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一種超細氧化鋁粉體的制備方法與流程

文檔序號:11172312閱讀:1498來源:國知局

本發明涉及一種氧化鋁制備工藝技術,具體涉及一種超細氧化鋁粉體的制備方法。



背景技術:

隨著氧化鋁超細化、其表面電子結構和晶體結構發生變化,產生了塊狀材料所不具備的表面效應、小尺寸效應等,從而使其在化學活性、電學、表面性能等方面表現出獨特的性能,并具有了許多特殊性能。超細氧化鋁不僅本身是一種功能材料,而且為新材料的開發提供了廣闊的應用前景,在國民經濟各領域有著及其重要的作用。

目前,超細氧化鋁作為高效涂膜劑以及粘結劑,廣泛應用于汽車尾氣凈化、工業尾氣凈化、輪船尾氣凈化、蒽醌降解物再生催化劑、涂料、高檔陶瓷、高效催化劑及催化劑載體、化妝品填料和無機膜材料等。



技術實現要素:

本發明主要解決的技術問題是提供一種超細氧化鋁粉體的制備方法,制備出的超細氧化鋁粉體具有質量輕、耐溫性能好,同時具有更高的吸熱能力及阻燃性能,膠溶性能好,粘結性強,具有比表面高、孔容大等特點。

為解決上述技術問題,本發明提供一種超細氧化鋁粉的制備方法,包括:

(1) 將NaOH和Al(OH)3在制備釜中配成以氧化鋁計質量濃度為25~210g/L,苛性系數αk(NaAlO2溶液中Na2O的物質的量濃度與Al2O3的物質的量濃度之比)為0.50~1.25的稀NaAlO2溶液;

(2)將AlCl3儲罐內液體AlCl3減壓轉變為氣態送入氣體緩沖罐,保持氣體壓力在0.3-0.6MPa;

(3)開啟鐘罩式旋轉填料氣液連續反應器,將配好的NaAlO2溶液以10~35 L/min流速、濃度為0.5mol/L的稀酸鋁溶液以5~15 L/min流速同時通過鐘罩式旋轉填料氣液連續反應器上方進料管輸送到旋轉內筒中,同時從下方通入AlCl3氣體,并保持一定的氣體流量,控制反應液pH值7~11;

(4) 開啟鐘罩式旋轉填料氣液連續反應器夾套冷卻水,通過調節冷卻水流量,控制反應溫度在25~85℃,使氣體與溶液充分接觸發生化學反應;

(5)將反應液導入洗滌斧進行老化,老化溫度控制在25~105 ℃,老化時間控制在25~130 min。

(6)將老化后的液體用壓料泵壓入離心分離機中,在35~125℃中和反應制取Al2O3種子,待溶液溫度穩定后,加入濕氫氧化鋁凝膠,快速攪拌10~15min。用壓料泵壓入板框壓濾機,然后用溫度45~75 ℃的水進行多次洗滌, 直至Na2O含量合格為止,制成Al2O3濕濾餅;

(7)將水洗后的濕濾餅放在烘房中進行干燥,溫度控制在120~140 ℃,制成干燥的Al2O濾餅;

(8)干燥后的濾餅進行粉碎,要求細度在2500~4500目。

在本發明一個較佳實例中,所述驟(1)中NaAlO2溶液濃度控制在50~180 g/L,苛性系數控制在0.95~1.05。

在本發明一個較佳實例中,所述步驟(3)中NaAlO2溶液的流速為15~25 L/min流速、濃度為0.5mol/L的稀酸鋁溶液的流速為9~12 L/min。

在本發明一個較佳實例中,所述步驟(5)老化溫度控制在55~85 ℃,老化時間控制在45~95 min。

本發明的有益效果是:本發明提供一種超細氧化鋁粉體的制備方法,制備出的超細氧化鋁粉體具有質量輕、耐溫性能好,同時具有更高的吸熱能力及阻燃性能,膠溶性能好,粘結性強,具有比表面高、孔容大等特點。

具體實施方式

下面將對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實施例僅是本發明的一部分實施例,而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例,本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其它實施例,都屬于本發明保護的范圍。

實施例1

(1) 將NaOH和Al(OH)3在制備釜中配成以氧化鋁計質量濃度為25~210g/L,苛性系數αk(NaAlO2溶液中Na2O的物質的量濃度與Al2O3的物質的量濃度之比)為0.50~1.25的稀NaAlO2溶液;

