一種石墨烯剝離用的介質的制作方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及石墨烯生產技術領域，具體涉及一種用于將石墨剝離為石墨烯的介質。
【背景技術】
[0002]石墨烯是一種具有良好柔性、電性能的二維材料。需要補充的是，嚴格意義上說，石墨烯是一種單層的片狀；不過由于單層石墨烯的制備難度，一般也把具有相近性能的寡層石墨烯也歸類于石墨烯的范疇內。
[0003]目前，石墨烯制備的方法主要有:化學生長法和物理剝離法。相比于效率低、不適合于工業化批量生產的化學生長法，物理剝離法主要是采用低廉的石墨為原料，通過對石墨晶體施加機械力使石墨層間發生剝離，打破石墨層間的范德華力，形成單片石墨烯或寡層石墨烯，這種物理剝離方法更具有工業化前景和適合規模化生產。
[0004]在石墨烯剝離過程中，需要加入一些助劑，以增加石墨的層間間距或是所謂的插層，從而使石墨更好地剝離。如采用硝酸、高錳酸鉀、三氧化鉻或過氧化氫作為氧化劑，濃硫酸作為插層劑，在石墨層間或邊緣引入羥基、環氧基團和羧基等含氧基團，增大了石墨層間距，利于后續石墨層間剝離。但是這種化學物質插層工藝耗酸量大，生產過程中有S0x、N0x等有害氣體或重金屬離子的污染，產品中有硫殘留，最終得到的石墨烯易產生缺陷，并且在應用中對設備有腐蝕，降低了設備的使用壽命，增加了生產成本。
【發明內容】
[0005]本發明的目的在于克服現有技術中存在的缺陷，提供一種石墨烯剝離用的介質，該剝離用的介質配合機械研磨，可以有效地剝離石墨，且對石墨烯的結構破壞小。
[0006]為實現本發明的目的，本發明的技術方案是:一種石墨烯剝離用的介質，該介質的組成包括:
醇類溶劑100份、
聚丙烯酸酯或聚丙烯酸酯衍生物 50?80份、
二氧化硅/聚合物復合微球0.5?10份、
水溶性鹽0.5?5份；
其中，各組份以其重量份數計。
[0007]優選的技術方案是，所述二氧化硅/聚合物復合微球的粒徑在20微米以下，所述二氧化硅的粒徑在50納米以上，所述聚合物層厚度在10納米以上。
[0008]優選的技術方案是，所述二氧化硅/聚合物復合微球為二氧化硅/聚(甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯)雙殼層復合微球。
[0009]優選的技術方案是，所述醇類溶劑為乙醇、正丙醇、正丁醇、丙二醇和松油醇中的一種或多種。
[0010]優選的技術方案是，所述聚丙烯酸酯或聚丙烯酸酯衍生物的數均分子量大于100000ο
[0011 ] 優選的技術方案是，所述水溶性鹽為氟化鋰、氟化鈉、氯化鈉、氯化鋰中的一種。
[0012]現有技術相比，本發明石墨烯剝離用的介質添加有具有膠水粘性的聚丙烯酸酯或聚丙烯酸酯衍生物，使用該組合液配合研磨或攪拌，可降低對研磨或攪拌速度的要求，無需對石墨片層超高速剪切即可實現對石墨烯的剝離；配合二氧化硅/聚合物復合微球，二氧化硅/聚合物復合微球的核為硬核，可以對石墨產生大的剝離作用，且殼可變形，不易碎化石墨烯；另外體系中添加的水溶性鹽可以提高體系的導電性，避免剝離的石墨烯因為靜電重新疊合在一起，特別是消除二氧化硅/聚合物復合微球表面的靜電，使剝離后的石墨烯保持剝離后的分散狀態。該石墨烯剝離用的介質在剝離石墨烯的同時，不腐蝕設備，不損傷石墨稀結構。
【具體實施方式】
[0013]下面結合實施例，對本發明的【具體實施方式】作進一步描述。以下實施例僅用于更加清楚地說明本發明的技術方案，而不能以此來限制本發明的保護范圍。
[0014]實施例1
本發明是一種石墨烯剝離用的介質，該介質的組成包括:乙醇100重量份數、聚丙烯酸酯50重量份數、二氧化硅/聚(甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯)雙殼層復合微球0.5重量份數、氟化鋰2重量份數。其中，二氧化硅/聚(甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯)雙殼層復合微球的粒徑在20微米以下，二氧化娃核的粒徑在50納米以上，殼層的厚度在10納米以上；聚丙稀酸酯的數均分子量大于100000。
[0015]實施例2
