可回收三氯化鐵的氯化爐出爐氣氣固分離系統的制作方法

本實用新型涉及氯化法鈦白粉生產工藝，尤其涉及一種氯化法鈦白粉生產工藝中的氯化爐出爐氣氣固分離系統。

背景技術：

氯化法鈦白粉氯化生產過程中，以富鈦礦、石油焦、氯氣為原料在高溫沸騰床內反應生產氣態四氯化鈦。富鈦礦一般為人造/天然金紅石、高鈦渣、鈦鐵礦，石油焦在反應中用作還原劑。富鈦礦、石油焦通過計量加入氯化爐，氯氣從底部通入氯化爐形成沸騰流化床，在氯化壓力200 kPa -300kPa、氯化溫度900℃-1100℃下，氯化爐內主要發生TiO₂ + C + Cl₂ → TiCl₄ + CO + CO₂，同時由于富鈦礦含有少量的其他金屬氧化物雜質，這些雜質成分也會在高溫下被氯化生成相應的金屬氯化物。因此氯化爐出爐氣包含反應產生的TiCl₄、CO、CO₂、SO₂及其它金屬氯化物（如三氯化鐵）和未反應石油焦、富鈦礦固體粉末。

目前的工藝中，通常是在氯化爐出口處噴入60℃-80℃的粗四氯化鈦液體，使高溫氯化爐出爐氣從900℃-1100℃一次冷卻降溫到150℃-250℃，降溫后的含有未反應富鈦礦、石油焦和金屬氯化物的四氯化鈦出爐氣再進入熱旋風除塵器進行氣固分離，分離后的氣相部分進入四氯化鈦冷凝系統進行冷凝，固相部分進入廢固處理系統，并加入酸性廢水作為補充水進行化漿，化漿后的混合液用泵送到壓濾機進行一次過濾，一次濾餅烘干后可返回氯化爐內再次作為原料，一次過濾的濾液用石灰乳漿液或氫氧化鈉等堿性物質中和處理，再將中和漿液沉淀濃縮后進行二次過濾，二次濾餅通常去渣場堆放，二次濾液去污水處理。但是，熱旋風除塵器分離出的固體經化漿、過濾得到的一次濾液，其主要含有金屬氯化物，其中的三氯化鐵難與其他金屬氯化物分離，同時，對一次濾液進行中和后三氯化鐵會轉化為氫氧化鐵絮狀沉淀，該沉淀容易堵塞濾布濾孔，進而增加濾餅的含水量。

而三氯化鐵有較高的應用價值，其水溶稀釋時，水解后會生成氫氧化鐵沉淀，有極強凝聚力。可用飲水的凈水劑和廢水的處理凈化沉淀劑，染料工業的氧化劑和媒染劑，有機合成的催化劑和氧化劑，也可用于無線電印刷電路及不銹鋼蝕刻行業作蝕刻劑。

因此，若能將出爐氣中的三氯化鐵單獨分離出來，不僅可以消除目前工藝中三氯化鐵轉化為氫氧化鐵絮狀沉淀時，容易堵塞濾布濾孔的問題，還能將回收的三氯化鐵運用到其他領域，可謂一舉兩得。

技術實現要素：

本實用新型所要解決的技術問題是提供一種可回收三氯化鐵的氯化爐出爐氣氣固分離系統，在氯化法鈦白粉氯化生產過程中，能將氯化爐出爐氣中的三氯化鐵分離出來應用到其他領域。

