一種含氫蒽醌工作液的氫化方法及氫化裝置與流程

本發明涉及一種含氫蒽醌工作液的氫化方法及氫化裝置。

背景技術：

在現有技術中，過氧化氫的制備一般通過蒽醌法來實現。蒽醌法以2-乙基蒽醌為載體，鈀(或鎳)為催化劑，由H₂和O₂直接化合成H₂O₂。分為氫化、氧化、萃取、后處理四個工序。

其中的氫化工序一般采用固定床工藝，以烷基蒽醌為載體，以重芳烴、四丁基脲為溶劑組成工作液。工作液在一定的壓力、溫度和鈀催化劑的存在下，與氫氣進行氫化反應，生成含有相應烷基氫蒽醌的溶液(簡稱氫化液)。其反應方程式如下：

固定床蒽醌法生產工藝，雖然為國內生產過氧化氫裝置的主流，但也表現出了生產效率低、產品質量差、單位產品生產消耗高、生產設備笨重、投資大、生產操作安全性差等較多的缺點。

技術實現要素：

本發明所要解決的技術問題是針對現有技術中存在的不足，而提供一種含氫蒽醌工作液的氫化方法，該方法是采用氣液固三相自循環流化床反應器于蒽醌法制過氧化氫中的蒽醌進行氫化的工藝。

為了實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種含氫蒽醌工作液的氫化方法，包括以下步驟：含氫氣體和蒽醌工作液在催化劑的催化作用下進行加氫反應生成含氫蒽醌工作液；加氫反應過程中產生的尾氣經過冷凝、分離、過濾、加壓后循環利用；生成的含氫蒽醌工作液，其中一部分經過濾后去掉催化劑，再經冷卻、過濾、安保過濾后進行后續的氧化反應，大部分含氫蒽醌工作液重新進行氫化反應。

上述技術方案中，所述的氫化方法，具體包括以下步驟：

(1)制備含氫蒽醌工作液：蒽醌工作液經過工作液預熱器預熱后由工作液進口進入到流化床底部的列管式膜混合器的管程中，含氫氣體由新反應氫氣進口進入到列管式膜混合器的殼程中，含氫氣體、蒽醌工作液在列管式膜混合器中進行氣-液預混合形成混合物；循環氫氣壓縮機中的加壓氣體由循環氣進口進入到流化床下部、且由循環氮氫氣同心分布環管分散；混合物與加壓氣體合流后一起并流而上至流化床內裝有催化劑的反應段中，在流化床內的催化劑的固體顆粒的催化作用下、在0.10～0.8MPa、30～80℃的條件下進行連續加氫反應生成含氫蒽醌工作液；在加氫反應的過程中，在循環氣體壓縮機的氣提作用下，流化床內的氣液固三項在流化床內保持鼓泡或湍流狀態，液固兩項則在氣提作用下從流化床上部的循環液出口導入到氫化液高位槽中；

溫度、壓力、氫分壓的控制和觸媒的活性來確定要根據氫化效率的要求由低逐漸提高和填加。

(2)尾氣處理：步驟(1)中的氫化反應結束后，未參加反應的含氫氣體由流化床的循環氣出口排出至循環氫冷凝器中，依次經過循環氫冷凝器的冷凝、循環氫氣液分離器的分離、循環氫氣過濾器的過濾后返回至循環氫氣壓縮機中循環利用；

含氫氣體中氮氣的加入與置換根據催化劑的活性、氫化效率和氫化溫度靈活控制，部分尾氣由循環氫氣液分離器(3)分離所含溶劑后，經阻火器放空，循環氫氣液分離器含有有機溶劑與少量蒽醌的冷凝液回收。

(3)含氫蒽醌工作液后處理：步驟(1)中的氫化反應結束后，生成的氫蒽醌工作液借助流化床內的壓力在氫化液高位槽中經過氣液分離后，液相的氫蒽醌工作液流入氫化液一級過濾器中，一部分經過過濾去除所含催化劑(氫蒽醌工作液中夾帶粉末觸媒及其它雜質，需要去除，否則帶到氧化工序引起雙氧水的分解)后，再經氫化液冷卻器冷卻后流入氫化液受槽中；流入氫化液受槽中的氫蒽醌工作液，通過氫化液循環泵送出，依次經氫化液二級過濾器、安保過濾器安保過濾后進入到氧化塔中進行后續的氧化工序；另一部分(大部分)經循環液冷卻器冷卻后由循環液進口A返回至流化床中進行進一步氫化反應；