本發明是一種石墨烯剝離用的介質，該介質的組成包括:乙醇50重量份數、正丙醇50重量份數、聚氨酯改性丙烯酸酯80重量份數、二氧化硅/聚(甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯)雙殼層復合微球5重量份數、氟化鈉5重量份數。其中，二氧化硅/聚(甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯)雙殼層復合微球的粒徑在20微米以下，二氧化硅核的粒徑在50納米以上，殼層的厚度在10納米以上；聚氨酯改性丙烯酸酯的數均分子量大于100000。
[0016]實施例3
本發明是一種石墨烯剝離用的介質，該介質的組成包括:正丁醇40重量份數、丙二醇60重量份數、聚氨酯改性丙烯酸酯60重量份數、二氧化硅/聚(甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯)雙殼層復合微球2重量份數、氯化鈉0.5重量份數。其中，二氧化硅/聚(甲基丙烯酸甲酯-苯乙稀)雙殼層復合微球的粒徑在20微米以下，二氧化娃核的粒徑在50納米以上，殼層的厚度在10納米以上；聚氨酯改性丙烯酸酯的數均分子量大于100000。
[0017]實施例4
本發明是一種石墨烯剝離用的介質，該介質的組成包括:松油醇100重量份數、聚丙烯酸酯70重量份數、二氧化硅/聚(甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯)雙殼層復合微球10重量份數、氯化鋰3重量份數。其中，二氧化硅/聚(甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯)雙殼層復合微球的粒徑在20微米以下，二氧化娃核的粒徑在50納米以上，殼層的厚度在10納米以上；聚丙烯酸酯的數均分子量大于100000。
[0018]以上所述僅是本發明的優選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明技術原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發明的保護范圍。
【主權項】
1.一種石墨烯剝離用的介質，其特征在于，該介質的組成包括: 醇類溶劑100份、 聚丙烯酸酯或聚丙烯酸酯衍生物 50?80份、 二氧化硅/聚合物復合微球0.5?10份、 水溶性鹽0.5?5份； 其中，各組份以其重量份數計。2.如權利要求1所述的石墨烯剝離用的介質，其特征在于，所述二氧化硅/聚合物復合微球的粒徑在20微米以下，所述二氧化硅的粒徑在50納米以上，所述聚合物層厚度在10納米以上。3.如權利要求2所述的石墨烯剝離用的介質，其特征在于，所述二氧化硅/聚合物復合微球為二氧化硅/聚(甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯)雙殼層復合微球。4.如權利要求1所述的石墨烯剝離用的介質，其特征在于，所述醇類溶劑為乙醇、正丙醇、正丁醇、丙二醇和松油醇中的一種或多種。5.如權利要求1所述的石墨烯剝離用的介質，其特征在于，所述聚丙烯酸酯或聚丙烯酸酯衍生物的數均分子量大于100000。6.如權利要求1所述的石墨烯剝離用的介質，其特征在于，所述水溶性鹽為氟化鋰、氟化鈉、氯化鈉、氯化鋰中的一種。
【專利摘要】本發明公開了一種石墨烯剝離用的介質，其組成包括：醇類溶劑100份、聚丙烯酸酯或聚丙烯酸酯衍生物50～80份、二氧化硅/聚(甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯)雙殼層復合微球0.5～4份、水溶性鹽0.5～5份；其中，各組份以其重量份數計。本發明石墨烯剝離用的介質通過在剝離液中添加具有膠水粘性的聚丙烯酸酯或聚丙烯酸酯衍生物，使用該組合液配合研磨或攪拌，可降低對研磨或攪拌速度的要求；配合二氧化硅/聚合物復合微球，可以對石墨產生大的剝離作用，且殼可變形，不易碎化石墨烯；另外體系中添加的水溶性鹽可以提高體系的導電性，避免剝離的石墨烯重新疊合，特別是消除二氧化硅/聚合物復合微球表面靜電，使剝離后石墨烯保持剝離后分散狀態。
【IPC分類】C01B31/04
【公開號】CN105712331
【申請號】CN201410710831
【發明人】戴加龍
【申請人】江陰碳谷科技有限公司