本實用新型解決其技術問題所采用的技術方案是：可回收三氯化鐵的氯化爐出爐氣氣固分離系統，包括氯化爐、旋風分離器，所述氯化爐的出口處設有第一降溫噴淋管，第一降溫噴淋管的降溫介質為液態四氯化鈦，所述旋風分離器的進口與氯化爐的出口連通，旋風分離器的固相出口接入廢固處理系統，所述的氣固分離系統還包括沉降器，所述的沉降器上設有氣相入口、氣相出口和固相出口；沉降器的氣相入口與旋風分離器的氣相出口連通，沉降器的氣相出口接入四氯化鈦冷凝系統，沉降器的固相出口用于排出沉降的三氯化鐵；所述的第一降溫噴淋管用于將氯化爐出口處的出爐氣降溫至500℃-600℃的；所述的沉降器配設有可將溫度降至低于三氯化鐵固化溫度的直接和/或間接冷卻裝置。

進一步的，所述的沉降器配設有可將溫度降至低于三氯化鐵固化溫度的直接和間接冷卻裝置，所述的直接冷卻裝置為設置在沉降器氣相入口處的第二降溫噴淋管，所述的間接冷卻裝置為水冷循環系統。

進一步的，所述的水冷循環系統包括儲水腔體、進水管和出水管；所述的儲水腔體包括設置在沉降器殼體上的水冷夾層、多個兩端與水冷夾層連通且呈豎向或斜向設置于沉降器內的中空降溫板，所述的中空降溫板上設有多個氣孔；所述的進水管設置于水冷夾層的下部，出水管設置于水冷夾層的上部。

本系統在氯化爐出口處通過第一降溫噴淋管先將爐內的氣體由900℃-1100℃降溫到500℃-600℃，再經過旋風分離器將出爐氣攜帶的未反應富鈦礦、石油焦分離出后，最后再由沉降器的水冷循環系統降溫冷卻，使攜帶于其中的三氯化鐵轉化為固態沉降出來，并回收利用。相對于目前的一次冷卻到150℃-250℃工藝，本系統通過分段冷卻氯化爐出爐氣體，分離得到三氯化鐵，消除了目前工藝中三氯化鐵轉化為氫氧化鐵絮狀沉淀時，容易堵塞濾布濾孔的問題。

進一步的，所述的氣孔為倒V形結構。由于沉降器內轉化成固體顆粒的三氯化鐵在穿過氣孔時有堵塞氣孔的可能性，因此將氣孔設計成倒V形結構，其坡面可防止三氯化鐵顆粒堆積堵塞氣孔。

進一步的，兩相鄰的中空降溫板上的氣孔互相錯開設置。錯開設置的目的在于，能增長出爐氣氣流在兩塊中空降溫板之間運動的軌跡，使其在兩塊板之間停留更長的時間，充分降溫。

進一步的，所述的水冷循環系統還包括第一測溫傳感器和變頻壓力泵，第一測溫傳感器設置在沉降器的氣相出口處，變頻壓力泵設置在所述的進水管上；所述的變頻壓力泵根據第一測溫傳感器傳遞的信號調節泵壓大小，當第一測溫傳感器檢測到的溫度高于設定值時，傳遞信號增大變頻壓力泵的泵壓，當第一測溫傳感器檢測到的溫度低于設定值時，傳遞信號減小變頻壓力泵的泵壓。

沉降器氣相出口處溫度高于設定值時，變頻壓力泵的泵壓增大后能加快水的循環速度，從而加快降溫速度；沉降器氣相出口處溫度低于設定值時，變頻壓力泵的泵壓減小后能減慢水的循環速度，從而減緩降溫速度。

進一步的，所述第一測溫傳感器的設定值為130℃-230℃。由于水冷循環系統降溫時有一定的滯后性，即加快水循環速度后，其與沉降器內氣體的熱交換需要一定的時間過程，此過程中沉降器氣相出口處的溫度可能還會繼續上升，因此將第一測溫傳感器的上限值設為230℃后，基本能保證沉降器氣相出口處的溫度不高于250℃；同理，將第一測溫傳感器的下限值設為130℃，基本能保證沉降器氣相出口處的溫度不低于150℃。

由于三氯化鐵的熔點為306℃，因此在150℃-250℃內三氯化鐵為固態。保證沉降器氣相出口處的溫度為150℃-250℃，便能保證進入沉降器內的出爐氣所攜帶的三氯化鐵在沉降器內能全部轉化成固態，并沉降排出。

