一種氧化鎢納米棒及其制備方法與流程

本發明涉及一種氧化鎢納米材料，尤其涉及一種氧化鎢納米棒及其制備方法。

背景技術：

氧化鎢是一種n型半導體材料，自從發現其光致變色現象以來由于其獨特的光學性質，在信息顯示器件、高敏度光存儲材料等方面的顯示出巨大應用前景，這些器件的性能在很大程度上取決于氧化鎢納米結構單元的尺寸、形貌及其組裝的納米結構，正是由于材料的結構在其性能中的決定性作用。目前的材料學家已經制備出了形貌各異的氧化鎢納米材料。

目前，現有各種形貌氧化鎢納米材料的紫外-可見漫反射吸收光譜，主要吸收峰都為波長小于350nm的紫外光區的能量，對可見光區的藍紫光僅有微弱的吸收。

技術實現要素：

本發明目的在于提供一種氧化鎢納米棒新晶型，該氧化鎢納米棒在輻射光譜區域具有紅移現象。

本發明另一目的在于提供上述氧化鎢納米棒晶型的制備方法。

本發明目的通過如下技術方案實現：

一種氧化鎢納米棒晶型，其特征在于：所述晶型在衍射角度2θ在15.32°、29.32°、30.68°、35.48°、38.76°、46.56°、50.92°、53.48°、59.80°、60.52°、63.46°、65.72°、71.32°處有衍射峰。

具體地說，上述氧化鎢納米棒晶型，其特征在于：它具有如圖1所示的X-射線粉末衍射圖。

本發明氧化鎢納米棒對400～450nm的光有較強的吸收，即氧化鎢納米棒的吸收峰發生紅移現象，該氧化鎢納米棒具有如圖2所示的UV圖譜。

本發明氧化鎢納米棒晶型，其特征在于：它的直徑為25～50nm左右，長度在600～800nm左右。

本發明氧化鎢納米棒的制備方法，其特征在于，它是按如下步驟制得的：

1.取0.009～0.011mol的鎢酸鈉和0.01mol～0.1mol的十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)，溶于20ml～50ml的蒸餾水中，攪拌均勻，備用；

2.將上述溶液逐滴滴入4～6mL濃度為3mol/L的鹽酸中，移入水浴反應器里，置于120℃攪拌2h使之反應完全，離心沉降，用蒸餾水、酒精反復洗滌3～4次，備用；

3.將步驟2中洗滌后的產品置于真空干燥箱中，設置溫度60～80℃，真空度0.05～0.08MPa，干燥6～8小時后取出，置于馬弗爐中，設置溫度280～350℃，灼燒0.5～1.5h，得到黃色粉末，即得。

進一步，上述氧化鎢納米棒的制備方法，其特征在于，它是按如下步驟制得的：

1.取0.01mol的鎢酸鈉和0.01mol的十六烷基三甲基溴化銨，溶于30mL蒸餾水中，攪拌均勻，備用；

2.將上述溶液逐滴滴入5mL濃度為3mol/L的鹽酸中，移入水浴反應器里，置于120℃攪拌2h使之反應完全，離心沉降，用蒸餾水、酒精反復洗滌4次，備用；

3.取步驟2中洗滌后的產品置于真空干燥箱中，設置80℃，真空度0.07MPa干燥7h后取出，置于馬弗爐中，設置溫度300℃灼燒1h，得到黃色粉末，即得。本發明具有如下的有益效果：

本發明氧化鎢納米棒吸收峰發生紅移現象，輻射光譜區域擴大，對400～450nm的光有一定的吸收，制備方法簡單可行，成品純度高達98.7％，產品轉移率以鎢酸鈉計高達93.8％，易實現大批量生產，制備原材料簡單易得，價格低廉，所得產品尺寸均勻，紫外吸收性能優異，值得市場推廣應用。

附圖說明

圖1為本發明氧化鎢納米棒X射線衍射圖；

圖2為本發明氧化鎢納米棒的UV掃描圖；

圖3為本發明氧化鎢納米棒掃描電鏡圖。

具體實施方式

下面通過實施例對本發明進行具體的描述，有必要在此指出的是以下實施例只用于對本發明進行進一步說明，不能理解為對本發明保護范圍的限制，該領域的技術人員可以根據上述本發明內容對本發明作出一些非本質的改進和調整。

實施例1

取0.01mol的鎢酸鈉和0.01mol的十六烷基三甲基溴化銨，溶于30mL蒸餾水中，攪拌均勻，備用；將上述溶液逐滴滴入5mL濃度為3mol/L的鹽酸中，移入水浴反應器里，置于120℃攪拌2h使之反應完全，離心沉降，用蒸餾水、酒精反復洗滌4次，備用；取步驟2中洗滌后的產品置于真空干燥箱中，設置80℃，真空度0.07MPa干燥7h后取出，置于馬弗爐中，設置溫度300℃灼燒1h，得到黃色粉末，即得。經檢測，氧化鎢納米棒純度為98.7％，產品轉移率以鎢酸鈉計為93.8％。

實施例2

將實施例1所制得的氧化鎢納米棒，做XRD測試：

采用D/Max-1200型X射線衍射儀，輻射源為Cu靶，掃描角度為10°～80°，電壓為40kV，電流為30mA，掃描速度為2°/min。其X射線粉末衍射圖如圖1所示。

所述氧化鎢納米棒在衍射角度2θ在15.32°、29.32°、30.68°、35.48°、38.76°、46.56°、50.92°、53.48°、59.80°、60.52°、63.46°、65.72°、71.32°處有衍射峰。

氧化鎢納米棒的UV掃描圖如圖2所示，由圖可知，本品對400～450nm的光有一定的吸收，即發生紅移現象。

實施例3

一種氧化鎢納米棒的制備方法，采用如下步驟：

取0.009mol的鎢酸鈉和0.01mol的十六烷基三甲基溴化銨，溶于20ml的蒸餾水中，攪拌均勻，備用；將上述溶液逐滴滴入4mL濃度為3mol/L的鹽酸中，移入水浴反應器里，置于120℃攪拌2h使之反應完全，離心沉降，用蒸餾水、酒精反復洗滌3次，備用；將洗滌后的產品置于真空干燥箱中，設置溫度60℃，真空度0.05MPa，干燥8小時后取出，置于馬弗爐中，設置溫度280℃，灼燒1.5h，得到黃色粉末，即得。經檢測，氧化鎢納米棒純度為97.2％，產品轉移率以鎢酸鈉計為91.7％。用實施例2的方法鑒定，為本發明氧化鎢納米棒。

實施例4

一種氧化鎢納米棒的制備方法，采用如下步驟：

取0.011mol的鎢酸鈉和0.1mol的十六烷基三甲基溴化銨，溶于50ml的蒸餾水中，攪拌均勻，備用；

2.將上述溶液逐滴滴入6mL濃度為3mol/L的鹽酸中，移入水浴反應器里，置于120℃攪拌2h使之反應完全，離心沉降，用蒸餾水、酒精反復洗滌4次，備用；

3.將步驟2中洗滌后的產品置于真空干燥箱中，設置溫度80℃，真空度0.08MPa，干燥6小時后取出，置于馬弗爐中，設置溫度350℃，灼燒0.5h，得到黃色粉末，即得。經檢測，氧化鎢納米棒純度為98.3％，產品轉移率以鎢酸鈉計為92.5％。用實施例2的方法鑒定，為本發明氧化鎢納米棒。