一種高純度鐵鋁尖晶石的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于耐火材料技術領域，涉及一種接近理論組成的鐵鋁尖晶石的制備方法。
【背景技術】
[0002]基于Hercynite和方鎂石的方鎂石-鐵鋁尖晶石磚是近年來為適應水泥回轉窯燒成帶用耐火材料的無鉻化、環保化而研究開發的一種新型耐火材料。該材料具有優異的掛窯皮性能，同時具有良好的結構柔韌性和應力緩沖能力，成為回轉窯燒成帶材料一個主要發展方向。
[0003]現在，方鎂石-鐵鋁尖晶石耐火材料已經實現工業化生產，而對于材料的核心部分一一鐵鋁尖晶石的制備方法已有很多種。但是關于鐵鋁尖晶石的標準樣品制備以及檢測方式等問題還未有效解決。
[0004]現有的鐵鋁尖晶石制備工藝，如以特級礬土和鐵鱗為原料，采用在配料中添加石墨，營造還原氣氛，適合鐵鋁尖晶石的燒結合成，產物中存在Fe2O3 (耐火材料，2003，37 (6):333-335);以鐵鱗、Fe2O3粉及Al2O3粉為原料，采用在配料中加入石墨和埋碳的方法，營造還原氣氛，合成鐵鋁尖晶石，產物中有Fe (硅酸鹽通報，2007，26 (5) =1003-1006);以鐵鱗和特級礬土為原料，分別采用埋石墨和在試樣中加入石墨兩種方式合成鐵鋁尖晶石，產物中存在Fe2O3 (硅酸鹽通報，2013，32 (3) =501-505)；以金屬Al和Fe3O4為原料，在氬氣條件下合成鐵招尖晶石，產物中有 Fe2O3 (Materials Chemistry and Physics 2002，76:104 - 109);以Fe2O3粉和Al 203粉為原料，配料時加入一定量的還原碳粉，于氮氣條件下合成鐵鋁尖晶石，產物中有Fe2O3 (硅酸鹽學報，2011，39 (3) =424-429)。
[0005]運用類似的方法制備鐵鋁尖晶石耐火材料，合成產物中都存在雜質Fe2O3或Fe，不可能做為標樣。
[0006]自然界存在的Fen0(n〈l)其Fe原子與O原子的比小于1:1，為保持電價平衡，FenO中含有少量Fe3+，而這些Fe3+參與了鐵鋁尖晶石的形成(耐火材料，2005，39 (3) =207-210)。除此之外，FenO存在的氧分壓范圍較窄，氣氛控制不當，則很容易轉變為單質鐵或Fe3O413XRD的標準IW卡片庫數據表明Fe3O4和FeAl 204的峰位相近，不易區分。Fe 304和鐵鋁尖晶石等可以形成固溶體，導致合成的尖晶石中Fe3+含量較高。
[0007]上述文獻中盡管有鐵鋁尖晶石合成，但是尖晶石中固溶有Fe'合成的鐵鋁尖晶石不純，鐵鋁尖晶石的檢測分析不能十分準確。
[0008]因此，尋求一種更為切實可行的接近理論組成的鐵鋁尖晶石制備方法成為研究的重點。
【發明內容】
[0009]本發明完成其發明任務采用的理論依據是:依據Fe-O 二元系熱力學氧勢圖，如圖1所示，利用鐵氧化物之間的氧化還原反應生成氧化亞鐵，且所產生的氧分壓處于FeO穩定存在的氧分壓區間之內。依據Fe-O系平衡相圖，如圖2所示。在單質鐵富余的情況下，與之平衡的是氧化亞鐵(維氏體)可以穩定存在，且FenO的組成在一定溫度下是一定值。不再需要控制弱還原氣氛，只要在高溫條件下就能與氧化鋁反應合成高純的鐵鋁尖晶石。
[0010]一種鐵鋁尖晶石的制備方法，所述的合成方法的具體步驟是:其鐵鋁尖晶石中的Fe2+含量高于99%，按FeO與Al 203的摩爾比1:1將含鐵化合物和含鋁化合物混合，壓制成型后將試樣埋入金屬鐵中，空氣氣氛升溫至1100?1700°C，保溫、冷卻后即可得到接近理論組成的鐵鋁尖晶石。
[0011]所述的含鐵氧化物為分析純的四氧化三鐵、三氧化二鐵中的一種或幾種。