進一步的，所述第二降溫噴淋管的降溫介質為液態四氯化鈦，第二降溫噴淋管上設有流量調節閥，所述沉降器的氣相入口處還設有第二測溫傳感器；所述的流量調節閥根據第二測溫傳感器傳遞的信號調節閥門開度，當第二測溫傳感器檢測到的溫度高于設定值時，傳遞信號增大流量調節閥的開度，當第二測溫傳感器檢測到的溫度低于設定值時，傳遞信號減小流量調節閥的開度。

進一步的，所述第二測溫傳感器的設定值為490℃-590℃。

沉降器氣相入口處用液態四氯化鈦降溫，由于液態四氯化鈦降溫時有一定的滯后性，其滯后時間較水冷循環系統的滯后時間短，即增大流量調節閥的開度后，氣相入口處的溫度可能還會繼續上升一定值，因此將第二測溫傳感器的上限值設為590℃后，基本能保證沉降器的氣相入口處的溫度不高于600℃；同理，將第二測溫傳感器的下限值設為490℃，基本能保證氣相入口處的溫度不低于500℃。

限定沉降器氣相入口處的溫度，保證了進氣溫度的穩定，進而可以保證沉降器水冷循環系統處理的穩定性，避免了由于進氣溫度的波動而引起水冷循環系統處理不穩定的現象。

本實用新型的有益效果是：（1）本實用新型采用旋風分離器和沉降器組合的方式分段冷卻，凈化了進入四氯化鈦冷凝系統的出爐氣，降低了所攜帶三氯化鐵粉末的含量；（2）通過沉降器的降溫，能使進入沉降器內的出爐氣中的三氯化鐵轉化為固態，再在重力的作用下沉降到沉降器底部并從固相出口排出，回收后繼續運用到其他領域，避免了目前工藝中，三氯化鐵在旋風分離器中分離出后中和生成氫氧化鐵絮狀沉淀，引起濾布濾孔堵塞的問題。本實用新型的出爐氣氣固分離系統，實現三氯化鐵的回收的同時也保證了出爐氣進入四氯化鈦冷凝系統的純度。

附圖說明

圖1是本實用新型的流程簡圖；

圖2是本實用新型中沉降器的結構示意圖；

圖3是圖2的A-A截面示意圖（黑色箭頭為氣體流動方向）；

圖中標記為：1-氯化爐，2-旋風分離器，3-廢固處理系統，4-沉降器，5-四氯化鈦冷凝系統，6-第一測溫傳感器，7-二測溫傳感器，11-第一降溫噴淋管，41-進水管，42-出水管，43-水冷夾層，44-中空降溫板，45-氣孔，46-變頻壓力泵，47-第二降溫噴淋管，48-流量調節閥。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本實用新型進行進一步詳細介紹，但本實用新型的實施方式不限于此。

如圖1、圖2和圖3所示，本實用新型的可回收三氯化鐵的氯化爐出爐氣氣固分離系統，包括氯化爐1、旋風分離器2和沉降器4。

在氯化爐1中，用于反應的固態物料富鈦礦、石油焦從一側加入到氯化爐1，氯氣則從底部通入氯化爐1，氯化爐1內的溫度為900℃-1100℃，壓力為200 kPa -300kPa，主要發生TiO₂ + C + Cl₂ → TiCl₄ + CO + CO₂反應，反應后的氯化爐出爐氣由氯化爐頂部的出口排出；出爐氣中包含反應產生的TiCl₄、CO、CO₂、SO₂、以及三氯化鐵等金屬氯化物雜質、未反應的富鈦礦和石油焦；在氯化爐1的出口處設有用于將出爐氣從900℃-1100℃降溫到500℃-600℃的第一降溫噴淋管11，第一降溫噴淋管11的降溫介質為液態四氯化鈦。