在循環氫化液設有旁路：氫化液高位槽通過管道與循環液進口B相連接，管道上設有路閥；在系統停車或過濾器檢維修時(系統停車不停循環氣，以避免催化劑在塔內沉積)，打開循環管旁的路閥，同時關閉氫化液高位槽至氫化液一級過濾器路線上的閥門，循環氫化液不再經過氫化液一級過濾器、循環液冷卻器、循環液進口A返回至流化床中，而是經過循環液旁路直接經由循環液進口B返回至流化床中。

上述技術方案中，步驟(1)中，在加氫反應的過程中，流化床的塔頂與塔底的差壓為80～150kPa，流化床內的含氫氣體的總表觀氣速為5～100cm/s、表觀漿速為2～30cm/s，流化床反應器的澄清床濃度不低于2g/L；

上述技術方案中，步驟(1)中，所述的含氫氣體包括氫氣和氮氣，其中：氫氣的體積占氣體總體積的30～99％、其余為氮氣。

上述技術方案中，步驟(1)中，所述的蒽醌工作液中，溶質為蒽醌、蒽醌的濃度為140～240g/L；所述的蒽醌為2-乙基蒽醌、四氫2-乙基蒽醌、2-戊基蒽醌、四氫2-戊基蒽醌中的任意一種、兩種及以上以任意比例混合而成的混合物；溶劑為多烷基苯、磷酸三辛脂、二異丁基甲醇、四丁基脲、醋酸甲基環己脂中的任意一種、兩種及以上以任意比例混合而成的混合物，溶劑的濃度為760～860g/L。

上述技術方案中，步驟(1)中，所述的流化床反應器中裝填的催化劑的固體顆粒，包括有效成分和載體，有效成分的重量百分比為1％～3％、載體的重量百分比為97％～99％，二者通過傳統的浸漬法、沉積沉淀法、離子交換法等負載技術結合在一起的；

所述的有效成分優選為鈀、鉑、鈷、鎳、鐵中的任意一種、兩種及以上以任意比例混合而成的混合物；

所述的載體優選為硅鋁酸鈉、二氧化硅、三氧化二鋁、二氧化硅-三氧化二鋁、活性炭、氧化硅-氧化鈦中的任意一種、兩種及以上以任意比例混合而成的混合物；所述的載體，平均粒度為70～300微米、平均孔徑(埃)、比表面積為80～200平方米/克、孔隙體積0.6～0.8mL/g；

所述的催化劑的固體顆粒，密度小于1g/cm³，粒徑為40～400微米、進一步優選為80-250微米。

上述技術方案中，步驟(1)中，加氫反應的溫度優選為35～70℃。

上述技術方案中，步驟(1)中，所述的蒽醌工作液，加熱至35～60℃后再通入流化床反應器內。

上述技術方案中，步驟(3)中，所述的流入氫化液一級過濾器中的氫蒽醌工作液，，大部分經循環液冷卻器冷卻后由循環液進口A返回至流化床中循環利用、少部分經過濾濾除催化劑后，經氫化液冷卻器冷卻后流入氫化液受槽中，二者的體積比為1：3～40。

本發明還提供一種含氫蒽醌工作液的氫化裝置，包括氫化液制備系統和氮氫混合尾氣處理系統：所述的氫化液制備系統包括依次連接的流化床、氫化液高位槽、氫化液一級過濾器、氫化液冷卻器、氫化液受槽、氫化液循環泵、氫化液二級過濾器和安保過濾器，原料在流化床內進行反應得到的工作液最終經過安保過濾器過濾后流入去氧化塔中；所述的氮氫混合尾氣處理系統包括依次連接的循環氫冷凝器、循環氫氣液分離器、循環氫氣過濾器和循環氫氣壓機，循環氫冷凝器的進氣口與流化床的循環氣出口相連接，循環氫氣壓機的排氣口與流化床的循環氣進口相連接，流化床內反應后形成的尾氣進入循環氫冷凝器中依次經過處理后由循環氫氣壓機返回至流化床中循環利用。

上述技術方案中，所述的流化床為氣液固三相自循環式反應器，包括反應器殼體及內部構件，其中：

所述的反應器殼體的底部設有工作液進口、新反應氫氣進口、循環液進口B，下部設有循環氮氫氣同心分布環管、循環氣進口、循環液進口A，上部設有循環液出口，頂部設有循環氣出口；

