一種超輕六方氮化硼氣凝膠的制備方法與流程

本發明屬于氣凝膠制備技術領域，涉及一種氣凝膠，更具體是涉及一種超輕六方氮化硼氣凝膠的制備方法。

背景技術：

氣凝膠是一種固體物質形態，世界上密度最小的固體。一般常見的氣凝膠為硅氣凝膠，其最早由美國科學工作者Kistler在1931年制得。氣凝膠的種類很多，有硅系，碳系，硫系，金屬氧化物系，金屬系等等。由于其特殊的多孔結構，氣凝膠被廣泛的應用于催化劑及其載體、吸附材料以及能源存儲材料等。一般來說，氣凝膠的制備常由溶膠凝膠過程和干燥處理過程構成。氣凝膠首先通過溶膠凝膠過程制得水凝膠，然后經溶劑置換過程，除去三維網絡結構中表面張力較大的溶劑，最后利用超臨界CO2干燥或者冷凍干燥來制得氣凝膠。

六方氮化硼(hexagonal boron nitride)是氮化硼所有物相中唯一存在于自然界的物相結構，六方晶系，呈白色，具有類似于石墨烯的層狀結構特征，故又稱白色石墨烯。由于其具有優異的潤滑性、熱穩定性、絕緣性和化學穩定性等，使其在很多方面都有廣泛的應用。成型制品易機械加工，可作為原子反應堆結構材料；飛機、火箭發動機噴口材料；高溫固體潤滑劑和多種精密鑄造制品脫模劑；耐高溫、耐腐燭氮化硼陶瓷及氮化硼復合陶瓷；抗高壓高頻電及等離子弧的絕緣體；耐火材料的氧化添加劑；電了器件中的絕緣膜；在X射線及可見光區域透明，因而可作為透明絕緣層用于電致發光器件，以及在制造亞納米量級的超大規模集成電路中做X射線保護膜等。

超分子化學的一個重要分支是分子的自主裝技術，它是在近代化學發展的基礎上產生的一個更高層次的學科，是公認的可以將材料從二維納米尺度整合到三維宏觀層面的重要技術，迄今為止，人們在將氮化硼由二維納米材料尺度組裝到三維宏觀結構的方面進行了種種嘗試和實驗，CVD法和水熱法。

技術實現要素：

本發明的目的是提供一種超輕六方氮化硼氣凝膠的制備方法，本發明的方法是采用氨水分散六方氮化硼，實現剝離與功能化的同時進行，且操作簡單，利用SDS起泡的性質，使hBN成為氣凝膠，無需高溫，因此大大節約能源。

為達到上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種超輕六方氮化硼氣凝膠的制備方法，具體步驟如下：

(1)稱取多層h-BN粉末倒入容器中，然后量取分散劑氨水倒入同一容器中混合均勻，所得溶液超聲24小時以上，所述多層h-BN粉末的濃度為1-5mg/ml；將超聲后得到的白色乳液靜置24h，去掉沉淀；移出上層溶液得到均勻分散的h-BN納米片溶液；

(2)稱取不同質量的十二烷基磺酸鈉(SDS)粉末分別為100mg、75mg、50mg和25mg溶于5ml去離子水中，機械攪拌2min，用吸管除去下層水溶液，得到SDS泡沫；

(3)用移液槍量取步驟(1)得到的h-BN納米片溶液加入到步驟(2)中的SDS泡沫中，繼續機械攪拌2min，得到hBN/SDS泡沫，hBN：SDS＝1:5，1:10，1:15或1:20；然后將得到的hBN/SDS泡沫放入凍干機中，冷凍4h，真空干燥20h，得到hBN/SDS超輕氣凝膠。

優選，步驟(1)中所述多層hBN的粒徑為1-2μm。

優選，步驟(1)中所得的h-BN納米片溶液濃度為5mg/ml。

優選，步驟(1)中所用的超聲清洗儀，超聲功率為140w。

優選，步驟(2)和步驟(3)中所述機械攪拌的轉速為1200rpm。

優選，步驟(3)中所述凍干機冷凍溫度為-100℃。

優選，步驟(3)中所述移液槍量程為1ml。

優選，步驟(3)中所用的h-BN納米片溶液體積為2ml。

本發明的有益效果在于：根據本制備方法，用氨水作溶劑，使hBN的剝離與功能化同時進行，且同時接上-NH₂和-OH，所得到的超輕六方氮化硼氣凝膠具有微觀多孔結構，孔尺寸在5μm-20μm之間，本發明制備的超輕氮化硼氣凝膠比傳統技術路線制備的材料比表面積均顯著增大，孔徑分布更加均勻，孔體積也明顯增加。并且該制備方法能耗低無污染，且操作簡單，可操作性強，有彈性等。

附圖說明

圖1為實施例1被氨水超聲處理后的hBN的掃描電鏡圖。

圖2為實施例1十二烷基磺酸鈉(SDS)，六方氮化硼/十二烷基磺酸鈉(SDS)氣凝膠的拉曼測試曲線圖。

圖3為實施例1六方氮化硼/十二烷基磺酸鈉(SDS)氣凝膠的掃描電鏡圖。

具體實施方式

為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，下面通過實施例的方式對本發明進行進一步的詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用于解釋本發明，并不用于限定本發明。

