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一種高效光熱轉換多晶硅板及其制備方法與流程

文檔序號:11937890閱讀:319來源:國知局

本發明涉及多晶硅制備工藝領域,具體涉及一種高效光熱轉換多晶硅板及其制備方法。



背景技術:

光伏產業是二十一世紀世界上增長最快的高新技術產業之一。多晶硅是全球電子工業和光伏產業的基石,用硅材料制造的太陽能電池性能穩定、壽命長,更好的而實現光熱轉化的功能,并且成本相對于其他太陽能電池較低。為了生產成本更低、性能更好的太陽能電池,以工業硅(MG-Si)為原料,利用冶金的方法進行精煉來生產太陽能級硅(SOG-Si)。太陽能級硅中含有多種雜質,其中磷、硼、金屬雜質的存在嚴重影響硅太陽能電池的轉化效率和穩定性。目前國內采用的冶金法采用大量硅料投入到坩堝內長晶,坩堝內的雜質含量是硅料內雜質含量的1000倍以上,坩堝內的雜質在鑄錠過程中大量進入硅錠,從而引入雜質造成二次污染,限制了多晶硅電池的轉換效率。如何降低太陽能多晶硅的成本、減少環境污染、降低生產能耗、提高硼、磷、金屬雜質的除雜程度,都是廣泛研究的問題。



技術實現要素:

針對現有技術的不足,本發明提供了一種高效光熱轉換多晶硅板及其制備方法,能夠有效多晶硅板中硼、磷、金屬雜質的含量,制備完全多晶硅,長晶錯位少、晶界適量,提高多晶硅電池的轉化率。

為實現以上目的,本發明通過以下技術方案予以實現:

一種高效光熱轉換多晶硅板及其制備方法,包括以下步驟:

(1)首先提供一坩堝,在坩堝的表面從內到外依次設置第一涂層、第二涂層和第三涂層,第一涂層為硼化硅涂層、第二涂層為氮化硅涂層,第三涂層為碳化硅涂層,在碳化硅涂層上涂敷晶態硅粉涂層;

(2)在上述涂敷后的坩堝內側的底部鋪設一定厚度的隔離層,并在隔離層上鋪設一層碎硅料,然后放入多晶硅原料;

(3)將裝有多晶硅原料的坩堝放置于置于帶有電子束發生裝置的熔化爐,采用波長為1.2-1.8μm激光在80-90A、0.6-20ms、1Hz條件下輻照處理20-25min,然后控制所述坩堝內部自下而上形成遞增的溫度梯度,保持6-10h,得到硅熔液,以60-80℃/h的速度階梯式冷卻得到硅錠,粉碎至60目,進行酸洗,清洗后烘干,得到第一處理料然后加熱使所述多晶硅料熔化進入長晶階段;

(4)進入長晶階段后調節控溫熱電偶的溫度和側部隔熱籠向上移動的速率,使熱量向下輻射而使熔硅在豎直向上的溫度梯度下自下向上生長,同時通入摻有水蒸汽和氫氣的氬氣,在1450-1500℃下保持1-1.5h,定向凝固;

(5)待所述熔硅結晶完后經退火和冷卻形成高效光熱轉換多晶硅板。

優選的,所述的步驟(1)中的氮化硅涂層的厚度為50-70um,純度大于99.9%。

優選的,所述的步驟(1)中的晶態硅粉涂層的厚度為40-50um。

優選的,所述的步驟(1)中的晶態硅粉涂層的原材料為晶態硅粉,該晶態硅粉的平均粒徑為10-15um,純度大于99.9%。

優選的,所述的步驟(2)中所述的隔離層采用純度大于99.9%的致密塊狀材料均勻鋪設形成,且該隔離層的厚度為15-25mm。

優選的,所述致密塊狀材料為硅塊、或碳化硅、或氮化硅、或氮化鋁、或石英材料。

本發明有益效果:

本發明選擇從下至上設置三個不和碳、硅反應,與基體有良好的機械兼容的涂層,三個涂層的熔點遞減,便于采用浸滲法依次制備,硼化硅、氮化硅、碳化硅均為可牢固附著、與基體有相近的熱膨脹系數的涂層,具有防粘連、使硅錠容易脫模的優點,第一涂層、第二涂層和第三涂層保證了石墨坩堝在溫度較高時在有氧環境中不會氧化;在電子束熔融過程中,先進行激光處理,會使熔硅中的淺層電活性雜質、氧和碳逐漸析出,真空下激光照射避免產生附著在熔硅表面的煙霧,自下向上的溫度梯度使得熔硅中飽和蒸汽壓高于硅的雜質磷等元素揮發去除,階梯式冷卻的硅錠使金屬雜質富集于晶粒表面和晶界空隙中,粉碎后的金屬雜質裸露,酸洗可有效去除大部分金屬元素雜質;

具體實施方式

為使本發明實施例的目的、技術方案和優點更加清楚,下面將結合本發明的實施例,對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述。基于本發明中的實施例,本領域普通技術人員在沒有作出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例,都屬于本發明保護的范圍。