在反應器殼體底部的工作液進口與位于殼體底部的列管式膜混合器的管程連接，新反應氫氣進口與列管式膜混合器的殼程連接；所述的列管式膜混合器的膜管管程與反應器內部連通，膜管管程出口設有防沉聚裝置；

在反應器內上部沿內壁固定有環形的槽板，槽板底部開有8～20個排液孔，槽板中間設計氣體通道，該通道上方設有傘型擋板，傘型擋板的上方設置有除霧器，除霧器上方設有防蒽醌凝析的沖洗液分布裝置；

所述的循環液出口位于槽板的下方，循環液進口B位于列管式膜混合器的下方，循環液進口A位于列管式膜混合器、循環氮氫氣同心分布環管之間；

所述的列管式膜混合器上方設有所述的循環氮氫氣同心分布環管；

所述的循環氮氫氣同心分布環管、槽板之間為反應段，反應段內裝有催化劑；

所述的流化床的外部還配設有催化劑加料器，通過加料管道與流化床內部的反應段連通。

上述技術方案中，所述的工作液進口與提供工作液的裝置相連接，新反應氫氣進口與提供氫氣的裝置相連接，循環氣進口與循環氫氣壓機的排氣口相連接，循環氣出口與循環氫冷凝器的進氣口相連接；所述的提供工作液的裝置、工作液進口之間連接有工作液預熱器。

上述技術方案中，所述的氫化液高位槽，中部設有進口A，底部設有破旋器且設有出口A；進口A通過管道與流化床的循環液出口相連接；出口A分為兩路：一路與氫化液一級過濾器的進口B相連接，一路與流化床的循環液進口B相連接，兩路上都安裝有閥門或者路閥。

上述技術方案中，所述的氫化液一級過濾器，中部設有進口B、頂部設有反應液出口、底部設有出口B；進口B與氫化液高位槽的出口A相連接，出口B通過循環液冷卻器與流化床的循環液進口A相連接；反應液出口分為兩路，一路與氫化液冷卻器的進口相連接，一路連接有反吹掃泵及儀表控制系統，反吹掃泵的入口與氫化液受槽相連接。氫化液一級濾器經長期運行后，其過濾膜管上觸媒濾餅過厚，需要反吹；通過本發明設有程序自動反吹系統，由反吹掃泵及儀表控制系統組成。

上述技術方案中，所述的氫化液高位槽、氫化液一級過濾器構成外循環及出料設備，流化床的殼體外連接6-12個所述的外循環及出料設備。

本發明主要以解決現有雙氧水工藝生產效率低、產品質量差、單位產品生產消耗高、生產設備笨重、投資大、生產操作安全性差等技術問題。對于蒽醌法制過氧化氫的氫化流化床工藝提供良好的工藝及設備基礎，反應器底部的列管式膜混合器能夠極大的加快反應速率，回流管上的管式換熱器能夠有效控制反應溫度。本工藝工業化以后，可以在現有國內固定床氫化工藝基礎上提高生產效率40％以上，并且在生產原理及工藝的本質上解決生產中的危險因素，可以使產品濃度由30％提高40％以上，并且產品品質主要指標如有機碳含量，不揮發物含量等要好于固定床工藝所生產的產品。對于我國雙氧水的發展具有劃時代的推動意義。

附圖說明

圖1：本發明方法的流程圖；

圖2：本發明的氣液固三相自循環式反應器的結構示意圖；

其中：1循環氫氣壓機 2循環氫氣過濾器 3循環氫氣液分離器 4循環氫冷凝器 5催化劑加料器 6流化床 7工作液預熱器 8氫化液高位槽 9氫化液一級過濾器 10循環液冷卻器 11反吹掃泵 12氫化液冷卻器 13氫化液受槽 14氫化液循環泵 15氫化液二級過濾器 16安保過濾器 61反應器殼體 62工作液進口 63新反應氫氣進口 64循環氣進口 65循環液進口A 66循環液進口B 67循環液出口 68循環氣出口 69列管式膜混合器 610循環氮氫氣同心分布環管 611槽板 612傘型擋板 613除霧 614沖洗液分布裝置 615反應液出口。

具體實施方式

以下對本發明技術方案的具體實施方式詳細描述，但本發明并不限于以下描述內容：

本發明根據過氧化氫工藝、原料、反應及生產控制特點，開發出蒽醌法過氧氫化氫生產制備含氫蒽醌工作液的氫化工藝。以下結合實施例對于本發明做進一步說明，實施例僅用于解釋而不用于限定本發明的保護范圍。

