一種用于晶體生長的新型加熱裝置的制作方法

本發明涉及一種用于晶體生長的新型加熱裝置，具體涉及到一種應用于晶體生長爐中可以長時間有效建立合適溫度場的加熱裝置，屬于晶體生長技術領域。

背景技術：

人工晶體材料因其能實現電、光、聲、熱、磁、力等不同形式能量之間的轉換和相互作用，成為高新技術中不可或缺的關鍵性功能材料，被廣泛用于通訊、計算機、醫療、核物理、探測、電子設備等民用領域。近年來，隨著高新技術的不斷發展，市場對的人工晶體需求持續增長，主要向著高品質、低成本和大規模方向發展。

人工晶體的制備方法有很多，主要分為常溫溶液法、高溫溶液/熔體法、氣相法和固相法等。其中采用高溫溶液/熔體法生長晶體必需要將原料加熱熔化然后在合適的溫度場下結晶而成；氣相法需要將原料加熱到升華點后在合適的溫度場和氣流場作用下凝結而成。目前通常用于將原料加熱的方式主要有電阻式、感應式和激光加熱等方式。

電阻加熱一般采用電流通過電阻絲、硅碳棒、硅鉬棒、鎢、鉬等材料來產生熱量。其中電阻絲、硅碳棒和硅鉬棒由于溫度限制，最高只能使用到1700℃，但長時間使用會發生變形，容易失效。而感應加熱則是通過將發熱體置于交變磁場中產生渦流，導致發熱件發熱，其發熱體可以是鑄鐵、鉑金、銥金、石墨和鉬等材料。這種加熱方式最高使用溫度由發熱體的熔點決定，可以長時間使用，而且加熱快速、高效，廣泛的應用于金屬熔煉、焊接、保溫及晶體生長等設備中。

不同于其它領域，用于晶體生長的感應加熱方式除了提供基本的加熱功能外，還必需起到構筑溫度場的作用，而這對于生長高品質晶體來說是至關重要的。因為晶體生長系統的溫度場將影響生長固液界面處的溫度梯度，將直接決定晶體生長能否順利進行和晶體的品質的優劣(控制晶體中的缺陷)。

不同的晶體需要的溫度場也不相同，一般情況下大的溫度梯度利于晶體生長，可以提高晶體生長速度，但是會在晶體中產生大的應力，從而導致晶體開裂。另外，溫場還影響晶體生長的固液界面形狀，一般條件下，都希望獲得平界面(或者微凸)以提高晶體質量，抑制晶體缺陷。總之，根據不同的晶體類型，需要設計構筑不同的溫度場，以滿足生長高品質晶體的需要。

如果晶體生長系統采用感應加熱方式，其在構筑溫度場的過程中，均為直接采用坩 堝作為發熱體，但是又因為坩堝的形狀和尺寸受到所生長晶體的形狀和尺寸限制，不能自由變動，所以其調節溫度場的作用非常弱。鑒于上述原因，傳統的感應加熱方式主要都是依靠調節保溫材料的形狀和尺寸來調整溫度場的。雖然大部分條件下，一定程度上能夠滿足晶體生長需要，但是改變保溫材料的形狀和尺寸非常費時耗力，并且對于特殊晶體的生長將不能滿足實際使用需要。

比如，硼酸氧鈣釔晶體(YCa₄B₃O₁₀，以下簡寫成YCOB)是一種非常重要的非線性光學晶體材料，在超強激光領域有著廣泛的應用前景，但是其能獲得應用的前提必須要有大尺寸(口徑大于200mm×200mm)、高品質(無包裹體、氣泡等缺陷)。目前，公開報道的小尺寸YCOB晶體的生長方法主要有布里奇曼法(參見Materials research bulletin 2012，47：2689-2691)和提拉法(參見Journal of crystal growth 2014，401：160-163)，但其最大尺寸只有100mm，無法達到應用要求。分析其原因，主要是提拉法生長大尺寸YCOB晶體不能有效控制晶體中的缺陷，而且其晶體內應力大，容易開裂，導致最終不能獲得大尺寸高品質晶體；然而，布里奇曼法雖然可以生長高質量YCOB晶體，但是生長大尺寸YCOB晶體時，其生長周期超過30天；而且YCOB晶體熔點為1510℃，加上生長需要一定的溫度梯度，所以生長爐的溫度達到了1600℃，如此苛刻的生長條件基本都達到了布里奇曼法的生長極限。實驗也證明現有的布里奇曼法無法滿足這一要求的，其加熱元件硅鉬棒在生長到15～25天就會因為形變過大而斷裂。要解決上述問題就必需要改變布里奇曼法的加熱方式。在現有的技術條件下，雖然采用鎢、鉬作為發熱體的布里奇曼法雖然可以勝任YCOB晶體生長的溫度，但是YCOB是氧化物晶體，而鎢、鉬不能用在氧化環境中，所以不能采用。