所述旋風分離器2的進口與氯化爐1的出口連通，旋風分離器2的固相出口接入廢固處理系統3，經過旋風分離的作用能將出爐氣中未反應的富鈦礦和石油焦由固相出口排出。

所述的沉降器4上設有氣相入口、氣相出口和固相出口；沉降器4的氣相入口與旋風分離器2的氣相出口連通，沉降器4的氣相出口接入四氯化鈦冷凝系統5，沉降器4的固相出口用于排出沉降的三氯化鐵；所述的沉降器4設有水冷循環系統，水冷循環系統包括設置在沉降器4殼體上的水冷夾層43、多個兩端與水冷夾層43連通且呈豎向設置于沉降器4內的中空降溫板44、進水管41和出水管42，所述的進水管41設置于水冷夾層43的下部，出水管42設置于水冷夾層43的上部，所述的中空降溫板44上設有多個氣孔45，氣孔45為倒V形結構，并且兩相鄰的中空降溫板44上的氣孔45互相錯開設置。

為了穩定出爐氣進入沉降器4氣相入口處的溫度在500℃-600℃范圍內；在沉降器4的氣相入口處設有第二降溫噴淋管47，第二降溫噴淋管47的降溫介質為液態四氯化鈦，并且氣相入口處還設有第二測溫傳感器7，該測溫傳感器的溫度檢測值設定為490℃-590℃，配合第二溫度傳感器7在第二降溫噴淋管47上設置流量調節閥48；流量調節閥48可根據第二測溫傳感器7傳遞的信號調節閥門開度，當第二測溫傳感器7檢測到的溫度高于設定上限值590℃時，傳遞信號增大流量調節閥48的開度，以增加降溫噴淋管47噴出的液態四氯化鈦，使溫度降低，當第二測溫傳感器7檢測到的溫度低于設定值下限490℃時，傳遞信號減小流量調節閥48的開度，以減少降溫噴淋管47噴出的液態四氯化鈦，使溫度回升，從而保證該氣相入口處的溫度穩定在500℃-600℃。

另外，為了穩定出爐氣流出沉降器4氣相出口處的溫度在150℃-250℃范圍內；在沉降器4的氣相出口處設有第一測溫傳感器6，該測溫傳感器的溫度檢測值設定為130℃-230℃，配合第一測溫傳感器6在所述的進水管41上設置有變頻壓力泵46；變頻壓力泵46可根據第一測溫傳感器6傳遞的信號調節泵壓大小，當第一測溫傳感器6檢測到的溫度高于設定上限值230℃時，傳遞信號增大變頻壓力泵46的泵壓，以加快水循環速度，使溫度降低，當第一測溫傳感器6檢測到溫度低于設定下限值130℃時，傳遞信號減小變頻壓力泵46的泵壓，以減慢水循環速度，使溫度回升，從而保證該氣相出口處的溫度穩定在150℃-250℃。

另外，為了延長出爐氣在沉降器4內的停留時間，設置時，需將氣相出口處的管道伸入沉降器4內部一定深度。

沉降器4的氣相入口處的溫度穩定在一固定值500℃-600℃內，保證了進口處溫度的穩定，從而保證了沉降器4中水冷循環系統冷卻處理時的穩定性，可避免由于進氣溫度的波動而引起水冷循環系統處理不穩定的現象。

由于三氯化鐵的熔點為306℃、沸點為315℃，出爐氣從氯化爐1出來時溫度為500℃-600℃，此時三氯化鐵為氣態，經過旋風分離器2后會隨出爐氣進入到沉降器4內，而沉降器4的氣相出口處的溫度控制在150℃-250℃，因此，能保證進入沉降器4內的三氯化鐵在沉降器4內能全部轉化成固態，并從固相出口排出，以回收利用，另外，排出三氯化鐵后也保證了進入四氯化鈦冷凝系統5的出爐氣的純度。