本實施例的原料主要分為三個部分：1.含氫氣氣體，2.蒽醌類工作液，3.含有催化劑的固體顆粒，其中：

1.含氫氣氣體。生成氫蒽醌所需的氫氣，在流化床反應器底部與工作液同時進入高效膜混合器，進行充份的氣液混合后一同進入反應器含有催化劑的反應段，與來自氫氣循環壓縮機的循環氣以及氮氣混合二次混合并反應，混合后的氫氣占含氫氣氣體體積的40～98％。進入反應器的進料氫氣應使反應后的循環氣中的分壓(PH2)達到約150～400KPa。該分壓是一個動態指標，根據氫化反應系統中催化劑量和活性來動態控制，即根據分析氫化效率的數據來控制氫分壓。為了確保加氫流化床反應器頂部的壓力維持在150～800KPa和保證氫化效率，即提高反應系統中的氫分壓，必須置換掉一部分循環氣體中的氮氣，置換氣送至全廠燃氣管網系統最終去火炬。

2.蒽醌類工作液。蒽醌類工作液中主要含有2-乙基蒽醌、四氫2-乙基蒽醌、2-戊基蒽醌、四氫2-戊基蒽醌、特丁基蒽醌或其或混合物作為溶質，還含有多烷基苯、磷酸三辛脂、二異丁基甲醇和四丁基脲的混合物作為溶劑。工作液貯存于工作液貯槽中，經過工作液泵經工作液過濾器、工作液預熱器，調節溫度至30～60℃，與變壓吸附裝置來的經減壓、過濾后的氫氣于高效膜混合器中混合，同時進入流化床反應器中。

3.含有催化劑的固體顆粒，催化劑是有載體的鈀、鉑、鈷、鎳或鐵。載體選自硅鋁酸鈉、二氧化硅、三氧化二鋁、二氧化硅/三氧化二鋁、活性炭、氧化硅/氧化鈦及其混合物，最大孔徑為80～180，平均粒度為40～300微米，平均孔徑(埃)，比表面積為80～200平方米/克，孔隙體積0.6～0.8mL/g。對于含有粒徑為40-300微米的固體顆粒的氣液固三元反應流化床來說，顆粒具有較寬的粒徑分布，優選至少為40微米，且最優選至少70～200微米。適合地流化床所含固體顆粒的尺寸符合以下相互獨立的一個或多個標準：(1)至少90％的顆粒的粒徑處于80-200微米范圍內；(2)少于10％的顆粒的粒徑小于70微米；及(3)少于5％的顆粒的粒徑大于300微米。

本實施例中采用的反應器可以是氣液固三相自循環式鼓泡反應器，鼓泡反應器的上部還分布有4～12個氣液分離器，該反應器具有空速大，壓降小，溫度分布均勻可控、傳質和傳熱好，催化劑利用率高運轉周期長、操作環境安全性高等優點。

將含氫氣氣體和蒽醌類工作液通入含有催化劑的固體顆粒的流化床中進行加氫反應，生成含有氫蒽醌的工作液，氫化的壓力為0.10～0.8MPa，溫度為30～80℃，在氫化過程中氣液兩相在流化床利用膜混合充分混合，利用循環氣體壓縮機氣提作用使氣液固三項在床內保持鼓泡或湍流，液固兩項則在氣提的作用下從塔上部經多只外循環管重新由塔底返回塔內重新反應，塔內含氫氣氣體的總表觀氣速為10～100cm/s，表觀漿速為2～30cm/s，其中氫氣占該氣體總體積的30～98％，其余為氮氣，流化床的澄清床濃度不低于2g/L，流化床中的固體顆粒密度小于1g/cm3，粒徑分布范圍為40～300微米，蒽醌類工作液中的蒽醌濃度為140～240g/L，氫化反應器塔頂與塔底壓差為0.08～0.15MPa，由塔頂出來的未反應的含氫氣氣體經過凈化后由循環壓縮機重新增加后進入流化床中進行反應，氫化反應后的氫蒽醌的工作液經過氣液分離、過濾掉所含催化劑后經冷卻后進入氫化液除氣罐，準備進入氧化反應器進行反應，大部分液相經過過濾器下的換熱器換熱后循環回到流化床中進行再反應，循環氣相經過冷卻后進行收集得到含有少量蒽醌的溶劑。由于反應器內有氣體滯留，故反應器內的密度要比液體循環管內的密度小30～60％左右，這就是循環氣體的氣提作用。在大量的循環狀態下，液相循環量一般是加入物料的幾到幾十倍，流化床反應器中的傳質效果(特點)會非常理想。

