高質量碳化硅晶體生長用斜籽晶托以及生長高質量碳化硅晶體的方法與流程

本發明屬于碳化硅晶體領域，具體涉及一種碳化硅晶體生長用的斜籽晶托、以及使用該斜籽晶托生長碳化硅晶體的方法。

背景技術：

碳化硅(SiC)單晶材料具有寬禁帶、高熱導率、高電子飽和遷移速率、高擊穿電場等性質，與第一代半導體材料和第二代半導體材料相比有著明顯的優越性，被認為是制造光電子器件、高頻大功率器件、電力電子器件理想的半導體材料，在白光照明、光存儲、屏幕顯示、航天航空、高溫輻射環境、石油勘探、自動化、雷達與通信、汽車電子化等方面有廣泛應用。

目前制約碳化硅器件大范圍應用的主要問題在于低缺陷密度碳化硅晶體襯底的制備成本。大尺寸低缺陷密度碳化硅晶體的制備始終是碳化硅晶體研究的重點，研究經驗表明籽晶缺陷沿c軸生長方向很容易延伸，而如果沿a軸方向生長缺陷會大幅減少，但是物理氣相傳輸(PVT)法目前還無法獲得大尺寸的a方向籽晶，所以研究人員為了降低SiC晶體缺陷密度，通常采用偏角籽晶生長晶體，使籽晶缺陷逐漸延伸排出晶體。同時為了降低成本，碳化硅襯底從最初采用偏角8°的籽晶調整為目前采用偏角4°的籽晶。眾所周知，晶體采取偏角對于其利用率會降低，獲得的有效襯底晶片會較少，但真正進入民用領域應用還需要繼續降低碳化硅襯底制備成本至1/2～1/3。

美國Cree公司一直致力于低基面位錯SiC晶體的生長研究，在其申請的國內專利CN101194052A中公開一種采用偏角度籽晶降低晶體位錯密度的方法。然而，如上所述，采用偏角度籽晶會降低利用率而增加成本。在其申請的另一個國內專利CN101027433A則公開了一種籽晶夾持器組合，使籽晶生長面與水平方向的夾角范圍為0°<α≤20°，從其給出示意圖可以發現隨著夾角越大，晶體周邊存在的空隙差別越大，這將導致晶體四周溫度場越不一致的問題。

技術實現要素：

針對上述問題，本發明的目的在于提供一種可以有效降低制備晶體的缺陷密度且可以直接選擇無偏角晶片作籽晶，而且溫度場均勻一致的高質量碳化硅晶體生長用斜籽晶托以及生長高質量碳化硅晶體的方法。

一方面，本發明提供一種碳化硅晶體生長用的斜角度籽晶托，所述籽晶托與籽晶接觸的平面與水平方向的夾角范圍為0°<α≤30°。

本發明的籽晶托可以用于物理氣相傳輸技術(PVT)生長碳化硅晶體。采用本發明的斜角度籽晶托不僅可以有效降低制備晶體的缺陷密度，還可以直接選擇無偏角晶片作籽晶，從而有效節約晶體制備的成本。相比于專利CN101027433A的籽晶夾持器組合存在溫度場不一致的特點，本發明則是直接對籽晶托進行斜角度加工，具有操作方法簡單有效、夾角范圍更大、且溫度場均勻一致的優點，采用迭代方法還可以生長獲得偏角在45°以上的碳化硅晶體。

較佳地，所述籽晶托為石墨籽晶托。

較佳地，所述籽晶托的生長面包括碳化硅多晶層、碳膜、高熔點金屬的碳化物、硼化物和氮化物中的至少一種的單層或多層膜材料。通過在生長面上設置上述膜材料，可以有效保護籽晶，減少晶體缺陷的產生。

