一種提高陶瓷材料致密度的熱壓燒結制備工藝的制作方法

一、技術領域

本發明涉及陶瓷材料熱壓燒結制備工藝技術領域，尤其是一種提高陶瓷材料致密度的熱壓燒結制備工藝。

二、

背景技術：

熱壓燒結是陶瓷材料常用的一種制備工藝，由于采用縱向施加壓力而補充燒結驅動力，因此可在較短燒結時間內實現陶瓷的致密化，并且獲得較好致密度的塊體陶瓷材料。因此，對于含有共價鍵難燒結的陶瓷材料(如sic、si3n4、tib2)，熱壓燒結是目前常用的有效制備工藝。

對于熱壓燒結用模具材料而言，無論是大外套模還是上下壓塊都采用具有超細顆粒結構、高純度和高石墨化度的高強石墨材料，其結構致密、表面光潔度高，另外高溫下抗氧化性、導電、導熱、抗壓強度都較高，可多次重復使用，因此是目前最常用的熱壓燒結用模具材料。目前的熱壓燒結工藝，在裝模燒結前都是按照石墨塊、軟石墨紙、陶瓷材料粉體、軟石墨紙和石墨塊的裝配順序依次裝入石墨模具中，然后采用熱壓燒結爐對陶瓷材料進行加壓燒結。其中在粉體上下兩側的軟石墨紙的作為隔離材料，作用是將燒結的陶瓷材料和石墨壓塊隔離開來，避免陶瓷樣品在高溫燒結過程中粘在模具上造成脫模困難，也避免因此影響高強石墨塊的多次重復使用。

熱壓燒結雖然能夠有效的提高材料的致密度，但是對于晶須增韌陶瓷等難燒結材料，采用目前的燒結工藝需要更高的溫度和壓力才能使其獲得較高的致密度，而且傳統熱壓燒結工藝中軟石墨紙的使用會導致出現燒結組織不均勻現象，即樣品外邊沿至中心明顯有組織分層，而且靠近石墨模具處的陶瓷材料的致密度高于其內部材料的致密度。這種不均勻性以及低的致密度導致材料硬度的降低以及材料性能的不穩定。而作為切削工具的陶瓷刀具其材料硬度對其耐磨損性具有關鍵性的影響，因此有必要尋找新型燒結制備工藝解決組織不均以及致密度差的問題，從而確保陶瓷刀具能夠具有穩定可靠的高硬度等性能指標，以滿足切削要求。

三、

技術實現要素：

本發明的目的，在于克服傳統陶瓷刀具材料制備工藝存在的燒結組織不均勻、致密度不高因而力學性能尤其是硬度較低的缺陷，提供一種提高陶瓷材料致密度的熱壓燒結制備工藝。

本發明的基本構思是通過改變熱壓燒結過程中所采用的透氣性差的隔離材料軟石墨紙，將其替換為高強石墨粉，以提高在燒結過程中陶瓷材料粉體內部氣體排出的均勻性，進而制備出致密度較高的陶瓷刀具材料。

一種提高陶瓷材料致密度的熱壓燒結制備工藝，將預燒結的陶瓷粉體裝入石墨套筒模具內，在其下部安裝高強石墨下壓塊，上部安裝高強石墨上壓頭，在預燒結的陶瓷粉體與上壓頭、下壓塊接觸位置分別放置隔離材料，放入熱壓燒結爐中燒結，其技術方案的工藝步驟如下：

(1)首先，將高強石墨塊切割、粉碎，初步獲得高強石墨粉；然后對這些石墨粉過90目的不銹鋼篩，以獲得粒度細小均勻的高強石墨粉，封裝備用；

(2)將高強石墨下壓塊裝入石墨套筒模具中，固定好石墨下壓塊在模具底部的位置，防止出現松動現象；

(3)根據石墨下壓塊與燒結材料接觸面積的大小，按照壓實后石墨粉的厚度范圍為0.5～1.5mm的質量稱取隔離材料高強石墨粉，將其放入石墨套筒模具中，使其均勻分布在石墨下壓塊的上表面，并用壓頭對其進行壓實壓平處理；

(4)按照陶瓷材料制備需要的用量稱取預燒結的陶瓷材料粉體，將其放入由步驟(3)放置在石墨套筒模具內的隔離材料高強石墨粉上表面，用壓頭對其進行預壓壓平處理，預壓力的范圍為5～8mpa；

(5)按照壓實后石墨粉的厚度范圍為0.5～1.5mm的質量稱取隔離材料高強石墨粉，將其放入石墨套筒模具中，使其均勻分布在由步驟(4)放置的預燒結陶瓷材料粉體的上表面，并對其進行壓實壓平處理；

(6)將高強石墨上壓頭放入石墨套筒模具中由步驟(5)放置的隔離材料高強石墨粉上面，以便燒結時對粉體材料加壓；

(7)將按照上述步驟裝好材料的石墨模具放入熱壓燒結爐中，選擇合適的燒結工藝參數進行燒結。

本發明所采用的高強石墨粉含碳量為99.999％。

發明機理：在對制備陶瓷材料的長期研究過程中發現，燒結后靠近石墨套筒模具筒壁處的陶瓷材料的致密度高于其他地方的致密度。通過xrd物相分析，排除了石墨套筒模具材料與陶瓷粉體材料發生反應的可能性。經過大量實驗發現，傳統熱壓工藝所采用的隔離材料軟石墨紙阻礙了預燒結陶瓷粉體材料上下表面氣體的排除，進而影響了燒結后陶瓷材料的致密度。通過改善預燒結陶瓷粉體在熱壓燒結過程中各表層排氣的順暢性，采用透氣性良好的隔離材料能夠顯著提高燒結材料的致密度。

