本發明涉及氮化鋁陶瓷技術領域,尤其涉及一種氟羥基磷灰石改性的高致密度大功率LED散熱陶瓷基板。
背景技術:
大功率LED芯片產生的熱量不能及時有效的散失,將嚴重影響LED的發射光譜、發光強度、封裝材料性能、芯片的壽命等,因此,大功率LED的散熱問題一直是固態照明行業的一大技術瓶頸,在傳統封裝工藝生產的LED中,基板散熱因其直接有效的散熱優勢成為國內外重點研究的對象。目前研究應用較多的為鋁基散熱基板,然而,隨著LED散熱需求的提升,鋁基板的缺陷也逐步表現出來,其內部的絕緣層導致整體散熱性差,容易結溫,從而降低燈具的使用壽命。相比于鋁基板散熱套件,陶瓷散熱基板具有高絕緣性、高熱輻射、高導熱、電磁兼容性好等優點成為備受矚目的一種替代材料,其中氮化鋁陶瓷是綜合性能較為理想的封裝材料,然而,在實際應用中氮化鋁陶瓷存在燒結溫度高,導熱性能較差等缺陷,制約著產品的推廣應用。
《Y2O3和納米AlN協同作用對氮化鋁陶瓷燒結性能及熱傳導的影響》一文介紹了以Y2O3作為燒結助劑與納米氮化鋁協同作用在低燒結溫度下制成了較高導熱系數的氮化鋁陶瓷,這種方法雖然一定程度的提高了氮化鋁陶瓷的致密度,但是其導熱系數仍有待提高,且納米粉體的添加量必須受到嚴格的控制,需要在較高的燒結溫度下才能改善氮化鋁陶瓷的性能。
技術實現要素:
本發明目的就是為了彌補已有技術的缺陷,提供一種氟羥基磷灰石改性的高致密度大功率LED散熱陶瓷基板。
本發明是通過以下技術方案實現的:
一種氟羥基磷灰石改性的高致密度大功率LED散熱陶瓷基板,該陶瓷基板由以下重量份的原料制成:氮化鋁30-40、氧化釔1-2、氟羥基磷灰石1-2、聚乙烯醇0.1-0.2、離子液體10-15、納米球形氧化鋁10-15、異丙醇鋁0.1-0.2、正硅酸乙酯0.4-0.5、去離子水20-25,適量的稀硝酸溶液。
所述的氮化鋁的氧含量為0.5-1.5wt.%,D50粒徑為0.5-2μm。
所述的氧化釔純度大于99.99%,D50粒徑為0.5-1.0μm。
所述的氟羥基磷灰石的D50粒徑為2-3μm。
所述的離子液體為水溶性離子液體。
所述的一種氟羥基磷灰石改性的高致密度大功率LED散熱陶瓷基板的制備方法分為以下幾個步驟:
(1)先將異丙醇鋁與8-10重量份的去離子水混合,置于90℃水浴條件下,磁力攪拌混合,待混合液的pH值不再變化為止,隨后加入稀硝酸溶液,調節體系pH值為4.0-5.0,隨后水浴升溫至100℃,繼續回流1-1.5h得到穩定的鋁溶膠備用。
(2)將正硅酸乙酯與余量的去離子水混合,在50-60℃的水浴中超聲反應20-30min,隨后滴加稀硝酸溶液,調節溶液pH值為4.0-5.0,反應40-50min后得硅溶膠備用。
(3)將步驟(1)制備的鋁溶膠加熱至80-85℃,緩慢加入步驟(2)制備的硅溶膠,邊加邊攪拌,隨后再加入聚乙烯醇,繼續攪拌混合40-50min后備用。
(4)將納米球形氧化鋁、氟羥基磷灰石與離子液體混合球磨20-30min,隨后將其與氮化鋁、氧化釔混合,繼續球磨分散3-5h,最后再將其與步驟(3)制得的物料混合,再次球磨分散10-15h,球磨結束后所得漿料真空脫泡,控制粘度為5000-6500mPa.s,所得漿料進行流延處理,控制厚度,得到胚體。
(5)將制得的胚體在承燒板上以1-2℃/min的升溫速率升溫至450-550℃,保溫排膠5-6h,隨后在1680℃-1750℃條件下真空保溫燒結2-3h,出料后即得。
本發明優點在于,使用離子液體和去離子水作為混合溶劑介質,取代了傳統的流延成型工藝中的有毒有機溶劑,這種溶劑增進了各原料間的浸潤性,提高納米原料的分散性,加入的納米球形氧化鋁與氮化鋁結合,有效的提高了產品的導熱性,氟羥基磷灰石能提高陶瓷的燒結致密度,此外本發明各原料經過鋁硅溶膠-聚乙烯醇復合溶液粘結,可獲得易于流延加工的復合漿料,這種復合粘接劑可降低產品中的氧含量,防止其向氮化鋁晶格內部擴散,改善傳統氮化鋁陶瓷導熱系數低下的缺陷,且熱解后殘炭低,不易致孔。本發明制得的氮化鋁陶瓷基板具有高導熱、高致密度、低氣孔率等優點,其用于大功率LED芯片封裝時可有效提升芯片的使用壽命。
具體實施方式
一種氟羥基磷灰石改性的高致密度大功率LED散熱陶瓷基板,該陶瓷基板由以下重量份的原料制成:氮化鋁30、氧化釔1、氟羥基磷灰石1、聚乙烯醇0.1、離子液體10、納米球形氧化鋁10、異丙醇鋁0.1、正硅酸乙酯0.4、去離子水20,適量的稀硝酸溶液。
其中氮化鋁的氧含量為0.5wt.%,D50粒徑為0.5μm。
其中氧化釔純度大于99.99%,D50粒徑為0.5μm。
其中氟羥基磷灰石的D50粒徑為2μm。
其中離子液體為水溶性離子液體。
該實施例陶瓷基板由以下幾個步驟制備而成:
(1)先將異丙醇鋁與8重量份的去離子水混合,置于90℃水浴條件下,磁力攪拌混合,待混合液的pH值不再變化為止,隨后加入稀硝酸溶液,調節體系pH值為4.0,隨后水浴升溫至100℃,繼續回流1h得到穩定的鋁溶膠備用。
(2)將正硅酸乙酯與余量的去離子水混合,在50℃的水浴中超聲反應20min,隨后滴加稀硝酸溶液,調節溶液pH值為4.0,反應40min后得硅溶膠備用。
(3)將步驟(1)制備的鋁溶膠加熱至80℃,緩慢加入步驟(2)制備的硅溶膠,邊加邊攪拌,隨后再加入聚乙烯醇,繼續攪拌混合40min后備用。
(4)將納米球形氧化鋁、氟羥基磷灰石與離子液體混合球磨20min,隨后將其與氮化鋁、氧化釔混合,繼續球磨分散3h,最后再將其與步驟(3)制得的物料混合,再次球磨分散10h,球磨結束后所得漿料真空脫泡,控制粘度為5500mPa.s,所得漿料進行流延處理,得到厚度為0.55mm的胚體。
(5)將制得的胚體在承燒板上以1℃/min的升溫速率升溫至450℃,保溫排膠5h,隨后在1700℃條件下真空保溫燒結2h,出料后即得。
該陶瓷基板根據相應標準測試得到的各項性能指標如下:
密度:3.26g.cm-3;導熱率:180.1W/(mk);表面粗糙度Rmax≤0.2μm;抗彎強度:415MPa;斷裂韌性:3.06±0.05MPa.m1/2。