一種快速合成高純度沸石分子篩的方法與流程

本發明涉及沸石分子篩技術領域，尤其涉及一種快速合成高純度沸石分子篩的方法。

背景技術：

因為使用的有機模板劑相似，現有合成mww型和cha型沸石分子篩的過程中，產物一般為兩種沸石的混合物。為獲高純度的mww型或者cha型沸石分子篩，必須對合成的各種參數進行嚴格的控制，避免重復性非常低。本合成方法，通過條件合成中使用的鋁原料，在不改變其他合成條件的情況下，可獲得高純度的mww型或者cha型沸石。合成的沸石分子篩在石油化工和機動車尾氣處理方面有重要的作用。現有技術，重復性差，常出現mww型和cha型沸石分子篩的混合相。對合成條件要求非常嚴格。

技術實現要素：

基于背景技術存在的技術問題，本發明提出了快速合成高純度沸石分子篩的方法，該方法簡單易行，易于操作，得到的沸石分子篩的純度高。

本發明提出的一種快速合成高純度沸石分子篩的方法，包括以下步驟：

s1、將n,n,n-三甲基-1-金剛烷基氫氧化銨與去離子水混合，攪拌，然后加入鋁源，再加入正硅酸乙酯，得到初始凝膠混合物，再將初始凝膠混合物進行恒溫處理，冷卻；

s2、將s1中得到的產物洗滌，干燥，然后進行焙燒處理，得到高純度沸石分子篩。

優選地，鋁源為異丙醇鋁或氫氧化鋁。

優選地，當鋁源為異丙醇鋁時，得到的高純度沸石分子篩為mww型。

優選地，當鋁源為氫氧化鋁時，得到的高純度沸石分子篩為cha型。

優選地，s1中，按重量份將11.5-13.5份n,n,n-三甲基-1-金剛烷基氫氧化銨與2-3份去離子水混合，磁力攪拌4-7min，然后加入0.1-0.5份鋁源，持續攪拌25-35min，再加入4-5.6份正硅酸乙酯，繼續攪拌4-8min，得到初始凝膠混合物，再將初始凝膠混合物進行在150-170℃下恒溫處理5-7天。

優選地，s2中，將s1中得到的產物用去離子水洗滌，在85-95℃下烘干，然后在540-570℃下焙燒7.5-8.5h，得到沸石分子篩。

優選地，s1中，當鋁源為異丙醇鋁時，鋁源與正硅酸乙酯的重量比為0.3-0.5:4-5.6。

優選地，s1中，當鋁源為氫氧化鋁時，鋁源與正硅酸乙酯的重量比為0.1-0.3:4-5.6。

優選地，一種快速合成高純度沸石分子篩的方法，包括以下步驟：

s1、按重量份將12.69份n,n,n-三甲基-1-金剛烷基氫氧化銨與2.442份去離子水混合，磁力攪拌5min，然后加入0.39份異丙醇鋁，持續攪拌30min，再加入4.8份正硅酸乙酯，繼續攪拌5min，得到初始凝膠混合物，再將初始凝膠混合物進行在160℃下恒溫處理6天；

s2、將s1中得到的產物用去離子水洗滌，在90℃下烘干，然后在550℃下焙燒8h，得到高純度mww型沸石分子篩。

優選地，一種快速合成高純度沸石分子篩的方法，包括以下步驟：

s1、按重量份將12.69份n,n,n-三甲基-1-金剛烷基氫氧化銨與2.442份去離子水混合，磁力攪拌5min，然后加入0.15份氫氧化鋁，持續攪拌30min，再加入4.8份正硅酸乙酯，繼續攪拌5min，得到初始凝膠混合物，再將初始凝膠混合物進行在160℃下恒溫處理6天；

s2、將s1中得到的產物用去離子水洗滌，在90℃下烘干，然后在550℃下焙燒8h，得到高純度cha型沸石分子篩。

本發明中提出的一種快速合成高純度沸石分子篩的方法，通過鋁源的不同來控制不同的晶型分子篩的形成，mww型用異丙醇鋁，cha型用氫氧化鋁，除鋁源外無需改變合成母液的合成配比及濃度，同時也無需引入礦化劑na⁺，所用方法簡單易行，所合成的分子篩材料結晶度高，無混合晶型產生。

附圖說明

圖1為本發明實施例4提出的高純度mww型沸石分子篩的xrd譜圖；

圖2為本發明實施例5提出的高純度cha型沸石分子篩的xrd譜圖。

具體實施方式

下面，通過具體實施例對本發明的技術方案進行詳細說明。

如圖1所示，圖1為本發明實施例4提出的高純度mww型沸石分子篩的xrd譜圖；圖2為本發明實施例5提出的高純度cha型沸石分子篩的xrd譜圖。

實施例1

本發明提出的一種快速合成高純度沸石分子篩的方法，包括以下步驟：

s1、將n,n,n-三甲基-1-金剛烷基氫氧化銨與去離子水混合，攪拌，然后加入鋁源，再加入正硅酸乙酯，得到初始凝膠混合物，再將初始凝膠混合物進行恒溫處理，冷卻；

s2、將s1中得到的產物洗滌，干燥，然后進行焙燒處理，得到高純度沸石分子篩。

實施例2

本發明提出的一種快速合成高純度沸石分子篩的方法，包括以下步驟：

s1、按重量份將11.5份n,n,n-三甲基-1-金剛烷基氫氧化銨與2份去離子水混合，磁力攪拌4min，然后加入0.1份鋁源，持續攪拌25min，再加入4份正硅酸乙酯，繼續攪拌4min，得到初始凝膠混合物，再將初始凝膠混合物進行在150℃下恒溫處理7天；

