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一種利用超聲波處理磷泥回收黃磷的方法與流程

文檔序號:12568815閱讀:1044來源:國知局

本發明涉及黃磷生產技術領域,特別涉及一種利用超聲波處理磷泥回收黃磷的方法。



背景技術:

磷泥是一種乳濁狀的膠體物質。磷泥中的有機物質、炭黑、二氧化硅水等混合形成的膠狀物質在黃磷的表面形成一層溶劑化膜保護層,阻止了黃磷微粒相互接觸凝聚,黃磷不能凝聚形成大液滴,使得黃磷難以從磷泥中分離出來。

目前磷泥收回的方法可分為磷泥燒酸法、物理法分離和化學法分離。磷泥燒酸法就是把磷泥直接燃燒,黃磷燃燒生成的五氧化二磷去水合吸收塔吸收成為磷酸。該方法的缺點是回收的磷酸質量較差,雜質含量高,而且回收率低,燒酸殘渣中含五氧化二磷大約在25%左右不能被吸收。

物理法分離主要是通過過濾分離為主,讓磷泥溫度保持在熔點溫度以上,使黃磷保持在液態,然后通過過濾的方法使磷泥和黃磷分離,這種方法能回收得到磷泥,但是由于濾布經常性堵塞而造成生產上難以順利進行。

化學法分離主要有一下幾種:一是使用有機溶劑進行萃取分離,有機溶劑一般是二硫化碳或者苯;二是使用純堿或氨水處理磷泥后讓黃磷自然凝聚分離;三是使用硝酸等氧化劑處理磷泥后讓黃磷凝聚出來,這幾種方式都利用到外添加劑的方法,不同程度上造成了二次污染。



技術實現要素:

本發明利用一種利用超聲波處理磷泥回收黃磷的方法,使磷泥中的黃磷得以凝聚在一次性成液態黃磷從磷泥中分離出來。

本發明所采用的技術方案是:

一種利用超聲波處理磷泥回收黃磷的方法,所述方法包括以下步驟:

1)磷泥中加入的水稀釋攪拌,并調節漿液pH,得到磷泥料漿;

2)把磷泥料漿進行超聲波處理,得到超聲處理后的磷泥料漿;

3)超聲處理后的磷泥料漿繼續保溫處理;

完成超聲波處理磷泥回收黃磷。

優選地,所述步驟1)磷泥漿液中固形物含量為10%-40%。泥磷含量太底的話處理量就偏小,含量太高,就無法達到分離效果。

優選地,所述步驟1)pH為2-5。控制在一定的pH有利于分離

優選地,所述步驟2)超聲處理的條件為頻率為20-70KHZ,溫度為40-80℃,處理時間大于4 h,實驗證明,在低于40攝氏度下,幾乎沒有分離效果,主要是溫度達不到黃磷熔點,黃磷無法沉積到容器底部從而實現分離目的。在20-70KHZ范圍內震蕩,更有利于泥磷體系的分散,利于黃磷析出。

優選地,所述步驟2)在超聲波處理時維持磷泥漿液溫度在40-80℃。

優選地,所述步驟3)保溫時間為1-3小時。時間短分離不完全,時間過長浪費能源。

本發明的有益效果是:

1、本發明提供一種從磷泥中回收黃磷的方法,其特點是設備簡單、回收的黃磷純度高、沒有引入其它造成二次污染的物質、容易操作且能耗低,工業化容易實現;

2、該方法工藝過程簡單,操作時間短,不需要使用蒸汽煮磷和循環水漂洗,可以提高生產效率,節約大量的蒸汽能源,減少污水,利于保護環境和節約能源;

3、本發明采用超聲波強化回收黃磷,通過超聲波破壞磷泥中包覆黃磷的有機膠狀結構,讓黃磷凝聚出來,黃磷的提取率達到80%以上;

4、本發明利用一定頻率的超聲波處理磷泥,超聲波振動造成包覆磷泥的膠體分散開,打破泥磷原有分散體系,使磷泥中的黃磷得以凝聚在一次性成液態黃磷從磷泥中分離出來,將單質磷從泥磷中解析出來,溫度必須控制在40℃以上,便于單質磷解析后沉到容器底部從而與雜質分離,pH對分離影響不大,所以范圍可以比較寬;

