一種瀝青粘結蜂窩狀活性炭的制備方法
【專利摘要】一種瀝青粘結蜂窩狀活性炭的制備方法，通過干粉混合、濕法混捏配制可塑性泥料、真空練泥、擠出成型、恒溫恒濕干燥等步驟得到蜂窩狀活性炭，所采用的瀝青為水系的乳化瀝青，加入量少，易于混捏，瀝青在發揮粘結作用的同時，減少了有機粘結劑的用量，從而保證了蜂窩狀活性炭的高比表面積和高強度；此外，瀝青的加入簡化了干燥過程，所得蜂窩狀活性炭無開裂、強度高，可以用于空氣凈化器及中央空調等室內空氣凈化設備的工程應用范圍，該生產工藝所需設備簡單，有機粘結劑用量少，干燥溫度低且簡單，從而有效降低了生產成本和能耗。
【專利說明】一種瀝青粘結蜂窩狀活性炭的制備方法
【技術領域】[0001]本發明屬于材料和環保【技術領域】，涉及蜂窩狀活性炭的制備方法，具體涉及一種浙青粘結蜂窩狀活性炭的制備方法。
【背景技術】
[0002]蜂窩狀活性炭具有形狀規整且易于調變和加工、開孔率高、幾何表面積大、耐磨損、導熱系數及強度較高、無粉塵污染、單位體積的吸附量較高等優點，且壓降低、吸附脫附速度快，是一種具有優良吸脫附性能的新型炭材料，可以很方便地用于氣體凈化和溶劑回收。同時，蜂窩狀活性炭還是優良的催化劑載體，在煙氣脫硫、選擇性催化還原脫硝以及揮發性有機物的去除等領域存在廣泛的應用前景。
[0003]比表面積和抗壓強度是蜂窩狀活性炭的兩個至關重要的性能指標，通過添加各種助劑能夠在一定程度上改善和提高蜂窩狀活性炭的上述性能。如專利US005451554A中公布的蜂窩狀活性炭的制備方法，通過添加液態水溶性環氧樹脂和粘土物質，與有機塑性劑結合，采用兩步熱處理制得高機械強度的蜂窩狀活性炭。這種方法制備的蜂窩狀活性炭具有耐熱性能好、比表面積大、耐水性好，但是干燥條件苛刻，加上助粘結劑PVA的熱分解溫度較高，導致二次熱處理溫度較高，增加能耗。又如，專利US005389325A中公布的蜂窩狀活性炭的制備方法，是通過在泥料中添加粉末態酚醛樹脂為粘結劑，經過較低溫度的固化、活化處理得到蜂窩狀活性炭，具有比表面積大、機械強度較高和耐水性好的特點，但在干燥過程中蜂窩狀活性炭容易開裂，需要在大于90%的相對濕度下緩慢干燥才能獲得無裂紋的蜂窩體，并且尺寸越大，坯體開裂的情況越難控制，導致熱處理溫度較高、能耗大，而蜂窩活性炭的耐水性隨處理溫度升高又會變差。專利CN101214955A則通過在塑性泥料中添加表面改性劑乳液，將坯體在100-200°C進行兩次干燥處理，得到比表面積大且耐水性好的蜂窩狀活性炭，但干燥溫度高、時間長，增加能耗，且強度不高。而在專利CN101857224A則通過添加多孔粘土礦物使蜂窩活性炭強度和比表面積顯著提高，制備工藝相對簡單，能耗也顯著下降。
【發明內容】
[0004]為了克服上述現有技術的缺點，本發明的目的在于提供一種浙青粘結蜂窩狀活性炭的制備方法，采用水系的乳化浙青，制備工藝及設備簡單，生產能耗小，同時浙青的加入可以顯著減少有機粘結劑的用量，提高制備所得蜂窩狀活性炭材料的強度和比表面積。
[0005]為了實現上述目的，本發明采用的技術方案是:
[0006]一種浙青粘結蜂窩狀活性炭的制備方法，包括如下步驟:
[0007]步驟1:干粉混合，即以粉末狀活性炭為主要原料，通過添加有機粘結劑組成混合物得到預混料，該混合物中有機粘結劑與粉末狀活性炭的質量比例為(3%~6%):1 ；