其中的氫化液與催化劑分離后流至氫化液受槽，一部分液體仍循環到反應系統，同氫氣一起以使催化劑保持懸浮狀態。形成了工作液中蒽醌加氫系統的液相循環。工作液加氫系統氣體循環可通過循環壓縮機實現。

經過氫化以后，含有氫化蒽醌的氫化液繼續經過分離、過濾、冷卻進入氫化液槽，準備下個工序的氧化還原反應，其中未反應的氫氣及氮氣混合氣在反應器頂部經分離、冷凝、再分離、過濾再經過氫氣循環壓縮機重新加壓與和工作液經過膜混合器混合的新鮮氫氣在反應器底部匯合對反應器中的工作液和催化劑混合液進行流化攪拌并反應。其中來自工作液循環槽的含蒽醌的工作液經過濾、換熱后從反應器底部進入經過膜混合器后同新鮮氫氣一同進入流化床反應器。反應器外一級過濾器下的多個列管式換熱器對反應器反應溫度進行有效控制。

本發明提供一種含氫蒽醌工作液的氫化方法，流程圖如圖1所示，包括以下步驟：含氫氣體和蒽醌工作液在催化劑的催化作用下進行加氫反應生成含氫蒽醌工作液；加氫反應過程中產生的尾氣經過冷凝、分離、過濾、加壓后循環利用；生成含氫蒽醌工作液，一部分直接與含氫氣體重新進行反應，一部分經過濾后去掉催化劑，經冷卻、過濾、安保過濾后進行后續的氧化反應。

本發明提供還一種含氫蒽醌工作液的氫化裝置，包括氫化液制備系統和氮氫混合尾氣處理系統，其特征在于：所述的氫化液制備系統包括依次連接的流化床6、氫化液高位槽8、氫化液一級過濾器9、氫化液冷卻器12、氫化液受槽13、氫化液循環泵14、氫化液二級過濾器15和安保過濾器16，原料在流化床內進行反應得到的工作液最終經過安保過濾器過濾后流入去氧化塔中；所述的氮氫混合尾氣處理系統包括依次連接的循環氫冷凝器4、循環氫氣液分離器3、循環氫氣過濾器2和循環氫氣壓機1，循環氫冷凝器的進氣口與流化床的循環氣出口相連接，循環氫氣壓機的排氣口與流化床的循環氣進口相連接，流化床內反應后形成的尾氣進入循環氫冷凝器中依次經過處理后由循環氫氣壓機返回至流化床中循環利用。

其中流化床6為氣液固三相自循環式反應器，如圖2所示，包括反應器殼體61及內部構件：

所述的反應器殼體61的底部設有工作液進口62、新反應氫氣進口63、循環液進口B 66，下部設有循環氮氫氣同心分布環管610、循環氣進口64、循環液進口A65，上部設有循環液出口67，頂部設有循環氣出口68；

在反應器殼體底部的工作液進口與位于殼體底部的列管式膜混合器69的管程連接，新反應氫氣進口與列管式膜混合器的殼程連接；所述的列管式膜混合器的膜管管程與反應器內部連通，膜管管程出口設有防沉聚裝置；

在反應器內上部沿內壁固定有環形的槽板611，槽板底部開有8～20個排液孔，槽板中間設計氣體通道，該通道上方設有傘型擋板612，傘型擋板的上方設置有除霧器613，除霧器上方設有防蒽醌凝析的沖洗液分布裝置614；

所述的循環液出口位于槽板的下方，循環液進口B位于列管式膜混合器的下方，循環液進口A位于列管式膜混合器、循環氮氫氣同心分布環管之間；

所述的列管式膜混合器上方設有所述的循環氮氫氣同心分布環管；

所述的循環氮氫氣同心分布環管、槽板之間為反應段，反應段內裝有催化劑；

所述的流化床的外部還配設有催化劑加料器5，通過加料管道與流化床內部的反應段連通；

所述的工作液進口與提供工作液的裝置相連接，新反應氫氣進口與提供氫氣的裝置相連接，循環氣進口與循環氫氣壓機的排氣口相連接，循環氣出口與循環氫冷凝器的進氣口相連接；所述的提供工作液的裝置、工作液進口之間連接有工作液預熱器7；