實施例1

一、hBN的分散

用分析天平準確稱取100mg厚度為1-2μm的多層h-BN粉末倒入到20ml的玻璃瓶中，用量筒準確量取20ml氨水倒入同一玻璃瓶中，然后將溶液超聲24小時以上。然后將超聲后得到的白色乳液靜置24h，將上層乳液轉移到干凈的玻璃瓶中，將下層未剝離或多層的h-BN去除，得到均勻分散的h-BN納米片溶液。

二、SDS泡沫的制備

用分析天平準確稱取100mgSDS顆粒倒入100ml燒杯中，用量筒準確量取50ml去離子水倒入同一燒杯中，用攪拌槳1200rpm機械攪拌2min，用吸管除去下層溶液，得到SDS泡沫。

三、hBN/SDS氣凝膠的制備

用移液槍量取2ml步驟一制得的hBN納米片溶液加入到SDS泡沫中，繼續1200rpm機械攪拌2min，得到hBN/SDS泡沫，將其放入凍干機中冷凍干燥，得到hBN/SDS氣凝膠。

實施例2

一、hBN的分散

用分析天平準確稱取100mg厚度為1-2μm的多層h-BN粉末倒入到20ml的玻璃瓶中，用量筒準確量取20ml氨水倒入同一玻璃瓶中，然后將溶液超聲24小時以上。然后將超聲后得到的白色乳液靜置24h，將上層乳液轉移到干凈的玻璃瓶中，將下層未剝離或多層的h-BN去除，得到均勻分散的h-BN納米片溶液。

二、SDS泡沫的制備

用分析天平準確稱取75mgSDS顆粒倒入100ml燒杯中，用量筒準確量取50ml去離子水倒入同一燒杯中，用攪拌槳1200rpm機械攪拌2min，用吸管除去下層溶液，得到SDS泡沫。

三、hBN/SDS氣凝膠的制備

用移液槍量取2ml步驟一制得的hBN納米片溶液加入到SDS泡沫中，繼續1200rpm機械攪拌2min，得到hBN/SDS泡沫，將其放入凍干機中冷凍干燥，得到hBN/SDS氣凝膠。

實施例3

一、hBN的分散

用分析天平準確稱取100mg厚度為1-2μm的多層h-BN粉末倒入到20ml的玻璃瓶中，用量筒準確量取20ml氨水倒入同一玻璃瓶中，然后將溶液超聲24小時以上。然后將超聲后得到的白色乳液靜置24h，將上層乳液轉移到干凈的玻璃瓶中，將下層未剝離或多層的h-BN去除，得到均勻分散的h-BN納米片溶液。

二、SDS泡沫的制備

用分析天平準確稱取50mgSDS顆粒倒入100ml燒杯中，用量筒準確量取50ml去離子水倒入同一燒杯中，用攪拌槳1200rpm機械攪拌2min，用吸管除去下層溶液，得到SDS泡沫。

三、hBN/SDS氣凝膠的制備

用移液槍量取2ml步驟一制得的hBN納米片溶液加入到SDS泡沫中，繼續1200rpm機械攪拌2min，得到hBN/SDS泡沫，將其放入凍干機中冷凍干燥，得到hBN/SDS氣凝膠。

實施例4

一、hBN的分散

用分析天平準確稱取100mg厚度為1-2μm的多層h-BN粉末倒入到20ml的玻璃瓶中，用量筒準確量取20ml氨水倒入同一玻璃瓶中，然后將溶液超聲24小時以上。然后將超聲后得到的白色乳液靜置24h，將上層乳液轉移到干凈的玻璃瓶中，將下層未剝離或多層的h-BN去除，得到均勻分散的h-BN納米片溶液。

二、SDS泡沫的制備

用分析天平準確稱取25mgSDS顆粒倒入100ml燒杯中，用量筒準確量取50ml去離子水倒入同一燒杯中，用攪拌槳1200rpm機械攪拌2min，用吸管除去下層溶液，得到SDS泡沫。三、hBN/SDS氣凝膠的制備

用移液槍量取2ml步驟一制得的hBN納米片溶液加入到SDS泡沫中，繼續1200rpm機械攪拌2min，得到hBN/SDS泡沫，將其放入凍干機中冷凍干燥，得到hBN/SDS氣凝膠。對實施例1制備的超輕六方氮化硼氣凝膠進行測試，其性能結果如下：

圖1為實施例1被氨水超聲處理后的hBN的掃描電鏡圖，從圖中可以看出hBN被成功的剝離成少層，并且被功能化。

圖2為實施例1十二烷基磺酸鈉(SDS)，六方氮化硼/十二烷基磺酸鈉(SDS)氣凝膠的拉曼測試圖。從圖中可以看出所得的hBN/SDS氣凝膠既有六方氮化硼的特征峰，又有SDS的特征峰，說明hBN和SDS成功的結合，形成hBN/SDS氣凝膠。

圖3為實施例1六方氮化硼/十二烷基磺酸鈉(SDS)氣凝膠的掃描電鏡圖。從圖中可以看出有明顯的空洞，且空洞直徑大概在5-20μm之間。

以上所述，僅為本發明較佳的具體實施方式。當然，本發明還可有其它多種實施例，在不背離本發明精神及其實質的情況下，任何熟悉本技術領域的技術人員，當可根據本發明作出各種相應的等效改變和變形，都應屬于本發明所附的權利要求的保護范圍。