[0008]步驟2:濕法混捏配制可塑性泥料，即將浙青添加劑和水按照比例添加到預混料中，經捏合機混捏形成可塑性泥料，其中浙青添加劑與粉末狀活性炭的質量比為(2%~10%):1，水和粉末狀活性炭的質量比為(90%~130%):1 ；
[0009]步驟3:真空練泥，即將捏合后的可塑性泥料置于練泥機中真空練泥2~3遍，得到成分分布均勻的塑性泥段；
[0010]步驟4:擠出成型，即將塑性泥段裝入液壓擠出機的料筒內，先將泥料壓實，然后在4~ISMPa的擠出壓力下，將料筒內的泥料擠出，得到具有蜂窩孔道結構的濕坯體；
[0011]步驟5:恒溫恒濕干燥，即將具有蜂窩孔道結構的濕坯體置于恒溫恒濕干燥箱中，同時控制溫度在65~95°C，相對濕度70~90%范圍干燥處理24~60小時，得到水分低于lwt%的外形良好無開裂的烘干蜂窩狀活性炭。
[0012]所述粉末狀活性炭為煤質活性炭、木質活性炭、椰殼活性炭、果殼活性炭及活性竹炭中的一種或者多種混合。
[0013]所述粉末狀活性炭的比表面積為800~1200m2/g。
[0014]所述有機粘結劑為甲基纖維素、羧甲基纖維素或羥甲基纖維素。
[0015]所述浙青添加劑為水系的乳化浙青，浙青的軟化點小于90°C。
[0016]與現有技術相比，本發明采用浙青添加劑粘結得到的蜂窩狀活性炭，比表面積可達400~1000m2/g，正壓機械強度能達到2.5~7.5MPa。由于采用的浙青是水系的乳化浙青，加入量少，易于混捏，在高于其軟化點的溫度下干燥形成具有較高強度的浙青網絡，可以提高蜂窩狀活性炭的強度。這種方法制備的蜂窩狀活性炭，所需添加劑種類少、添加量低、干燥工藝簡單、溫度 低，不需要二次熱處理，生產能耗小，能夠有效降低生產成本。
【具體實施方式】
[0017]下面結合實施例詳細說明本發明的實施方式。
[0018]實施例1:
[0019]步驟1:干粉混合，將比表面積850m2/g的煤質活性炭和甲基纖維素按質量比100:6組成混合物，得到混合均勻的預混料。
[0020]步驟2:濕法混捏配制可塑性泥料，將軟化點為60°C的乳化浙青和水添加到預混料中，按照煤質活性炭:浙青添加劑的質量比為100:5，水:煤質活性炭的質量比115:100在捏合機中攪拌均勻，制成可塑性泥料。
[0021]步驟3:真空練泥，將捏合后的塑性泥料置于練泥機中真空練泥3遍，得到水分分布均勻的塑性泥段。
[0022]步驟4:擠出成型，將塑性泥段裝入液壓擠出機的料筒內，在15MPa的成型壓力下擠出成型，獲得正方棱柱形蜂窩狀活性炭濕坯體。
[0023]步驟5:恒溫恒濕干燥，將濕坯體置于恒溫恒濕干燥箱中，在85°C，90%相對濕度下干燥處理24小時，得到高強度的蜂窩狀活性炭。
[0024]經該實施例的制備方法所得的蜂窩狀活性炭正壓強度6MPa，比表面積為515m2/g。
[0025]實施例2
[0026]步驟1:干粉混合，將比表面積800m2/g的木質活性炭、甲基纖維素粉末按質量比100:5混合，得到混合均勻的預混料。
[0027]步驟2:濕法混捏配制可塑性泥料，即將軟化點為60°C的乳化浙青和水添加到預混料中，按照木質活性炭:浙青添加劑質量比為100:4，水:木質活性炭的質量比100:100在捏合機中攪拌均勻，制成可塑性泥料。
[0028]步驟3:真空練泥，即將捏合后的塑性泥料置于練泥機中真空練泥3遍，得到水分分布均勻的塑性泥段。
[0029]步驟4:擠出成型，將塑性泥段裝入液壓擠出機的料筒內，啟動液壓擠出機的液壓系統先將泥料壓實，然后在ISMPa的成型壓力下擠出成型，獲得六角棱柱形蜂窩坯體。
