本發明涉及一種無機化合物及其制備方法，確切地說是一種H3BO3晶體的制備方法。二、
背景技術：
：近年來，硼酸的制備方法已有許多文獻報道，常見的合成方法是硼砂硫酸中和法，碳氨法，鹽酸法，井鹽鹵水鹽酸法，電解電滲析法，見參考文獻【1-2】：1.硼酸制備工藝綜述,于長水，宋海燕，安峰-《化工科技市場》-2009,6；2.高純硼酸的制備及其影響因素,龔殿婷，李鳳華，樊占國，-《中南大學學報(自然科學版)》-2010,41(5)。三、技術實現要素：本發明旨在提供一種硼酸無機物以應用于催化領域，所要解決的技術問題遴選二甲亞砜氯化鉑并合成硼酸合物。本發明所稱的一種硼酸是由二甲亞砜二氯化鉑與氟硼酸銀制備的由以下化學式所示的化合物：（Ⅰ）。化學名稱：硼酸，簡稱化合物(I)。本合成方法包括合成和分離，所述的合成稱取0.544gPt(DMSO)2Cl2，用30mL二氯甲烷做溶劑溶解，加入AgOTf1.0g，室溫下反應48小時后停止反應，過濾，加入二氯甲烷、石油醚，乙醇、甲醇及正己烷，自然揮發得一種白色硼酸單晶。合成反應如下：本合成方法一步得到目標產物，工藝簡單，操作方便。該反應的反應機理可推測為在Pt(DMSO)2Cl2與AgBF4室溫下反應過程，與空氣中的水作用，氟硼酸銀水解生成硼酸。四、附圖說明圖1硼酸晶體的X-衍射分析圖。五、具體實施方式1.二氯化鉑二甲亞砜配合物在100mL兩口瓶中,加入二氯化鉑1.2042g,10mLDMSO，二氯甲烷30mL,將混合物回流60h,停止反應,靜止，得二甲亞砜鉑配合物固體,產率45%；元素分析：測試值：C:11.78%,H:2.91%;計算值：C:11.38%,H2.86%;IR(KBr):1157,1134，450,430。2.硼酸晶體的制備在兩口瓶中用稱取0.5440gPt(DMSO)2Cl2，用30mL二氯甲烷做溶劑溶解，加入AgBF41.0g，室溫下反應48小時后，停止反應，過濾，加入二氯甲烷、石油醚，乙醇、甲醇及正己烷，自然揮發得一種白色硼酸單晶；產率20%,熔點：169-171°C;IR(KBr):3217,2259,1461,1196,883,807;配合物晶體數據如下：經驗式BH3O3分子量61.83溫度100.01(17)K波長1.54184?晶系，空間群斜方晶系,P-1晶胞參數a=6.3456(5)?α=119.782(9)°.b=7.0183(6)?β=92.429(7)°.c=7.0344(7)?γ=101.474°.體積262.77（5）?^3電荷密度4,1.563Mg/m^3吸收校正參數1.454mm^-1單胞內的電子數目128.0晶體大小0.3x0.2x0.03mmTheta角的范圍14.444to146.08HKL的指標收集范圍-6<=h<=7,-8<k<8，-7<l<=8收集/獨立衍射數據1539/1007[R(int)=0.0098]吸收校正的方法多層掃描最大最小的透過率0.7457and-0.3611精修使用的方法F^2的矩陣最小二乘法數據數目/使用限制的數目/參數數目1007/0/82精修使用的方法1.105衍射點的一致性因子R1=0.0266，ωR2=0.0715可觀察衍射的吻合因子R1=0.0281,ωR2=0.0729差值傅里葉圖上的最大峰頂和峰谷0.15and-0.31e.?^-3晶體典型的鍵長數據：AtomAtomLength/?AtomAtomLength/?O1B11.3691(11)O4B21.3672(12)O2B11.3685(12)O5B21.3674(12)O3B11.3652(12)O6B21.3698(12)晶體典型的鍵角數據：AtomAtomAtomAngle/?AtomAtomAtomAngle/?O2B1O1119.62(8)O4B2O5120.06(8)O3B1O1120.14(8)O4B2O6119.83(8)O3B1O2120.23(8)O5B2O6120.11(8)當前第1頁1 2 3