(2)將AlCl3儲罐內液體AlCl3減壓轉變為氣態送入氣體緩沖罐,保持氣體壓力在0.3-0.6MPa;

(3)開啟鐘罩式旋轉填料氣液連續反應器,將配好的NaAlO2溶液以10~35 L/min流速、濃度為0.5mol/L的稀酸鋁溶液以5~15 L/min流速同時通過鐘罩式旋轉填料氣液連續反應器上方進料管輸送到旋轉內筒中,同時從下方通入AlCl3氣體,并保持一定的氣體流量,控制反應液pH值7~11;

(4) 開啟鐘罩式旋轉填料氣液連續反應器夾套冷卻水,通過調節冷卻水流量,控制反應溫度在25~85℃,使氣體與溶液充分接觸發生化學反應;

(5)將反應液導入洗滌斧進行老化,老化溫度控制在25~105 ℃,老化時間控制在25~130 min;

(6)將老化后的液體用壓料泵壓入離心分離機中,在35~125℃中和反應制取Al2O3種子,待溶液溫度穩定后,加入濕氫氧化鋁凝膠,快速攪拌10~15min。用壓料泵壓入板框壓濾機,然后用溫度45~75 ℃的水進行多次洗滌, 直至Na2O含量合格為止,制成Al2O3濕濾餅;

(7)將水洗后的濕濾餅放在烘房中進行干燥,溫度控制在120~140 ℃,制成干燥的Al2O濾餅;

(8)干燥后的濾餅進行粉碎,要求細度在2500~4500目。

所述驟(1)中NaAlO2溶液濃度為95 g/L,苛性系數為1。

所述步驟(3)中NaAlO2溶液的流速為18 L/min流速、濃度為0.5mol/L的稀酸鋁溶液的流速為9 L/min。

所述步驟(5)老化溫度為65 ℃,老化時間為65 min。

實施例2

(1) 將NaOH和Al(OH)3在制備釜中配成以氧化鋁計質量濃度為25~210g/L,苛性系數αk(NaAlO2溶液中Na2O的物質的量濃度與Al2O3的物質的量濃度之比)為0.50~1.25的稀NaAlO2溶液;

(2)將AlCl3儲罐內液體AlCl3減壓轉變為氣態送入氣體緩沖罐,保持氣體壓力在0.3-0.6MPa;

(3)開啟鐘罩式旋轉填料氣液連續反應器,將配好的NaAlO2溶液以10~35 L/min流速、濃度為0.5mol/L的稀酸鋁溶液以5~15 L/min流速同時通過鐘罩式旋轉填料氣液連續反應器上方進料管輸送到旋轉內筒中,同時從下方通入AlCl3氣體,并保持一定的氣體流量,控制反應液pH值7~11;

(4) 開啟鐘罩式旋轉填料氣液連續反應器夾套冷卻水,通過調節冷卻水流量,控制反應溫度在25~85℃,使氣體與溶液充分接觸發生化學反應;

(5)將反應液導入洗滌斧進行老化,老化溫度控制在25~105 ℃,老化時間控制在25~130 min;

(6)將老化后的液體用壓料泵壓入離心分離機中,在35~125℃中和反應制取Al2O3種子,待溶液溫度穩定后,加入濕氫氧化鋁凝膠,快速攪拌10~15min。用壓料泵壓入板框壓濾機,然后用溫度45~75 ℃的水進行多次洗滌, 直至Na2O含量合格為止,制成Al2O3濕濾餅;

(7)將水洗后的濕濾餅放在烘房中進行干燥,溫度控制在120~140 ℃,制成干燥的Al2O濾餅;

(8)干燥后的濾餅進行粉碎,要求細度在2500~4500目。

所述驟(1)中NaAlO2溶液濃度為180 g/L,苛性系數為1.05。

所述步驟(3)中NaAlO2溶液的流速為25L/min流速、濃度為0.5mol/L的稀酸鋁溶液的流速為12 L/min。

所述步驟(5)老化溫度為85 ℃,老化時間為95 min。

以上所述僅為本發明的實施例,并非因此限制本發明的專利范圍,凡是利用本發明說明書內容所作的等效結構或等效流程變換,或直接或間接運用在其它相關的技術領域,均同理包括在本發明的專利保護范圍內。

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