[0030]步驟5:恒溫恒濕干燥，將濕坯體置于恒溫恒濕干燥箱中，在65°C，90%相對濕度下干燥處理48小時，得到高強度的蜂窩狀活性炭。
[0031]經該實施例的制備方法所得的蜂窩活性炭正壓強度4.5MPa，比表面積為450m2/g。
[0032]實施例3
[0033]步驟1:干粉混合，將比表面積1200m2/g的椰殼活性炭、甲基纖維素按質量比100:6混合，得到混合均勻的預混料。
[0034]步驟2:濕法混捏配制可塑性泥料，將軟化點為90°C的乳化浙青和水添加到預混料中，按照椰殼活性炭:浙青添加劑的質量比為100:10,水:椰殼活性炭的質量比90:100在捏合機中攪拌均勻，制成可塑性泥料。
[0035]步驟3:真空練泥，即將捏合后的塑性泥料置于練泥機中真空練泥2遍，得到水分分布均勻的塑性泥段。
[0036]步驟4:擠出成型，即將塑性泥段裝入液壓擠出機的料筒內，啟動液壓擠出機的液壓系統先將泥料壓實，然后在16MPa的成型壓力下擠出成型，獲得正方棱柱形蜂窩坯體。
[0037]步驟5:恒溫恒濕干燥，將濕坯體置于恒溫恒濕干燥箱中，在95°C，70%相對濕度下干燥處理48小時，得到高強度的蜂窩狀活性炭。
`[0038]經該實施例的制備方法所得的蜂窩活性炭正壓強度7.5MPa，比表面積為650m2/g。
[0039]實施例4
[0040]步驟1:干粉混合，將比表面積1200m2/g的椰殼活性炭、甲基纖維素按質量比100:6混合，得到混合均勻的預混料。
[0041]步驟2:濕法混捏配制可塑性泥料，將軟化點為60°C的乳化浙青和水添加到預混料中，按照椰殼活性炭:浙青添加劑的質量比為100:5,水:椰殼活性炭的質量比95:100在捏合機中攪拌均勻，制成可塑性泥料。
[0042]步驟3:真空練泥，將捏合后的塑性泥料置于練泥機中真空練泥3遍，得到水分分布均勻的塑性泥段。
[0043]步驟4:擠出成型，將塑性泥段裝入液壓擠出機的料筒內，啟動液壓擠出機的液壓系統先將泥料壓實，然后在15MPa的成型壓力下擠出成型，獲得正方棱柱形蜂窩坯體。
[0044]步驟5:恒溫恒濕干燥，將濕坯體置于恒溫恒濕干燥箱中，在85°C，80%相對濕度下干燥處理36小時，得到高強度的蜂窩狀活性炭。
[0045]經該實施例的制備方法所得的蜂窩活性炭正壓強度6.5MPa，比表面積為820m2/g。
[0046]實施例5
[0047]步驟1:干粉混合，將比表面積1200m2/g的椰殼活性炭、甲基纖維素按質量比100:3混合，得到混合均勻的預混料。
[0048]步驟2:濕法混捏配制可塑性泥料，將軟化點為70V的乳化浙青和水添加到預混料，按照椰殼活性炭:浙青添加劑的質量比為100:2,水:椰殼活性炭的質量比110:100在捏合機中攪拌均勻，制成可塑性泥料。
[0049]步驟3:真空練泥，將捏合后的塑性泥料置于練泥機中真空練泥3遍，得到水分分布均勻的塑性泥段。
[0050]步驟4:擠出成型，將塑性泥段裝入液壓擠出機的料筒內，啟動液壓擠出機的液壓系統先將泥料壓實，然后在IOMPa的成型壓力下擠出成型，獲得正方棱柱形蜂窩坯體。[0051 ] 步驟5:恒溫恒濕干燥，將濕坯體置于恒溫恒濕干燥箱中，在90°C，90%相對濕度下干燥處理48小時，得到高強度的蜂窩狀活性炭。
[0052]經該實施例的制備方法所得的蜂窩活性炭正壓強度3.5MPa，比表面積為950m2/g。
[0053]實施例6
