一種高導熱α型氧化鋁粉末及其制備方法與流程

本發明涉及本發明屬于無機非金屬材料領域，具體涉及了一種高導熱氧化鋁粉末的制備方法；本發明還涉及前述方法制得的產品。

背景技術：

1、隨著手機和平板電腦等便攜式電子產品日趨薄型化、小型化和高性能化，集成電路封裝也日趨小型化和高密度化，常見的以二氧化硅為填料的底部填充膠無法滿足先進封裝芯片不斷增長的散熱要求。以氮化硼為填料盡管具有較高的導熱率，但是存在成本高、粘度大、加工性差的缺點，暫時還沒有單獨使用的實例報道。為了提高電子元器件的操作可靠性，改善電子元器件封裝材料或基板的散熱速率，提升封裝材料或基板使用填料的導熱率是最重要的方向之一。其中，球形氧化鋁作為高填充、高導熱材料得到了廣泛應用。

2、中國發明專利申請cn113816407a《低粘度高導熱球形α-氧化鋁的制備方法》，公開了以角型α-氧化鋁粉體為原料，先通過高溫2100～2400℃熔融球形化獲得的球形α-氧化鋁粉體，再將球形α-氧化鋁粉體在1000～1200℃高溫下煅燒，獲得低粘度高導熱球形α-氧化鋁。該方法適用于粗粉，細粉在此溫度下易團聚。

3、中國公開專利文獻cn118026229a《一種提高球形氧化鋁導熱性能的方法及高導熱性能球形氧化鋁》，通過控制原晶大小、na含量，實現了球形氧化鋁導熱性能的提升，減少了球化后產品因二次煅燒產生的高額制造成本。但該方法易產生團聚。

技術實現思路

1、本發明所要解決的技術問題是針對現有技術的不足，提供一種新的高導熱α型氧化鋁粉末的制備方法，該方法的加工過程相對簡單，所制備的α型氧化鋁粉末雜質離子含量低，導熱率高。

2、本發明所要解決的另一個技術問題是提供前述方法制得的高導熱α型氧化鋁粉末產品。

3、本發明所要解決的技術問題是通過以下的技術方案來實現的。本發明是一種高導熱α型氧化鋁粉末的制備方法，其特點是：

4、(1)將氧化鋁粉末原料緩慢加入c5-15的液態烴類化合物中攪拌制成粘度為5000-10000mpas的混合物a；

5、所述氧化鋁粉末原料的平均粒徑為：0.01μm-10μm；

6、所述氧化鋁粉末原料的形狀為球形、角形或者類球形；

7、所述氧化鋁粉末原料的雜質離子含量總和為：50-5000ppm；

8、(2)將混合物a投入高溫設備i中，在1000℃-1800℃下，在保護氣氣氛下處理5-36h后冷卻至室溫得到物料b；

9、所述保護氣為氮氣、氦氣、氬氣中的一種或幾種；

10、(3)將物料b投入到高溫設備ii中，在空氣氣氛下加熱至300℃-900℃并維持1-10h；冷卻至室溫獲得高導熱α型氧化鋁粉末產品；

11、本發明所述的高導熱α型氧化鋁粉末的制備方法，其進一步優選的技術方案：所述液體烴類化合物為烷烴、烯烴或者炔烴。

12、本發明所述的高導熱α型氧化鋁粉末的制備方法，其進一步優選的技術方案：所述烷烴選自正戊烷、正辛烷、十五烷或者正葵烷。

13、本發明所述的高導熱α型氧化鋁粉末的制備方法，其進一步優選的技術方案：所述烯烴選自庚烯、辛烯、癸烯。

14、本發明所述的高導熱α型氧化鋁粉末的制備方法，其進一步優選的技術方案：所述炔烴選自己炔、庚炔、十二炔。

15、本發明所述的高導熱α型氧化鋁粉末的制備方法，其進一步優選的技術方案：所述高溫處理設備i選自:氣氛爐、管式爐；

16、所述高溫處理設備ii選自：馬弗爐、電煅燒爐、氣氛爐、管式爐、回轉爐、輥道爐中一種。

17、本發明還公開了一種高導熱α型氧化鋁粉末的制備方法，其特點是，其步驟如下：

18、步驟(1)：與以上技術方案中任何一項中所述的步驟(1)相同；

19、步驟(2)：將混合物a投入高溫設備i中，在1000℃-1800℃下，在保護氣下處理5-36h后，冷卻至300℃-900℃。除去保護氣氣氛并通入空氣，300℃-900℃下維持1-10h；冷卻至室溫獲得高導熱α型氧化鋁粉末產品。