較佳地，所述高熔點金屬選自鎢、鉭、鉬、鋨、銥、鈦、鈮、鋯和錸中的至少一種。

另一方面，本發明提供一種生長高質量碳化硅晶體的方法，將碳化硅籽晶固定于上述任意一種籽晶托的生長面上，采用物理氣相傳輸生長技術生長碳化硅晶體。

根據本發明，不僅可以有效降低微管等位錯缺陷在生長面的延伸，還可以通過多次夾角迭代生長得到更大偏角的碳化硅晶體，從而獲得低位錯密度的高質量晶體。

較佳地，還包括將所得的碳化硅晶體加工為晶片作為籽晶固定于所述籽晶托的生長面上，采用物理氣相傳輸生長技術生長碳化硅晶體的再次生長步驟；所述再次生長步驟迭代一次以上。

本發明所得的碳化硅晶體的偏角能夠達到45°以上。

較佳地，通過粘結劑或機械卡環方式將所述籽晶固定于所述籽晶托的生長面上。

較佳地，所述粘合劑為高溫石墨膠、AB膠、酚醛樹脂膠、環氧樹脂膠和糖膠中的至少一種。

第三方面，本發明還提供一種碳化硅晶體生長用的生長裝置，其包括：

具有第一側和與所述第一側相反的第二側的坩堝；

配置于所述第一側的碳化硅晶體生長用原料；

配置于所述第二側的上述任意一種籽晶托；和

固定于所述籽晶托的生長面上的碳化硅籽晶。

采用本發明的生長裝置，可以獲得低位錯密度的高質量碳化硅晶體。

附圖說明

圖1是具有一定夾角的斜籽晶托的結構示意圖；

圖2是不同斜度夾角α籽晶托生長的4英寸碳化硅晶體切割晶片的偏光照片：(a)α＝4°；(b)α＝8°；(c)α＝30°。

具體實施方式

以下結合附圖和下述實施方式進一步說明本發明，應理解，附圖及下述實施方式僅用于說明本發明，而非限制本發明。

出于清楚的目的，本發明的某些實施例以公知方法及相關設備為背景進行描述。本領域技術人員將認識到本發明的范圍不限于僅僅這些方法及相關設備。更確切地，隨著SiC生長方法及相關設備的變化和發展，本發明的教導將在這些新的環境中找到現成的應用。正如照慣例所理解的，SiC晶體可以使用籽晶升華系統通過諸如PVT籽晶升華生長工藝生長。另一方面，籽晶升華系統可以包括高溫CVD(HT-CVD)和鹵化物CVD(H-CVD)系統。

針對目前大尺寸低缺陷密度碳化硅晶體的制備成本高的問題，本發明提供了一種碳化硅晶體生長用的斜角度籽晶托。

其中，籽晶托是具有一定斜度(與水平面具有一定夾角)的籽晶托。圖1示出具有一定夾角的斜籽晶托的結構示意圖。如圖1所示，該籽晶托1所需與籽晶接觸的平面與水平方向A具有一定夾角α。該夾角α可為較大的范圍，例如0°<α≤30°，優選地，20°<α≤30°。如果α>30°，則會生長的晶體過斜，利用率偏低。

所述籽晶托可為純石墨籽晶托或生長面包括碳化硅多晶層、碳膜、高熔點金屬的碳化物、硼化物或氮化物的單層或多層膜材料的石墨籽晶托。其中高熔點金屬主要包括鎢、鉭、鉬、鋨、銥、鈦、鈮、鋯、錸。膜層可通過常用的制膜方法形成于籽晶托的生長面上，其厚度可為1～10mm。

以下，說明采用上述生長裝置生長碳化硅晶體的方法。在上述晶體生長裝置的籽晶托1的斜面上固定碳化硅籽晶2。本發明直接采用斜角度的籽晶托，因此可以直接選擇無偏角晶片作為籽晶，即可制備低缺陷密度的碳化硅晶體，從而有效節約晶體制備的成本。當然，本發明也可以采用偏角籽晶。本發明將籽晶固定于斜角度籽晶托上，從而可以確保溫度場均勻一致。碳化硅籽晶2與籽晶托1生長面可通過粘結劑或機械卡環方式固定。所述粘結劑包括但不限于高溫石墨膠、AB膠、酚醛樹脂膠、環氧樹脂膠或糖膠等。

采用物理氣相傳輸生長技術生長晶體。籽晶位于坩堝低溫區部位，原料位于坩堝高溫區部位。在一個示例中，采用物理氣相傳輸技術在2000～2300℃、5～30Torr的條件下生長晶體。

