一種高強度地聚合物空心微球及其制備方法與流程

本發明屬于微球材料技術領域，具體涉及一種高強度地聚合物空心微球及制備方法。

背景技術：

空心微球是一種中空微小球形材料。它是一種性能獨特而穩定的中空顆粒，由于其特殊的形態及中空，被廣泛應用于石油固井，建筑載體，封裝材料，吸波材料及輕質高強混凝土外加材料等領域。

目前，空心微球主要有空心玻璃微珠，空心陶瓷微珠，zno摻雜tio2復合空心球（cn101905153a）及輕質鋁鋯空心微球（cn103803952a）。目前除了空心玻璃微珠生產工藝較為成熟，其他空心微球生產工藝都較為復雜，微球生產過程中很容易引入雜質。此外，雖然空心玻璃微珠生產工藝較為成熟，但是空心玻璃微球的抗壓強度低。

技術實現要素：

本發明的目的在于為了解決上述現有技術中存在問題之一，提供一種高強度地聚合物空心微球及其制備方法。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：

本發明一方面提供一種高強度地聚合物多孔微球制備方法，將氫氧化鈉（naoh）、硅酸鈉（na2sio3·9h2o）及成球助劑溶解于水中形成溶液a，將活性粉末加入溶液a中攪拌混合均勻后形成漿體b，將漿體b加入油相中攪拌分散成球，攪拌后，過濾得到地聚合物微球ⅰ，將微球洗凈后，進行高溫煅燒后得到高強度多孔地聚合微球ⅱ；其中所述氫氧化鈉（naoh）、硅酸鈉（na2sio3·9h2o）和成球助劑的質量百分比為(10~40%):(20~60%):(20~60%)，所述水和活性粉末質量比為1：2~1，所述漿體b占所述油相分散介質體積的5%~50%；所述高溫煅燒溫度800-1500℃，煅燒時間1-8h。

優選的，所述氫氧化鈉（naoh）、硅酸鈉（na2sio3·9h2o）和成球助劑的質量百分比為(12~20%):(40~60%):(30~50%)，所述水和活性粉末質量比為1：1.5~1，所述漿體b占所述油相分散介質體積的10%~40%。