[0054]步驟1:干粉混合，將比表面積800m2/g煤質活性炭、甲基纖維素按質量比100:6混合，得到混合均勻的預混料。
[0055]步驟2:濕法混捏配制可塑性泥料，將軟化點為60°C的乳化浙青和水添加到預混料，按照煤質活性炭:浙青添加劑的質量比為100:3，水:煤質活性炭的質量比130:100在捏合機中攪拌均勻，制成塑性泥料。
[0056]步驟3:真空練泥，將捏合后的塑性泥料置于練泥機中真空練泥3遍，得到水分分布均勻的塑性泥段。
[0057]步驟4:擠出成型，將塑性泥段裝入液壓擠出機的料筒內，啟動液壓擠出機的液壓系統先將泥料壓實，然后在4MPa的成型壓力下擠出成型，獲得正方棱柱形蜂窩坯體。
[0058]步驟5:恒溫恒濕干燥，將濕坯體置于恒溫恒濕干燥箱中，在85°C，90%相對濕度下干燥處理60小時，得到高強度的蜂窩狀活性炭。
[0059]經該實施例的制備方法所得的蜂窩活性炭正壓強度2.6MPa，比表面積為400m2/g。
【權利要求】
1.一種浙青粘結蜂窩狀活性炭的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 步驟1:干粉混合，即以粉末狀活性炭為主要原料，通過添加有機粘結劑組成混合物得到預混料，該混合物中有機粘結劑與粉末狀活性炭的質量比例為(3%~6%):1 ； 步驟2:濕法混捏配制可塑性泥料，即將浙青添加劑和水按照比例添加到預混料中，經捏合機混捏形成可塑性泥料，其中浙青添加劑與粉末狀活性炭的質量比為(2%~10%):1，水和粉末狀活性炭的質量比為(90%~130%):1 ； 步驟3:真空練泥，即將捏合后的可塑性泥料置于練泥機中真空練泥2~3遍，得到成分分布均勻的塑性泥段； 步驟4:擠出成型，即將塑性泥段裝入液壓擠出機的料筒內，先將泥料壓實，然后在4~ISMPa的擠出壓力下，將料筒內的泥料擠出，得到具有蜂窩孔道結構的濕坯體； 步驟5:恒溫恒濕干燥，即將具有蜂窩孔道結構的濕坯體置于恒溫恒濕干燥箱中，同時控制溫度在65~95°C，相對濕度70~90%范圍干燥處理24~60小時，得到水分低于lwt%的外形良好無開裂的烘干蜂窩狀活性炭。
2.根據權利要求1所述的浙青粘結蜂窩狀活性炭的制備方法，其特征在于，所述粉末狀活性炭為煤質活性炭、木質活性炭、椰殼活性炭、果殼活性炭及活性竹炭中的一種或者多種混合。
3.根據權利要求1或2所述的浙青粘結蜂窩狀活性炭的制備方法，其特征在于，所述粉末狀活性炭的比表面積為800~1200m2/g。
4.根據權利要求1所述的浙青粘結蜂窩狀活性炭的制備方法，其特征在于，所述有機粘結劑為甲基纖維素、羧甲·基纖維素或羥甲基纖維素。
5.根據權利要求1所述的浙青粘結蜂窩狀活性炭的制備方法，其特征在于，所述浙青添加劑為水系的乳化浙青，浙青的軟化點小于90°C。
6.根據權利要求1所述的浙青粘結蜂窩狀活性炭的制備方法，其特征在于，所述步驟I中有機粘結劑與粉末狀活性炭的質量比例為6:100，步驟2中浙青添加劑與粉末狀活性炭的質量比為5:100，水和粉末狀活性炭的質量比為95:100，步驟3中真空練泥3遍，步驟4中擠出壓力15MPa，步驟5中恒溫恒濕干燥箱的溫度為85°C，相對濕度為80%，干燥處理36小時。
【文檔編號】C01B31/08GK103708451SQ201310693717
【公開日】2014年4月9日 申請日期:2013年12月17日 優先權日:2013年12月17日
【發明者】黃正宏, 張江, 劉國強, 申克, 康飛宇 申請人:清華大學