20、以上所述的高導熱α型氧化鋁粉末的制備方法，其進一步優選的技術方案是：

21、所述高溫處理設備i選自:氣氛爐、管式爐、馬弗爐、電煅燒爐、回轉爐、輥道爐中一種；

22、所述保護氣為氮氣、氦氣、氬氣中的一種或幾種。

23、與現有技術相比，本發明具有以下有益效果：

24、1、本發明方法通過一次高溫處理，氧化鋁的θ、δ等晶型轉變為α相。氧化鋁粉末中的離子氣化或者分解為氣體揮發。通過烴類在高溫下裂解為單質炭粉，有效防止氧化鋁在高溫下熔融團聚，提高產品的導熱性能。再通過二次高溫處理，可以在低溫下除去炭，空氣中燃燒成二氧化碳排出。

25、2、本發明方法的加工過程相對簡單，所制備的α型氧化鋁粉末產品α相含量≥90％，陰離子含量總和≤7.6ppm，導熱系數≥0.64w/(m·k)，過篩率≤0.04％，雜質離子含量低，導熱率高，在導熱墊片、導熱凝膠、灌封膠等領域擁有廣泛的應用前景。

技術特征：

1.一種高導熱α型氧化鋁粉末的制備方法，其特征在于：

2.根據權利要求1所述的高導熱α型氧化鋁粉末的制備方法，其特征在于：所述液體烴類化合物為烷烴、烯烴或者炔烴。

3.根據權利要求2所述的高導熱α型氧化鋁粉末的制備方法，其特征在于：所述烷烴選自正戊烷、正辛烷、十五烷或者正葵烷。

4.根據權利要求2所述的高導熱α型氧化鋁粉末的制備方法，其特征在于：所述烯烴選自庚烯、辛烯、癸烯。

5.根據權利要求2所述的高導熱α型氧化鋁粉末的制備方法，其特征在于：所述炔烴選自己炔、庚炔、十二炔。

6.根據權利要求1所述的高導熱α型氧化鋁粉末的制備方法，其特征在于：所述高溫處理設備i選自:氣氛爐、管式爐；

7.一種高導熱α型氧化鋁粉末的制備方法，其特征在于，其步驟如下：

8.根據權利要求7所述的高導熱α型氧化鋁粉末的制備方法，其特征在于：

9.一種高導熱α型氧化鋁粉末，其特征在于：所述的高導熱α型氧化鋁粉末采用權利要求1－8中任何一項所述的方法制得，α相含量≥90%，陰離子含量總和≤7.6ppm，導熱系數≥0.64?w/(m·k)，過篩率≤0.04%。

技術總結
本發明是一種高導熱α型氧化鋁粉末的制備方法，該方法將氧化鋁粉末原料加入C<subgt;5?15</subgt;的液態烴類化合物中制成混合物A；混合物A投入高溫設備I中在保護氣氣氛下處理后冷卻至室溫得到物料B；將物料B投入到高溫設備II中在空氣氣氛下加熱；冷卻至室溫獲得產品。本發明方法通過高溫處理，氧化鋁的θ、δ等晶型轉變為α相。雜質離子氣化或者分解為氣體揮發。通過烴類在高溫下裂解為單質炭粉，有效防止氧化鋁在高溫下熔融團聚，提高產品的導熱性能。再通二次高溫處理，可以在低溫下除去炭，空氣中燃燒成二氧化碳排出。所制備的α型氧化鋁粉末雜質離子含量低，導熱率高，在導熱墊片、導熱凝膠、灌封膠等領域擁有廣泛的應用前景。

技術研發人員：顧東進,曹家凱,張建平,胡士成,馮寶琦,汪沖
受保護的技術使用者：聯瑞新材（連云港）有限公司
技術研發日：
技術公布日：2025/3/13