優選的，所述高溫煅燒溫度850-1200℃，煅燒時間1-2h。

優選的，所述氫氧化鈉（naoh）、硅酸鈉（na2sio3·9h2o）、成球助劑和水的質量份數比為(12~20):(40~60):(30~50):100。

優選的，所述成球助劑為鈉鹽和鉀鹽。

優選的，所述鈉鹽包括碳酸鈉、氯化鈉、硝酸鈉、硫酸鈉中的一種或幾種。

優選的，所述鉀鹽包括氯化鉀、碳酸鉀、硫酸鉀中的一種或者幾種。

優選的，活性粉末包括粉煤灰、偏高嶺土和礦渣中的一種或者幾種。

優選的，所述活性粉末目數為500~1000目。

優選的，所述油相為玉米油或大豆油或花生油或煤油或蓖麻油或菜籽油。

優選的，所述油相溫度為50-90℃。

優選的，所述將漿體b分散到油相中的攪拌速度為400-1000r/min，攪拌時間0.5-3h。

優選的，所述高溫煅燒溫度800-1500℃，煅燒時間1-8h。

優選的，所述采用本發明制備方法所得的地聚合物空心微球的粒徑范圍為50~300μm，壁厚10-50μm，密度0.5-0.8g/cm³，抗壓強度≥20mpa。

本發明還提供了由上述的高強度地聚合物空心微球制備方法制備的高強度地聚合物多孔微球。

本發明的有益效果是：和傳統制備空心微球的方法相比，該方法工藝簡單，原材料價格便宜來源廣泛，成球率高，生產成本低，空心微球強度高，可以大規模生產。

附圖說明

本發明的上述和或附加的方面和優點從結合下面附圖對實施例的描述中將變得明顯和容易理解，其中：

圖1是本發明地聚合物空心微球的顯微圖，粒徑范圍50-100μm；

圖2為選取有破裂的微球，表明其為空心。

從圖中可以明顯看出微球以及微球內部的空腔。

具體實施方式

下面通過參考附圖描述的實施例是示例性的，旨在用于解釋本發明，而不能理解為對本發明的限制。

實施例1高強度地聚合物多孔微球及其制備方法

氫氧化鈉（naoh）1.5g、硅酸鈉（na2sio3·9h2o）5g及氯化鈉（nacl）3g溶解于10g水中形成溶液a，將10g偏高嶺土加入溶液a中攪拌混合均勻后形成漿體b，將漿體b加入玉米油中，漿體b占玉米油體積的10%，攪拌使漿體b分散成球，攪拌速度600r/min，攪拌0.5h，玉米油溫度55℃，過濾得到地聚合物微球ⅰ，將微球洗凈后，850℃高溫煅燒2h后得到高強度多孔地聚合微球（m1），微球粒徑范圍50-100μm，微球抗壓強度23mpa，壁厚10μm，密度0.60g/cm³。

實施例2高強度地聚合物多孔微球及其制備方法

氫氧化鈉（naoh）2g、硅酸鈉（na2sio3·9h2o）6g及氯化鈉4.5g溶解于10g水中形成溶液a，將15g偏高嶺土加入溶液a中攪拌混合均勻后形成漿體b，將漿體b加入大豆油中，漿體b占大豆油體積的15%，攪拌使漿體b分散成球，攪拌速度400r/min，攪拌1.5h，玉米油溫度65℃，過濾得到地聚合物微球ⅰ，將微球洗凈后，1000℃高溫煅燒1.5h后得到高強度多孔地聚合微球（m2），微球粒徑范圍250-300μm，微球抗壓強度27mpa，壁厚45μm，密度0.65g/cm³。

實施例3高強度地聚合物多孔微球及其制備方法

氫氧化鈉（naoh）1.2g、硅酸鈉（na2sio3·9h2o）4g及氯化鈉5g溶解于10g水中形成溶液a，將12g偏高嶺土加入溶液a中攪拌混合均勻后形成漿體b，將漿體b加入玉米油中，漿體b占玉米油體積的40%，攪拌使漿體b分散成球，攪拌速度500r/min，攪拌2.0h，玉米油溫度75℃，過濾得到地聚合物微球ⅰ，將微球洗凈后，1200℃高溫煅燒1h后得到高強度多孔地聚合微球（m3），微球粒徑范圍250-300μm，微球抗壓強度24mpa，壁厚30μm，密度0.70g/cm³。

實施例4高強度地聚合物多孔微球及其制備方法

氫氧化鈉（naoh）1.4g、硅酸鈉（na2sio3·9h2o）6g及氯化鈉4g溶解于10g水中形成溶液a，將12g偏高嶺土加入溶液a中攪拌混合均勻后形成漿體b，將漿體b加入玉米油中，漿體b占玉米油體積的30%，攪拌使漿體b分散成球，攪拌速度700r/min，攪拌0.5h，玉米油溫度85℃，過濾得到地聚合物微球ⅰ，將微球洗凈后，900℃高溫煅燒2h后得到高強度多孔地聚合微球（m4），微球粒徑范圍100-200μm，微球抗壓強度26mpa，壁厚25μm，密度0.65g/cm³。

盡管已經示出和描述了本發明的實施例，本領域的普通技術人員可以理解：在不脫離本發明的原理和宗旨的情況下可以對這些實施例進行多種變化、修改、替換和變型，本發明的范圍由權利要求及其等同物限定。

技術特征：

技術總結
本發明公開了一種高強度地聚合物空心微球及其制備方法，將氫氧化鈉（NaOH）、硅酸鈉（Na2SiO3·9H2O）及成球助劑溶解于水中形成溶液A，將活性粉末加入溶液A中攪拌混合均勻后形成漿體B，將漿體加入油相中攪拌分散成球，攪拌一定時間后，過濾得到地聚合物微球Ⅰ，將微球洗凈后，進行高溫煅燒后得到高強度中空地聚合微球Ⅱ。和傳統制備空心微球的方法相比，該方法工藝簡單，原材料價格便宜來源廣泛，成球率高，生產成本低，空心微球強度高，可以大規模生產。

技術研發人員：步玉環;馬睿;柳華杰;郭勝來
受保護的技術使用者：中國石油大學（華東）
技術研發日：2017.06.21
技術公布日：2017.09.15