s2、將s1中得到的產物用去離子水洗滌，在85℃下烘干，然后在540℃下焙燒8.5h，得到沸石分子篩。

實施例3

本發明提出的一種快速合成高純度沸石分子篩的方法，包括以下步驟：

s1、按重量份將13.5份n,n,n-三甲基-1-金剛烷基氫氧化銨與3份去離子水混合，磁力攪拌7min，然后加入0.5份鋁源，持續攪拌35min，再加入4份正硅酸乙酯，繼續攪拌7min，得到初始凝膠混合物，再將初始凝膠混合物進行在170℃下恒溫處理5天；

s2、將s1中得到的產物用去離子水洗滌，在95℃下烘干，然后在570℃下焙燒7.5h，得到沸石分子篩。

實施例4

參照圖1，本發明提出的一種快速合成高純度沸石分子篩的方法，包括以下步驟：

s1、按重量份將12.69份n,n,n-三甲基-1-金剛烷基氫氧化銨與2.442份去離子水混合，磁力攪拌5min，然后加入0.39份異丙醇鋁，持續攪拌30min，再加入4.8份正硅酸乙酯，繼續攪拌5min，得到初始凝膠混合物，再將初始凝膠混合物進行在160℃下恒溫處理6天；

s2、將s1中得到的產物用去離子水洗滌，在90℃下烘干，然后在550℃下焙燒8h，得到高純度mww型沸石分子篩。

實施例5

參照圖2，本發明提出的一種快速合成高純度沸石分子篩的方法，包括以下步驟：

s1、按重量份將12.69份n,n,n-三甲基-1-金剛烷基氫氧化銨與2.442份去離子水混合，磁力攪拌5min，然后加入0.15份氫氧化鋁，持續攪拌30min，再加入4.8份正硅酸乙酯，繼續攪拌5min，得到初始凝膠混合物，再將初始凝膠混合物進行在160℃下恒溫處理6天；

s2、將s1中得到的產物用去離子水洗滌，在90℃下烘干，然后在550℃下焙燒8h，得到高純度cha型沸石分子篩。

實施例6

本發明提出的一種快速合成高純度沸石分子篩的方法，包括以下步驟：

s1、按重量份將12份n,n,n-三甲基-1-金剛烷基氫氧化銨與2份去離子水混合，磁力攪拌4min，然后加入0.3份異丙醇鋁，持續攪拌25min，再加入4份正硅酸乙酯，繼續攪拌4min，得到初始凝膠混合物，再將初始凝膠混合物進行在150℃下恒溫處理7天；

s2、將s1中得到的產物用去離子水洗滌，在90℃下烘干，然后在550℃下焙燒8h，得到高純度mww型沸石分子篩。

實施例7

本發明提出的一種快速合成高純度沸石分子篩的方法，包括以下步驟：

s1、按重量份將13.5份n,n,n-三甲基-1-金剛烷基氫氧化銨與3份去離子水混合，磁力攪拌7min，然后加入0.5份異丙醇鋁，持續攪拌32min，再加入5.6份正硅酸乙酯，繼續攪拌7min，得到初始凝膠混合物，再將初始凝膠混合物進行在165℃下恒溫處理5.5天；

s2、將s1中得到的產物用去離子水洗滌，在92℃下烘干，然后在560℃下焙燒7.5h，得到高純度mww型沸石分子篩。

實施例8

本發明提出的一種快速合成高純度沸石分子篩的方法，包括以下步驟：

s1、按重量份將12.5份n,n,n-三甲基-1-金剛烷基氫氧化銨與3份去離子水混合，磁力攪拌5min，然后加入0.3份氫氧化鋁，持續攪拌28min，再加入5.6份正硅酸乙酯，繼續攪拌6.5min，得到初始凝膠混合物，再將初始凝膠混合物進行在170℃下恒溫處理5天；

s2、將s1中得到的產物用去離子水洗滌，在90℃下烘干，然后在560℃下焙燒8h，得到高純度cha型沸石分子篩。

實施例9

本發明提出的一種快速合成高純度沸石分子篩的方法，包括以下步驟：

s1、按重量份將11.5份n,n,n-三甲基-1-金剛烷基氫氧化銨與2份去離子水混合，磁力攪拌7min，然后加入0.1份氫氧化鋁，持續攪拌35min，再加入4份正硅酸乙酯，繼續攪拌8min，得到初始凝膠混合物，再將初始凝膠混合物進行在150℃下恒溫處理7天；

s2、將s1中得到的產物用去離子水洗滌，在85℃下烘干，然后在570℃下焙燒7.5h，得到高純度cha型沸石分子篩。

以上所述，僅為本發明較佳的具體實施方式，但本發明的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本技術領域的技術人員在本發明揭露的技術范圍內，根據本發明的技術方案及其發明構思加以等同替換或改變，都應涵蓋在本發明的保護范圍之內。