生長出的碳化硅晶體大角度偏角。該偏角的角度與上述夾角α相同。

進一步地，可以將制備出的具有大角度偏角的晶片作為籽晶，再固定于上述大斜度的籽晶托上，采用物理氣相傳輸生長技術生長碳化硅晶體。該過程可以進行一次以上。由此可以獲得偏角更大的碳化硅晶體。例如，采用此迭代方法可以生長獲得偏角在45°以上的碳化硅晶體。

綜上，本發明提供給了一種低缺陷密度碳化硅晶體生長用具有一定斜度的籽晶托的設計方法，即籽晶托所需與籽晶接觸的平面與水平方向具有一定夾角α。本發明基于物理氣相傳輸技術生長碳化硅單晶方法中，籽晶托的生長面與水平方向具有一定偏角，然后將碳化硅籽晶固定在籽晶托的斜面上，通過物理氣相傳輸技術可獲得具有一定偏角的高質量碳化硅晶體。另外，通過此方法多次迭代還可獲得具有大于45°偏角的碳化硅晶體。

下面進一步例舉實施例以詳細說明本發明。同樣應理解，以下實施例只用于對本發明進行進一步說明，不能理解為對本發明保護范圍的限制，本領域的技術人員根據本發明的上述內容作出的一些非本質的改進和調整均屬于本發明的保護范圍。下述示例具體的工藝參數等也僅是合適范圍中的一個示例，即本領域技術人員可以通過本文的說明做合適的范圍內選擇，而并非要限定于下文示例的具體數值。

實施例1：

如圖1所示，首先設計加工出斜度夾角α＝4°的石墨籽晶托，再將無偏角4英寸籽晶粘結固化在此籽晶托上，采用底部為碳化硅原料高溫區，頂部為籽晶低溫區的傳統物理氣相傳輸技術生長出4英寸碳化硅晶錠，加工切割晶錠，獲得如圖2(a)所示的晶片偏光照片，可以發現無偏角籽晶經過斜度為4°的石墨籽晶托生長后，生長芯出現了4°偏角。

實施例2：

如圖1所示，首先設計加工出斜度夾角α＝8°的石墨籽晶托，再將無偏角4英寸籽晶粘結固化在此籽晶托上，采用底部為碳化硅原料高溫區，頂部為籽晶低溫區的傳統物理氣相傳輸技術生長出4英寸碳化硅晶錠，加工切割晶錠，獲得如圖2(b)所示的晶片偏光照片，可以發現無偏角籽晶經過斜度為8°的石墨籽晶托生長后，生長芯出現了8°偏角。

實施例3：

如圖1所示，首先設計加工出斜度夾角α＝30°的石墨籽晶托，再將無偏角4英寸籽晶粘結固化在此籽晶托上，采用底部為碳化硅原料高溫區，頂部為籽晶低溫區的傳統物理氣相傳輸技術生長出4英寸碳化硅晶錠，加工切割晶錠，獲得如圖2(c)所示的晶片偏光照片，可以發現無偏角籽晶經過斜度為30°的石墨籽晶托生長后，生長芯已經偏離出晶片。

實施例4：

如圖1所示，首先設計加工出斜度夾角α＝30°的石墨籽晶托，再將實施例3所得到的偏角為30°的4英寸籽晶粘結固化在此籽晶托上，采用底部為碳化硅原料高溫區，頂部為籽晶低溫區的傳統物理氣相傳輸技術生長出4英寸碳化硅晶錠，加工切割晶錠，可以獲得偏角達到60°的晶片。

因此，采用本專利制備出的具有大角度偏角的晶片作為籽晶，再結合本專利大斜度的籽晶托，采用此迭代方法可以生長獲得偏角在45°以上的碳化硅晶體，有效減少晶體缺陷密度。應該指出，上述的具體實施方式只是對本發明進行詳細說明，它不應是對本發明的限制。對于本領域的技術人員而言，在不偏離權利要求的宗旨和范圍時，可以有多種形式和細節的變化。