實施例1:

一種高效光熱轉換多晶硅板及其制備方法,包括以下步驟:

(1)首先提供一坩堝,在坩堝的表面從內到外依次設置第一涂層、第二涂層和第三涂層,第一涂層為硼化硅涂層、第二涂層為氮化硅涂層,氮化硅涂層的厚度為50um,純度大于99.9%,第三涂層為碳化硅涂層,在碳化硅涂層上涂敷厚度為40um的晶態硅粉涂層,晶態硅粉涂層的原材料為晶態硅粉,該晶態硅粉的平均粒徑為10-15um,純度大于99.9%;

(2)在上述涂敷后的坩堝內側的底部鋪設一定厚度的隔離層,隔離層采用純度大于99.9%的致密塊狀材料均勻鋪設形成,致密塊狀材料為硅塊、或碳化硅、或氮化硅、或氮化鋁、或石英材料,且該隔離層的厚度為15mm,并在隔離層上鋪設一層碎硅料,然后放入多晶硅原料;

(3)將裝有多晶硅原料的坩堝放置于置于帶有電子束發生裝置的熔化爐,采用波長為1.2μm激光在80-A、0.6ms、1Hz條件下輻照處理20min,然后控制所述坩堝內部自下而上形成遞增的溫度梯度,保持6h,得到硅熔液,以60℃/h的速度階梯式冷卻得到硅錠,粉碎至60目,進行酸洗,清洗后烘干,得到第一處理料然后加熱使所述多晶硅料熔化進入長晶階段;

(4)進入長晶階段后調節控溫熱電偶的溫度和側部隔熱籠向上移動的速率,使熱量向下輻射而使熔硅在豎直向上的溫度梯度下自下向上生長,同時通入摻有水蒸汽和氫氣的氬氣,在1450℃下保持1h,定向凝固;

(5)待所述熔硅結晶完后經退火和冷卻形成高效光熱轉換多晶硅板。

實施例2:

一種高效光熱轉換多晶硅板及其制備方法,包括以下步驟:

(1)首先提供一坩堝,在坩堝的表面從內到外依次設置第一涂層、第二涂層和第三涂層,第一涂層為硼化硅涂層、第二涂層為氮化硅涂層,氮化硅涂層的厚度為70um,純度大于99.9%,第三涂層為碳化硅涂層,在碳化硅涂層上涂敷厚度為50um的晶態硅粉涂層,晶態硅粉涂層的原材料為晶態硅粉,該晶態硅粉的平均粒徑為10-15um,純度大于99.9%;

(2)在上述涂敷后的坩堝內側的底部鋪設一定厚度的隔離層,隔離層采用純度大于99.9%的致密塊狀材料均勻鋪設形成,致密塊狀材料為硅塊、或碳化硅、或氮化硅、或氮化鋁、或石英材料,且該隔離層的厚度為25mm,并在隔離層上鋪設一層碎硅料,然后放入多晶硅原料;

(3)將裝有多晶硅原料的坩堝放置于置于帶有電子束發生裝置的熔化爐,采用波長為1.2μm激光在80A、0.6ms、1Hz條件下輻照處理20min,然后控制所述坩堝內部自下而上形成遞增的溫度梯度,保持6h,得到硅熔液,以80℃/h的速度階梯式冷卻得到硅錠,粉碎至60目,進行酸洗,清洗后烘干,得到第一處理料然后加熱使所述多晶硅料熔化進入長晶階段;

(4)進入長晶階段后調節控溫熱電偶的溫度和側部隔熱籠向上移動的速率,使熱量向下輻射而使熔硅在豎直向上的溫度梯度下自下向上生長,同時通入摻有水蒸汽和氫氣的氬氣,在1450℃下保持1h,定向凝固;

(5)待所述熔硅結晶完后經退火和冷卻形成高效光熱轉換多晶硅板。

實施例3:

一種高效光熱轉換多晶硅板及其制備方法,包括以下步驟:

(1)首先提供一坩堝,在坩堝的表面從內到外依次設置第一涂層、第二涂層和第三涂層,第一涂層為硼化硅涂層、第二涂層為氮化硅涂層,氮化硅涂層的厚度為60um,純度大于99.9%,第三涂層為碳化硅涂層,在碳化硅涂層上涂敷厚度為50um的晶態硅粉涂層,晶態硅粉涂層的原材料為晶態硅粉,該晶態硅粉的平均粒徑為10-15um,純度大于99.9%;

(2)在上述涂敷后的坩堝內側的底部鋪設一定厚度的隔離層,隔離層采用純度大于99.9%的致密塊狀材料均勻鋪設形成,致密塊狀材料為硅塊、或碳化硅、或氮化硅、或氮化鋁、或石英材料,且該隔離層的厚度為25mm,并在隔離層上鋪設一層碎硅料,然后放入多晶硅原料;