5、本發明采用超聲波將磷泥中的單質黃磷分離出來,不會分離出其他的雜質,分離的純度高;

6、本發明采用回收的黃磷質量達到GB 7816-1998要求;

7、本發明回收的黃磷以液體形態沉積在容器底部,可直接從容器底部放料口放出,回收黃磷之后的泥渣含有1%左右的黃磷,在煅燒爐煅燒后無害化處理。

具體實施方式

下面結合實施例來進一步說明本發明,但本發明要求保護的范圍并不局限于實施例表述的范圍。

實施例1

稱取100克黃磷含量40.5%的磷泥于燒杯中,加入200g水攪拌均勻,用稀硝酸調節pH=2.5后置于超聲波發生器內,調節超聲波頻率為40KHZ,功率為500瓦,啟動超聲波發生器,超聲波總共工作4小時(工作條件下燒杯內磷泥漿的溫度大60℃),停止發生超聲波,將燒杯置于60℃的水浴鍋內靜置1小時后自然冷卻到室溫,最后得到黃磷34.0克,黃磷回收率為84.0%。

實施例2

稱取100克黃磷含量32.4%的磷泥于燒杯中,加入200g水攪拌均勻,用稀硝酸調節pH=2.8后置于超聲波發生器內,調節超聲波頻率為21KHZ,功率為500瓦,啟動超聲波發生器,超聲波總共工作5小時(工作條件下燒杯內磷泥漿的溫度為50℃),停止發生超聲波,將燒杯置于60℃的水浴鍋內靜置1小時后自然冷卻到室溫,最后得到黃磷26.2克,黃磷回收率為80.9%。

實施例3

稱取100克黃磷含量22.5%的磷泥于燒杯中,加入200g水攪拌均勻,用稀硝酸調節pH=3.0后置于超聲波發生器內,調節超聲波頻率為21KHZ,功率為500瓦,啟動超聲波發生器,超聲波總共工作8小時(工作條件下燒杯內磷泥漿的溫度40℃),停止發生超聲波,將燒杯置于60℃的水浴鍋內靜置2小時后自然冷卻到室溫,最后得到黃磷19.0克,黃磷回收率為84.4%。

實施例4

稱取100克黃磷含量22.5%的磷泥于燒杯中,加入200g水攪拌均勻,用稀硝酸調節pH=3.0后置于超聲波發生器內,調節超聲波頻率為21KHZ,功率為500瓦,啟動超聲波發生器,超聲波總共工作8小時(工作條件下燒杯內磷泥漿的溫度40℃),停止發生超聲波,將燒杯置于60℃的水浴鍋內靜置2小時后自然冷卻到室溫,最后得到黃磷20.25克,黃磷回收率為84.4%。

實施例5

稱取100克黃磷含量32.5%的磷泥于燒杯中,加入200g水攪拌均勻,用稀硝酸調節pH=3.0后置于超聲波發生器內,調節超聲波頻率為70 KHZ,功率為500瓦,啟動超聲波發生器,超聲波總共工作5小時(工作條件下燒杯內磷泥漿的溫度60℃),停止發生超聲波,將燒杯置于60℃的水浴鍋內靜置3小時后自然冷卻到室溫,最后得到黃磷31.2克,黃磷回收率為96%。

實施例6

稱取100克黃磷含量12.5%的磷泥于燒杯中,加入200g水攪拌均勻,用稀硝酸調節pH=5后置于超聲波發生器內,調節超聲波頻率為60 KHZ,功率為500瓦,啟動超聲波發生器,超聲波總共工作5小時(工作條件下燒杯內磷泥漿的溫度70℃),停止發生超聲波,將燒杯置于60℃的水浴鍋內靜置2小時后自然冷卻到室溫,最后得到黃磷11.63克,黃磷回收率為93%。

上述的實施例僅為本發明的優選技術方案,而不應視為對于本發明的限制,本申請中的實施例及實施例中的特征在不沖突的情況下,可以相互任意組合。本發明的保護范圍應以權利要求記載的技術方案,包括權利要求記載的技術方案中技術特征的等同替換方案為保護范圍。即在此范圍內的等同替換改進,也在本發明的保護范圍之內。

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