綜上所述，晶體生長領域十分迫切需要新型的加熱方式來滿足不同晶體的生長需要。

技術實現要素：

本發明的目的在于提供一種可用于晶體生長的新型加熱方式，其不僅能滿足傳統的加熱功能，還具有可以靈活調節晶體生長溫場的功能。對發熱體的形狀、尺寸進行適當的調整就可以適用于生長不同種類的晶體，將其用于布里奇曼法中必將會拓寬布里奇曼法的使用范圍。

在此，本發明提供一種用于晶體生長的加熱裝置，所述加熱裝置從中心向外依次包括：坩堝、發熱體、保溫材料和感應線圈，其中，

所述坩堝用于容納生長晶體的熔體且不具備發熱功能；

所述發熱體與所述坩堝相隔開，且接收所述感應線圈的信號來發熱而作為晶體生長的熱源。

本發明的加熱裝置摒棄了傳統的感應式晶體生長爐直接采用坩堝來作為發熱體的加熱方式，改用獨立的發熱體來作為加熱元件，使坩堝不再具有加熱體的功能。本發明不僅打破了以坩堝作為發熱體只能依靠調節保溫材料被動地來構筑溫場的傳統做法，可以通過調節發熱體的形狀和尺寸來主動構筑合適的溫場；另外，還可以將感應加熱的方式應用于布里奇曼法晶體生長中，拓寬了布里奇曼法的使用范圍。本發明簡單實用，不需要對原來的生長系統進行大規模改造即可實施，適用于所有采用感應加熱方式進行晶體生長的系統中，特別適用于高溫布里奇曼法晶體生長系統中。

較佳地，所述加熱裝置還包括位于所述坩堝和所述發熱體之間的填充介質。

較佳地，所述坩堝的形狀和尺寸根據所生長的晶體的形狀和尺寸來確定。

較佳地，所述坩堝的材質根據所生長的晶體的種類和生長氣氛來確定。

較佳地，通過調整所述發熱體的形狀和尺寸來獲得晶體生長所需的溫度場。

較佳地，所述發熱體的材質為能夠接收感應加熱的材料，并根據所生長的晶體的種類來確定。

較佳地，通過調整所述保溫材料的形狀和尺寸來輔助構筑溫度場。

較佳地，通過調整所述填充介質的形狀和尺寸來輔助構筑溫度場。

較佳地，所述加熱裝置用于提拉法、布里奇曼法、泡生法、氣相輸運及其它采用感應加熱方式進行晶體生長的方法。

本發明還提供一種具備上述用于晶體生長的加熱裝置的晶體生長爐。

本發明提供的新型加熱裝置不僅在調節溫度場方面有重大改進，使可調節的參數變多，且也相對容易快速實現，又可以將感應加熱的方式拓展到布里奇曼法晶體生長中，拓寬了布里奇曼法的使用范圍。

附圖說明

圖1為本發明一個示例的用于晶體生長的加熱裝置的示意圖，其中，1-坩堝，2-填充介質，3-發熱體，4-保溫材料，5-感應線圈；

圖2為兩種典型的發熱體的形狀。

具體實施方式

以下，參照附圖，并結合下述實施方式進一步說明本發明。應理解這些附圖和實施方式僅用于說明本發明，而不用于限制本發明。

本發明提供一種晶體生長的新型加熱裝置，具體是一種應用于晶體生長爐中可以長 時間有效建立合適溫度場的加熱裝置。

圖1示出本發明一個示例的用于晶體生長的加熱裝置的示意圖。如圖1所示，所述加熱裝置從中心向外可以包括：坩堝1、填充介質2、發熱體3、保溫材料4和感應線圈5。

所述的坩堝1主要用于盛裝熔體，與傳統的加熱方式相比，本發明中的坩堝不具備發熱體的功能，僅承擔容器的功能。

坩堝的形狀和尺寸可以根據不同的生長方法、生長不同的晶體的形狀來做相應的調整。比如，用于提拉法生長晶體時可以做成圓形，尺寸根據需要生長晶體的尺寸來設計確定；在布里奇曼法中，坩堝形狀和尺寸要與所生長的晶體的形狀和尺寸一致，可以是圓形、方形及其它不規則形狀等。

