉，反應400min,將Fe2+氧化成Fe3+ ；
(3)在40°C的溫度下，向高鐵溶液加入CNaQH=2.0mol/L、v=10ml/min的NaOH溶液，震蕩速度為150r/min，完成膠體氫氧化鐵的制備；
(4)向鐵膠中加入摩爾比為高鐵溶液:鐵膠10:4的高鐵溶液和質量比鐵皮:鐵膠1:100的鐵皮，在90°C的溫度下，反應10h，即完成鐵膠向氧化鐵黃的轉化；
(5)過濾，干燥，最終制得氧化鐵黃粉末。
[0011]實施例2
一種氧化鐵黃的制備方法，本發明包括下述工藝流程:
(1)將鈦白副產綠礬用“吸附共沉淀”法去除Mn2+和“分解法”去除Ti4+后所得的精制綠礬，配成Fe2+濃度為1.5mol/L的溶液；
(2)在410°C的溫度、160r/min的振蕩條件下，向精制綠礬溶液加入廢硫酸和氧化劑氯酸鈉，反應400min,將Fe2+氧化成Fe3+ ；
(3)在40°C的溫度下，向高鐵溶液加入CNaQH=2.0mol/L、v=10ml/min的NaOH溶液，震蕩速度為150r/min，完成膠體氫氧化鐵的制備；
(4)向鐵膠中加入摩爾比為高鐵溶液:鐵膠7:4的高鐵溶液和質量比鐵皮:鐵膠5:100的鐵皮，在100°C的溫度下，反應15h，即完成鐵膠向氧化鐵黃的轉化；
(5)過濾，干燥，最終制得氧化鐵黃粉末。
[0012]實施例3
一種氧化鐵黃的制備方法，本發明包括下述工藝流程:
(1)將鈦白副產綠礬用“吸附共沉淀”法去除Mn2+和“分解法”去除Ti4+后所得的精制綠礬，配成Fe2+濃度為1.5mol/L的溶液；
(2)在410°C的溫度、165r/min的振蕩條件下，向精制綠礬溶液加入廢硫酸和氧化劑氯酸鈉，反應400min,將Fe2+氧化成Fe3+ ；
(3)在40°C的溫度下，向高鐵溶液加入CNaQH=2.0mol/L、v=10ml/min的NaOH溶液，震蕩速度為150r/min，完成膠體氫氧化鐵的制備；
(4)向鐵膠中加入摩爾比為高鐵溶液:鐵膠8:4的高鐵溶液和質量比鐵皮:鐵膠3:100的鐵皮，在96 °C的溫度下，反應12h，即完成鐵膠向氧化鐵黃的轉化；
(5)過濾，干燥，最終制得氧化鐵黃粉末。
【權利要求】
1.一種氧化鐵黃的制備方法，其特征在于，本發明包括下述工藝流程:(1)將鈦白副產綠礬去除Mn2+和Ti4+后所得的精制綠礬，配成Fe2+濃度為1.5mol/L的溶液； (2)在410~500°C的溫度、振蕩條件下，向精制綠礬溶液加入廢硫酸和氧化劑氯酸鈉，反應400min,將Fe2+氧化成Fe3+ ； (3)在40°C的溫度下，向高鐵溶液加入CNaQH=2.0mol/L、v=10ml/min的NaOH溶液，震蕩速度為150r/min，完成膠體氫氧化鐵的制備； (4)向鐵膠中加入高鐵溶液和鐵皮，在90~100°C的溫度下，反應10~15h，即完成鐵膠向氧化鐵黃的轉化； (5)過濾，干燥，最終制得氧化鐵黃粉末。
2.根據權利要求1所述的一種氧化鐵黃的制備方法，其特征在于，在步驟(2)中的震蕩速度為155~165r/min。
3.根據權利要求1所述的一種氧化鐵黃的制備方法，其特征在于，在步驟(2)中加入的氧化劑氯酸鈉實際用量與理論用量比為1.1~1.2:1。
4.根據權利要求1所述的一種氧化鐵黃的制備方法，其特征在于，在步驟(4)中加入的高鐵溶液與鐵膠的摩爾比為10~7:4。
5.根據權利要求1所述的一種氧化鐵黃的制備方法，其特征在于，在步驟(4)中加入的鐵皮與鐵膠的質量比I~5:100。
【文檔編號】C01G49/06GK103663567SQ201310572551
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年11月18日 優先權日:2013年11月18日
【發明者】蘇建麗 申請人:青島文創科技有限公司