一種氧化亞銅介孔納米球的制備方法
【專利摘要】本發明公開一種氧化亞銅納米球的制備方法，該方法通過以下方法完成：以銅鹽、抗壞血酸和聚乙烯吡咯啉酮為原料，蒸餾水/甘油為溶劑，在常溫下反應5～40min，對得到的磚紅色沉淀離心、洗滌和干燥就能制備得到分層花狀氧化亞銅納米材料。這種方法用到銅鹽、抗壞血酸、甘油和聚乙烯吡咯啉酮等原料價格低廉易得，降低了成本，簡化了操作步驟。同時本發明制備的氧化亞銅納米球具有很大的比表面積，在光催化降解染料、氣敏、儲能、鋰電池等方面有潛在的應用價值。
【專利說明】
一種氧化亞銅介孔納米球的制備方法
技術領域
[0001]本發明涉及一種氧化亞銅的制備方法，尤其涉及一種氧化亞銅納米球的制備方法。
【背景技術】
[0002]氧化亞銅作為一種重要的P型半導體材料，其帶隙能為2.0-2.2ev，是為數不多的能被可見光激發的半導體材料。在光催化、太陽能電池、傳感器、鋰離子電池和磁儲存等方面具有廣闊的應用前景。同時氧化亞銅也是重要的工業原料，在船舶、水處理、電子等工業以及農業生產中都具有廣泛而重要的用途。由于Cu2O的形貌和結構在很大程度上影響它的物理和化學性質，因此，合成可控形貌和結構的微納米Cu2O已成為研究的熱點和重點。目前，已有不少關于Cu2O納米材料制備過程中控制其形貌和尺寸來優化其相應性質的研究成果報道，例如科研者已經用固相法、氣相沉積法、溶劑熱法及電化學沉積等方法制備合成出Cu2O納米線、空心球、薄膜、八面體和十二面體等形貌。然而微納米級的氧化亞銅球卻很少有報道。
【發明內容】
[0003]本發明的目的是克服現有技術的缺點，尋求設計一種制備氧化亞銅納米球的方法，本發明提供了以銅鹽、抗壞血酸和聚乙烯吡咯啉酮為原料，蒸餾水/甘油為溶劑制備氧化亞銅納米球的方法。
[0004]本發明的目的是這樣實現的，以氯化銅為銅源，以抗壞血酸為還原劑，以聚乙烯吡咯啉酮為結構導向劑，在常溫下進行化學反應，直接制備得到微納米級的氧化亞銅納米球。
[0005]本發明制備氧化亞銅納米球的具體步驟如下:
[0006](I)將Ig聚乙烯吡咯啉酮(PVP)溶于1mL去離子水/5mL甘油，得到溶液A。將2.5mmol銅鹽溶于2.5mL去離子水，得到溶液B。將0.5mmol抗壞血酸(0.0189g)溶于2.5mL去離子水，得到溶液C ;
[0007](2)先將溶液B在常溫下邊攪拌邊逐滴滴入溶液A中，攪拌均勻后將溶液C在強烈攪拌條件下逐滴滴入上述混合溶液中，反應一定時間。
[0008](3)反應結束后，將得到的磚紅色沉淀取出，然后用蒸餾水和無水乙醇交替離心洗滌，然后在60°C的真空烘箱中干燥，得到氧化亞銅納米球。
[0009]進一步的，所述的銅鹽為氯化銅、硫酸銅和乙酸銅中的一種，反應時間為lOmin、30min 或 40mino
[0010]本發明利用銅鹽、抗壞血酸、聚乙烯吡咯啉酮和甘油為原料，這些原料價格低廉易得，降低了成本。本發明還具有設備簡單，操作方便等特點，有利于實現大規模的工業生產。更重要的是本發明得到了新型氧化亞銅納米球，而納米球由于具有低密度、高比表面等性質在污水污染物吸附、儲氫、催化劑載體等方面有很廣闊的應用前景。
【附圖說明】
[0011]圖1是實例I所制備分層花狀氧化亞銅納米材料的掃描電鏡(SEM)照片。
[0012]圖2是實例I所制備分層花狀氧化亞銅納米材料的X射線衍射圖譜。
【具體實施方式】
[0013]以下通過具體實施例用于進一步說明本發明描述的方法，但是并不意味著本發明局限于這些實施例。
[0014]實施例1:
[0015](I)將Ig聚乙烯吡咯啉酮(PVP)溶于1mL去離子水/5mL甘油，得到溶液A。將2.5mmol 二水合氯化銅(0.4262g)溶于2.5mL去離子水，得到溶液B。將0.5mmol抗壞血酸(0.0189g)溶于2.5mL去離子水，得到溶液C ;
[0016](2)先將溶液B在常溫下邊攪拌邊逐滴滴入溶液A中，攪拌均勻后將溶液C在強烈攪拌條件下逐滴滴入上述混合溶液中，反應30min。
[0017](3)反應結束后，將得到的磚紅色沉淀取出，然后用蒸餾水和無水乙醇交替離心洗滌，然后在60°C的真空烘箱中干燥，得到氧化亞銅納米球。制備所得到氧化亞銅分層花狀結構由掃描電子顯微鏡表征，如圖1(a)是所得氧化亞銅為納米球結構，納米球粒徑為200?400nm。如圖1(b)是氧化亞銅納米球結構的放大SHM譜圖，從圖中可以看出，氧化亞銅納米球表面有很多小顆粒。制備所得到的氧化亞銅納米球由X射線衍射分析，得到為純的氧化亞銅晶體材料(圖2)。
[0018]實施例2:
[0019](I)將Ig聚乙烯吡咯啉酮(PVP)溶于1mL去離子水/5mL甘油，得到溶液A。將2.5mmol五水合硫酸銅(0.6242g)溶于2.5mL去離子水，得到溶液B。將0.5mmol抗壞血酸(0.0189g)溶于2.5mL去離子水，得到溶液C ;
[0020](2)先將溶液B在常溫下邊攪拌邊逐滴滴入溶液A中，攪拌均勻后將溶液C在強烈攪拌條件下逐滴滴入上述混合溶液中，反應30min。
[0021](3)反應結束后，將得到的磚紅色沉淀取出，然后用蒸餾水和無水乙醇交替離心洗滌，然后在60°C的真空烘箱中干燥，得到氧化亞銅納米球。納米球粒徑為200?500nm。
[0022]實施例3:
[0023](I)將Ig聚乙烯吡咯啉酮(PVP)溶于1mL去離子水/5mL甘油，得到溶液A。將2.5mmol 一水合乙酸銅(0.499Ig)溶于2.5mL去離子水，得到溶液B。將0.5mmol抗壞血酸(0.0189g)溶于2.5mL去離子水，得到溶液C ;
[0024](2)先將溶液B在常溫下邊攪拌邊逐滴滴入溶液A中，攪拌均勻后將溶液C在強烈攪拌條件下逐滴滴入上述混合溶液中，反應30min。
[0025](3)反應結束后，將得到的磚紅色沉淀取出，然后用蒸餾水和無水乙醇交替離心洗滌，然后在60°C的真空烘箱中干燥，得到氧化亞銅納米球。納米球粒徑為300?600nm。
[0026]實施例4:
[0027](I)將Ig聚乙烯吡咯啉酮(PVP)溶于1mL去離子水/5mL甘油，得到溶液A。將2.5mmol 二水合氯化銅(0.4262g)溶于2.5mL去離子水，得到溶液B。將0.5mmol抗壞血酸(0.0189g)溶于2.5mL去離子水，得到溶液C ;
[0028](2)先將溶液B在常溫下邊攪拌邊逐滴滴入溶液A中，攪拌均勻后將溶液C在強烈攪拌條件下逐滴滴入上述混合溶液中，反應40min。
[0029](3)反應結束后，將得到的磚紅色沉淀取出，然后用蒸餾水和無水乙醇交替離心洗滌，然后在60°C的真空烘箱中干燥，得到氧化亞銅納米球。納米球粒徑為200?600nm。
[0030]實施例5:
[0031](I)將Ig聚乙烯吡咯啉酮(PVP)溶于1mL去離子水/5mL甘油，得到溶液A。將2.5mmol五水合硫酸銅(0.6242g)溶于2.5mL去離子水，得到溶液B。將0.5mmol抗壞血酸(0.0189g)溶于2.5mL去離子水，得到溶液C ;
[0032](2)先將溶液B在常溫下邊攪拌邊逐滴滴入溶液A中，攪拌均勻后將溶液C在強烈攪拌條件下逐滴滴入上述混合溶液中，反應40min。
[0033](3)反應結束后，將得到的磚紅色沉淀取出，然后用蒸餾水和無水乙醇交替離心洗滌，然后在60°C的真空烘箱中干燥，得到氧化亞銅納米球。納米球粒徑為300?500nm。
[0034]實施例6:
[0035](I)將Ig聚乙烯吡咯啉酮(PVP)溶于1mL去離子水/5mL甘油，得到溶液A。將
2.5mmol 一水合乙酸銅(0.499Ig)溶于2.5mL去離子水，得到溶液B。將0.5mmol抗壞血酸(0.0189g)溶于2.5mL去離子水，得到溶液C ;
[0036](2)先將溶液B在常溫下邊攪拌邊逐滴滴入溶液A中，攪拌均勻后將溶液C在強烈攪拌條件下逐滴滴入上述混合溶液中，反應40min。
[0037](3)反應結束后，將得到的磚紅色沉淀取出，然后用蒸餾水和無水乙醇交替離心洗滌，然后在60°C的真空烘箱中干燥，得到氧化亞銅納米球。納米球粒徑為300?600nm。
【主權項】
1.一種氧化亞銅納米球的制備方法，其包括如下步驟: (1)將Ig聚乙烯吡咯啉酮(PVP)溶于1mL去離子水/5mL甘油，得到溶液A。將2.5mmol銅鹽溶于2.5mL去離子水，得到溶液B。將0.5mmol抗壞血酸(0.0189g)溶于2.5mL去離子水，得到溶液C ; (2)先將溶液B在常溫下邊攪拌邊逐滴滴入溶液A中，攪拌均勻后將溶液C在強烈攪拌條件下逐滴滴入上述混合溶液中，反應一定時間。 (3)反應結束后，將得到的磚紅色沉淀取出，然后用蒸餾水和無水乙醇交替離心洗滌，然后在60°C的真空烘箱中干燥，得到氧化亞銅納米球。2.根據權利要求1所述的制備氧化亞銅納米球的方法，其特征在于采用了二元溶劑，即去離子水與甘油和不同種類的銅鹽。3.根據權利要求1所述的制備氧化亞銅納米球的方法，其特征在于強烈攪拌時間為10 ?40mino4.根據權利要求1所述的制備氧化亞銅納米球的方法，其特征在于所制備的氧化亞銅納米球粒徑為200?600nm。
【文檔編號】B82Y30/00GK105883894SQ201410746631
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2014年12月5日
【發明人】儲德清, 楊路峰, 單娟娟, 王兵, 孫慧婁
【申請人】天津工業大學