所述的氫化液高位槽，中部設有進口A，底部設有破旋器且設有出口A；進口A通過管道與流化床的循環液出口相連接；出口A分為兩路：一路與氫化液一級過濾器的進口B相連接，一路與流化床的循環液進口B相連接，兩路上都安裝有閥門或者路閥；

所述的氫化液一級過濾器(9)，中部設有進口B、頂部設有反應液出口615、底部設有出口B；進口B與氫化液高位槽的出口A相連接，出口B通過循環液冷卻器10與流化床的循環液進口A相連接；反應液出口分為兩路，一路與氫化液冷卻器的進口相連接，一路連接有反吹掃泵11及儀表控制系統，反吹掃泵的入口與氫化液受槽13相連接；

所述的氫化液高位槽、氫化液一級過濾器構成外循環及出料設備，流化床的殼體外連接6-12個所述的外循環及出料設備。

下面結合具體的實施例對本發明方法進行具體的闡述：

實施例1：

一種含氫蒽醌工作液的氫化方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)制備含氫蒽醌工作液：將含氫氣體和蒽醌工作液分別通入到流化床6中，含氫氣體氣體和蒽醌工作液在流化床底部的列管式膜混合器69中充分混合，然后氣液混合物進入到流化床內裝有催化劑固體顆粒反應段中；含氫氣體和蒽醌工作液在催化劑固體顆粒的作用下、在0.30～0.5MPa、45～60℃的條件下進行加氫反應生成氫蒽醌工作液；

在加氫反應的過程中，利用循環氣體壓縮機1的氣提作用使氣液固三項在流化床內保持鼓泡或湍流狀態，而液固兩項則在氣提作用下從流化床上部經多只外循環管返回至列管式膜混合器中且返回至反應段內重新反應；流化床反應器內的含氫氣體的總表觀氣速為15～30cm/s、表觀漿速為5～10cm/s，流化床反應器的澄清床濃度不低于2g/L，流化床反應器塔頂與塔底壓差為0.08～0.10MPa；

所述的含氫氣體包括氫氣和氮氣，其中：氫氣的體積占氣體總體積的70％、其余為氮氣；

所述的蒽醌工作液中，蒽醌的濃度為200g/L，所述的蒽醌為2-乙基蒽醌、四氫2-乙基蒽醌、2-戊基蒽醌、四氫2-戊基蒽醌以2：2：0.5：0.5比例混合而成的混合物。

流化床反應器中裝填的催化劑固體顆粒，催化劑固體顆粒的密度小于1g/cm3，粒徑為40～300微米。

所述的催化劑固體顆粒包括有效成分和載體，有效成分的重量百分比為1％～3％、載體的重量百分比為97％～99％，二者通過浸漬法負載技術結合在一起的；

所述的有效成分為鈀；

所述的載體為硅鋁酸鈉；

所述的載體，平均粒度為70～300微米、平均孔徑(埃)、比表面積為80～200平方米/克、孔隙體積0.6～0.8mL/g。

所述的蒽醌工作液，加熱至35～60℃后再通入流化床反應器內。

(2)尾氣處理：氫化反應結束后，未反應的含氫氣體由流化床反應器頂部排出，且經過凈化后由循環氣體壓縮機重新增加后進入流化床反應器中進行加氫反應從而形成循環利用.

(3)含氫蒽醌工作液后處理：加氫反應后形成的氫蒽醌工作液經過濾器進行氣液分離、過濾掉所含催化劑，然后經冷卻后進入氫化液除氣罐中準備進入氧化反應器進行反應，大部分液相經過濾器下的換熱器換熱后循環回到流化床反應器中再進行加氫反應，循環氣相經過冷卻后進行收集得到含有少量蒽醌的溶劑；

本實施例中，采用本方法，可以在現國內固定床氫化工藝基礎上提高生產效率30～50％，因為是全酸性工況工藝，所以在生產原理及工藝的本質上解決生產中的危險因素(傳統雙氧水工藝生產過程有堿外理工藝，雙氧水遇堿分解)。本實施例中，產品濃度為43％，本發明可以使產品濃度由30％提高40％以上，并且產品品質主要指標如有機碳含量，不揮發物含量等要好于固定床工藝所生產的產品。

上述實例只是為說明本發明的技術構思以及技術特點，并不能以此限制本發明的保護范圍。凡根據本發明的實質所做的等效變換或修飾，都應該涵蓋在本發明的保護范圍之內。