[0012]所述的含鋁化合物為分析純的氧化鋁、氫氧化鋁中的一種或幾種。
[0013]與現有技術相比，本發明具有以下有益效果:本發明的合成條件易于控制，利用鐵氧化物之間的氧化還原反應生成氧化亞鐵，實現氧化亞鐵的穩定存在。本發明可以制備出近似理論組成的鐵鋁尖晶石，且工藝簡單、生成率較高。
【附圖說明】
[0014]圖1為Fe-O 二元系熱力學氧勢圖；
[0015]圖2為Fe-Ο系平衡相圖。
【具體實施方式】
[0016]實施例1
[0017]按FeO與Al2O3的摩爾比1:1將分析純的四氧化三鐵和分析純的氧化鋁混合，壓制成型后將試樣埋入金屬鐵中，升溫至1400°C，保溫、冷卻后即可得到接近理論組成的鐵鋁尖晶石。
[0018]本實施例所含合成的耐火材料，經X射線衍射檢測，物相為FeAl2O45XPS分析確定Fe2+含量高于99%以上。
[0019]實施例2
[0020]按FeO與Al2O3的摩爾比1:1將分析純的四氧化三鐵和分析純的氫氧化鋁混合，壓制成型后將試樣埋入金屬鐵中，升溫至1500°C，保溫、冷卻后即可得到接近理論組成的鐵鋁尖晶石。
[0021 ] 本實施例所含合成的耐火材料，經X射線衍射檢測，物相為FeAl2O45XPS分析確定Fe2+含量高于99%以上。
[0022]實施例3
[0023]按FeO與Al2O3的摩爾比1:1將分析純的三氧化二鐵和分析純的氧化鋁混合，壓制成型后將試樣埋入金屬鐵中，升溫至1600°C，保溫、冷卻后即可得到接近理論組成的鐵鋁尖晶石。
[0024]本實施例所含合成的耐火材料，經X射線衍射檢測，物相為FeAl2O45XPS分析確定Fe2+含量高于99%以上。
[0025]實施例4
[0026]按FeO與Al2O3的摩爾比1:1將分析純的三氧化二鐵和分析純的氫氧化鋁混合，壓制成型后將試樣埋入金屬鐵中，升溫至1700°C，保溫、冷卻后即可得到接近理論組成的鐵鋁尖晶石。
[0027]本實施例所含合成的耐火材料，經X射線衍射檢測，物相為FeAl2O45XPS分析確定Fe2+含量高于99%以上。
【主權項】
1.一種鐵招尖晶石的制備方法，特征在于:其鐵招尖晶石中的Fe 2+含量尚于99 %，按FeO與Al2O3的摩爾比1:1將含鐵化合物和含鋁化合物混合，壓制成型后將試樣埋入金屬鐵中，空氣氣氛升溫至1100?1700°C，保溫、冷卻后即可得到接近理論組成的鐵鋁尖晶石。2.根據權利要求1所述的鐵鋁尖晶石的制備方法，其特征在于，所述的含鐵化合物為分析純的四氧化三鐵、三氧化二鐵中的一種或幾種。3.根據權利要求1所述的鐵鋁尖晶石的制備方法，其特征在于，所述的含鋁化合物為分析純的氧化鋁、氫氧化鋁中的一種或幾種。
【專利摘要】本發明屬于耐火材料技術領域，具體涉及一種近似理論組成的高純度鐵鋁尖晶石的制備方法；其鐵鋁尖晶石中的Fe2+含量高于99％。制備方法為：按FeO與Al2O3的摩爾比1:1將含鐵化合物和含鋁化合物混合壓制成型后將成型試樣埋入金屬鐵中，升溫至1100～1700℃，保溫、冷卻后即可得到接近理論組成的鐵鋁尖晶石。本發明的特點：利用鐵氧化物之間的氧化還原反應生成氧化亞鐵，在單質鐵富余的情況下，與之平衡的是氧化亞鐵(維氏體)可以穩定存在。不再需要控制弱還原氣氛，只要在高溫條件下就能與氧化鋁反應合成高純的鐵鋁尖晶石。本發明可以制備出近似理論組成的鐵鋁尖晶石，且工藝簡單、生成率較高。
【IPC分類】C04B35/66, C04B35/622, C04B35/44
【公開號】CN105198399
【申請號】CN201510549859
【發明人】陳俊紅, 劉東方, 閆明偉, 宿金棟, 李斌, 米文俊, 陳海洋, 翟發敏, 李瞳, 劉夢
【申請人】北京科技大學
【公開日】2015年12月30日
【申請日】2015年8月31日