本發明的制備工藝所采用的隔離材料石墨粉為高強石墨粉，不同于ar級(分析純)鱗片狀石墨粉；燒結完成后，高強石墨粉仍然能夠很好的保持燒結前透氣性良好的粉末狀態。其制備方便，操作處理簡單，易于從燒結后的陶瓷材料表面去除，并且可以利用破損不用了的高強石墨塊制備高強石墨粉，經濟環保。通過對燒結后的陶瓷材料做xrd物相分析，發現材料的組分沒有發生變化，證明了此種燒結工藝方法的穩定性。采用該新型的熱壓燒結工藝制備的陶瓷刀具材料能很好的改善其燒結致密度和均勻性，因此材料的硬度也得到顯著的提高。本發明還適用于耐磨損陶瓷、高硬度陶瓷等結構件的開發制備，在刀具材料和航空航天等領域具有很大的應用潛力。

四、附圖說明

圖1為本發明熱壓燒結制備工藝示意圖；

圖2為傳統熱壓燒結制備工藝示意圖；

圖3為本發明熱壓燒結制備工藝制備的陶瓷材料拋光表面的xrd圖譜，其中：

a為al2o3/sicw/tic陶瓷材料的xrd圖；

b為al2o3/sicw陶瓷材料的xrd圖；

圖4為用本發明工藝制備的陶瓷材料與傳統工藝制備的陶瓷材料的相對密度對比圖；

圖5為用本發明工藝制備的陶瓷材料與傳統工藝制備的陶瓷材料的維氏硬度對比圖。

附圖標記：

1、石墨套筒模具2、高強石墨上壓頭3、預燒結的陶瓷粉體4、高強石墨下壓塊5a-1、隔離材料-高強石墨粉5a-2、隔離材料-高強石墨粉5b-1、隔離材料-柔性石墨紙5b-2、隔離材料-柔性石墨紙

五、具體實施方式：

結合附圖詳細描述本發明的具體實施過程，如圖1所示：

(1)首先，將高強石墨塊或廢舊的高強石墨模具切割、粉碎，初步獲得高強石墨粉；然后對這些石墨粉過90目的不銹鋼篩，以獲得粒度細小均勻的高強石墨粉，封裝待用；

(2)采用內徑為的石墨套筒模具1，將對應的內徑為高強石墨下壓塊4裝入石墨套筒模具1中，固定好石墨下壓塊4在模具底部的位置，防止出現松動現象；

(3)稱取質量為1g的隔離材料高強石墨粉5a-2，將其放入石墨套筒模具1中，使其均勻分布在石墨下壓塊4的上表面，然后采用壓頭對其進行壓實壓平處理；

(4)按實施例參數附表中所列的組分比例，稱取預燒結的陶瓷材料粉體3，將其放入由步驟(3)放置在石墨套筒模具1內的隔離材料高強石墨粉5a-2上表面，用壓頭對其進行預壓壓平處理，預壓力的范圍為5～8mpa；

(5)稱取質量為1g的隔離材料高強石墨粉，將其放入石墨套筒模具1中預燒結的陶瓷材料粉體3的上面，使其均勻分布在由步驟(4)放置的預燒結陶瓷材料粉體的上表面，并對其進行壓實壓平處理；

(6)將的高強石墨上壓頭2放入石墨套筒模具1中由步驟(5)放置的隔離材料高強石墨粉上面，以便燒結時對粉體材料加壓；

(7)將按照上述步驟裝好材料的石墨模具放入熱壓燒結爐中，選擇燒結工藝參數為：燒結溫度1700℃、保溫30min、燒結壓力30mpa進行燒結。

燒結后陶瓷材料的密度采用密度天平(dh-120,日本)進行測量，測量介質為蒸餾水；硬度采用維氏硬度計(hvs-50,中國)進行測量，載荷選擇20kg，保壓時間選擇15s；為了提高測量的準確性，采用基恩士3d激光掃描顯微鏡(vk-x200k,日本)對壓痕長度進行測量，測量6個點取平均值，取得實施例參數及實施效果對比附表中相應的性能參數。

實施例參數及實施效果對比附表：

本發明的熱壓燒結工藝所使用的隔離材料高強石墨粉制備方便，價格低廉，易于脫模。在相同的熱壓燒結參數下，采用本發明熱壓燒結工藝制備的陶瓷刀具材料的致密度和硬度得到極大提高，且不會引起其他力學性能參數的下降。與所報道的采用傳統熱壓燒結工藝獲得的材料性能相比，硬度提高了20％左右。本發明對于傳統熱壓燒結材料致密度問題的解決提供了新的工藝方法，在制備高致密度、高性能的陶瓷刀具等耐磨陶瓷材料方面具有重要的推廣應用價值。