(3)將裝有多晶硅原料的坩堝放置于置于帶有電子束發生裝置的熔化爐,采用波長為1.2μm激光在80A、0.6ms、1Hz條件下輻照處理20min,然后控制所述坩堝內部自下而上形成遞增的溫度梯度,保持8h,得到硅熔液,以70℃/h的速度階梯式冷卻得到硅錠,粉碎至60目,進行酸洗,清洗后烘干,得到第一處理料然后加熱使所述多晶硅料熔化進入長晶階段;

(4)進入長晶階段后調節控溫熱電偶的溫度和側部隔熱籠向上移動的速率,使熱量向下輻射而使熔硅在豎直向上的溫度梯度下自下向上生長,同時通入摻有水蒸汽和氫氣的氬氣,在1500℃下保持1h,定向凝固;

(5)待所述熔硅結晶完后經退火和冷卻形成高效光熱轉換多晶硅板。

實施例4:

一種高效光熱轉換多晶硅板及其制備方法,包括以下步驟:

(1)首先提供一坩堝,在坩堝的表面從內到外依次設置第一涂層、第二涂層和第三涂層,第一涂層為硼化硅涂層、第二涂層為氮化硅涂層,氮化硅涂層的厚度為60um,純度大于99.9%,第三涂層為碳化硅涂層,在碳化硅涂層上涂敷厚度為50um的晶態硅粉涂層,晶態硅粉涂層的原材料為晶態硅粉,該晶態硅粉的平均粒徑為10-15um,純度大于99.9%;

(2)在上述涂敷后的坩堝內側的底部鋪設一定厚度的隔離層,隔離層采用純度大于99.9%的致密塊狀材料均勻鋪設形成,致密塊狀材料為硅塊、或碳化硅、或氮化硅、或氮化鋁、或石英材料,且該隔離層的厚度為25mm,并在隔離層上鋪設一層碎硅料,然后放入多晶硅原料;

(3)將裝有多晶硅原料的坩堝放置于置于帶有電子束發生裝置的熔化爐,采用波長為1.8μm激光在890A、10ms、1Hz條件下輻照處理25min,然后控制所述坩堝內部自下而上形成遞增的溫度梯度,保持8h,得到硅熔液,以60℃/h的速度階梯式冷卻得到硅錠,粉碎至60目,進行酸洗,清洗后烘干,得到第一處理料然后加熱使所述多晶硅料熔化進入長晶階段;

(4)進入長晶階段后調節控溫熱電偶的溫度和側部隔熱籠向上移動的速率,使熱量向下輻射而使熔硅在豎直向上的溫度梯度下自下向上生長,同時通入摻有水蒸汽和氫氣的氬氣,在1450℃下保持1.5h,定向凝固;

(5)待所述熔硅結晶完后經退火和冷卻形成高效光熱轉換多晶硅板。

實施例5:

一種高效光熱轉換多晶硅板及其制備方法,包括以下步驟:

(1)首先提供一坩堝,在坩堝的表面從內到外依次設置第一涂層、第二涂層和第三涂層,第一涂層為硼化硅涂層、第二涂層為氮化硅涂層,氮化硅涂層的厚度為70um,純度大于99.9%,第三涂層為碳化硅涂層,在碳化硅涂層上涂敷厚度為50um的晶態硅粉涂層,晶態硅粉涂層的原材料為晶態硅粉,該晶態硅粉的平均粒徑為10-15um,純度大于99.9%;

(2)在上述涂敷后的坩堝內側的底部鋪設一定厚度的隔離層,隔離層采用純度大于99.9%的致密塊狀材料均勻鋪設形成,致密塊狀材料為硅塊、或碳化硅、或氮化硅、或氮化鋁、或石英材料,且該隔離層的厚度為20mm,并在隔離層上鋪設一層碎硅料,然后放入多晶硅原料;

(3)將裝有多晶硅原料的坩堝放置于置于帶有電子束發生裝置的熔化爐,采用波長為1.2-1.8μm激光在80A、0.6-20ms、1Hz條件下輻照處理25min,然后控制所述坩堝內部自下而上形成遞增的溫度梯度,保持10h,得到硅熔液,以80℃/h的速度階梯式冷卻得到硅錠,粉碎至60目,進行酸洗,清洗后烘干,得到第一處理料然后加熱使所述多晶硅料熔化進入長晶階段;

(4)進入長晶階段后調節控溫熱電偶的溫度和側部隔熱籠向上移動的速率,使熱量向下輻射而使熔硅在豎直向上的溫度梯度下自下向上生長,同時通入摻有水蒸汽和氫氣的氬氣,在1500℃下保持1.5h,定向凝固;

(5)待所述熔硅結晶完后經退火和冷卻形成高效光熱轉換多晶硅板。

以上實施例僅用以說明本發明的技術方案,而非對其限制;盡管參照前述實施例對本發明進行了詳細的說明,本領域的普通技術人員應當理解:其依然可以對前述各實施例所記載的技術方案進行修改,或者對其中部分技術特征進行等同替換;而這些修改或者替換,并不使相應技術方案的本質脫離本發明各實施例技術方案的精神和范圍。

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