坩堝的材質根據所生長晶體的生長氣氛的不同，可以對應選用，包括：鉑金、銥金、石墨、石英等材料。

也就是說，坩堝的形狀、尺寸、和材質可根據生長的晶體材料種類來設計確定，而與晶體生長所需的溫度場關系不大。例如，其形狀可根據所生長晶體的形狀來設計，可以是圓形、方形和不規則形狀等；其材質可以是晶體生長通常所采用的鉑金、銥金、石英、石墨等材料，但其選擇必需根據所生長的晶體種類來合理選用。例如：鉑金坩堝可以使用在各種氣氛中，但是受到其熔點的限制，最高只能使用到1600℃；銥金坩堝只能適用在惰性氣氛或微氧的氣氛種，不能直接適用在氧氣氣氛中；石英坩堝也因為其熔點低，而被限制在1000℃以下使用；石墨坩堝只能使用在還原或者惰性氣氛中，不能有一點氧氣存在。

填充介質2位于坩堝1和發熱體3之間，主要用來隔離坩堝1和發熱體3。但是，應理解，本發明也可以不包括填充材質2，即、坩堝1和發熱體3之間也可以直接相隔開而不填充介質(即坩堝1和發熱體3之間為生長氣氛)。在不設置填充材質2時，坩堝1和發熱體3之間的間隔距離可以根據所生長的晶體對溫度場的要求來設計確定，例如可為1～10mm。

填充介質2另外也起到輔助構筑溫度場的作用，其形狀、尺寸和材質可以根據坩堝和溫度場要求來選擇。具體而言，其形狀、尺寸可以與坩堝的形狀、尺寸相匹配。其材質、厚度和有無可以根據所生長的晶體對溫度場的要求來設計確定。例如，其厚度可為1～20mm。其材質包括但不限于選用氧化鋁、氧化鋯、碳氈、石棉等常用的保溫材料及其衍生制品。

發熱體3主要用來接收感應線圈5的信號來產生熱量，是晶體生長的熱源，因此其形狀、尺寸將直接影響晶體生長系統的溫度場。本發明中可以通過調整其形狀和尺寸來獲得 晶體生長理想的溫度場。

即，發熱體3的形狀、尺寸和材質根據所生長的晶體材料及其所需要的溫度場來設計確定。其形狀可以與所生長的晶體的形狀基本保持一致，但也可以有所不同，其宗旨就是構筑合適的溫度場，例如可以是圓形、方形和不規則形狀等。也就是說，其形狀和尺寸還可以根據坩堝的形狀和尺寸來確定，優選為與坩堝的形狀和尺寸相匹配。

圖2示出兩種典型的發熱體的形狀。其中左圖為圓形，其形狀主要包括三個尺寸，高度H，外圍尺寸Do和內圍尺寸Di。高度H可為50～100mm，外圍尺寸Do可為50～100mm，內圍尺寸Di可為48～98mm。右圖為方形，其高度可為50～100mm，外圍長度可為50～100mm，外圍寬度可為48～98mm。

發熱體3的材質可以根據生長的晶體的種類來確定，可以選用能夠接收感應加熱的一切材料，常用的包括但不限于：鑄鐵、鉑金、銥金、石墨、鎢、鉬等。

保溫材料4主要起到保溫和輔助構筑溫場的作用，另外也起到節能降耗的作用。在傳統的加熱方式中，由于坩堝是發熱體，而且形狀和尺寸都受到了所生長晶體的限制，其在調節溫度場方面的作用要小許多，所以保溫材料在構筑溫度場方面就扮演著非常重要的角色。本發明提供的新型加熱方式，因為有單獨的發熱體可以用來調節溫度場，所以保溫材料調節溫度場的功能有所減弱。保溫材料4優選為與發熱體3緊密鄰接。

保溫材料4的形狀、尺寸可根據所生長的晶體材料所需要的溫度場來設計確定。例如，其厚度可為20～100mm。

保溫材料4的材質的選用只受所生長的晶體的生長氣氛和最高生長溫度限制，可選用常用的保溫材料，包括但不限于氧化鋁、氧化鋯、碳氈、石棉等材料，也包括這些材料的衍生制品，如氧化鋁空心球制品、氧化鋯纖維等等。

感應線圈5主要起接收外部電源信號，然后傳遞至發熱體的功能。其形狀和尺寸一般可以根據保溫材料的外圍形狀和尺寸來確定。感應線圈5的材質不限，可以采用任何具有其功能的材質，例如空心銅管等。

本發明還提供一種加熱方法，即不以坩堝為加熱元件，而是以獨立于坩堝的發熱體作為加熱元件進行加熱，并通過調節所述發熱體的形狀和尺寸來構筑合適的溫度場。另外，還可以通過調節所述填充材料和/或所述保溫材料的形狀和尺寸來輔助構筑溫度場。

本發明的加熱裝置和加熱方法適用于提拉法、布里奇曼法、泡生法、氣相輸運及其它采用感應加熱方式進行晶體生長的方法。尤其是應用于布里奇曼法晶體生長中，拓寬了布里奇曼法的使用范圍。

在傳統的布里奇曼法中，坩堝隨著晶體的生長在不斷的向下運動，如果采用感應加熱的方式，由于坩堝同時也具有發熱體的作用，那么整個發熱體在生長的過程中都在不斷地移動，直接導致溫度長在不斷變化，所以不能采用。但是本發明提供的新型加熱裝置和加熱方法，坩堝和發熱體是相對獨立的，晶體的生長不會影響溫度場，所以可以采用感應加熱。

比如，在布里奇曼法生長YCOB晶體的系統中，如果采用本發明的新型加熱裝置和加熱方法，發熱體選用鉑金就會解決原系統硅鉬棒不能長時間工作的問題，為YCOB晶體生長提供穩定、高效的加熱源。

從上述的原理來看，本發明提供的新型加熱裝置和加熱方法不僅在調節溫度場方面有重大改進，使可調節的參數變多(例如可以以調節發熱體的形狀和尺寸為主，以調節填充介質和/或保溫材料的形狀和尺寸為輔)，且也相對容易快速實現，又將感應加熱的方式拓展到布里奇曼法晶體生長中。

本發明還提供一種具有上述加熱裝置的晶體生長爐。該晶體生長爐還可以具備其它裝置，例如籽晶桿、爐罩等。應理解，該晶體生長爐的其它構件沒有限制，只要不影響本發明的目的即可。將本發明的加熱裝置用于晶體生長爐時，不需要對原來的生長系統進行大規模改造即可實施，適用于所有采用感應加熱方式進行晶體生長的系統中，特別適用于高溫布里奇曼法晶體生長系統中。

下面進一步例舉實施例以詳細說明本發明。同樣應理解，以下實施例只用于對本發明進行進一步說明，不能理解為對本發明保護范圍的限制，本領域的技術人員根據本發明的上述內容作出的一些非本質的改進和調整均屬于本發明的保護范圍。下述示例具體的參數也僅是合適范圍中的一個示例，即、本領域技術人員可以通過本文的說明做合適的范圍內選擇，而并非要限定于下文示例的具體數值。

實施例1

結構如圖1所示，坩堝采用Φ100mm×80mm×2mm的圓形銥金制成；填充介質為生長氣氛(相當于無填充介質)，厚度為4mm；發熱體采用銥金制成，其外圍尺寸為Φ112mm，內圍尺寸為Φ108mm，高度為90mm；保溫材料選用氧化鋁陶瓷制品，厚度為40mm；感應線圈采用空心圓銅管制成，其內徑為200mm。此系統用于提拉法生長2英寸YCOB晶體，獲得的晶體尺寸為Φ55mm×120mm，晶體完整，無散射顆粒、包裹體、氣泡等缺陷，可用于切取壓電和非線性光學用元件。

實施例2

結構如圖1所示，坩堝采用80mm×50×120mm×0.2mm(長×寬×高×厚度)的方形鉑金 制成；填充介質為煅燒氧化鋁砂，厚度為15mm；發熱體采用鉑金制成，其外圍尺寸為100mm×70mm，厚度為2mm，高度為60mm；保溫材料選用氧化鋯陶瓷制品，厚度為30mm；感應線圈采用空心方銅管制成，其內圍尺寸140mm×110mm。此系統用于布里奇曼法生長3英寸YCOB晶體，獲得的晶體尺寸為80mm×50mm×120mm，晶體完整，無散射顆粒、包裹體、氣泡等缺陷，可用于切取壓電和非線性光學用元件。

雖然，上文中已經用一般性說明、具體實施方式等對本發明作了詳盡的描述，但在本發明基礎上，可以對之作一些修改或改進，這對本領域技術人員而言是顯而易見的。因此，在不偏離本發明精神的基礎上所做的這些修改或改進，均屬于本發明要求保護的范圍。