基于膜技術的磁性無損檢測材料的制備方法
【專利摘要】本發明提供一種基于膜技術的磁性無損檢測材料的制備方法，包括以下步驟：A：a1：將氯化鐵和氯化亞鐵溶解于除鹽水配制成混合溶液S1，其中Fe3+與Fe2+物質的量的比為1:1?3:2；a2：將氫氧化鈉和分散劑溶解于除鹽水配制成混合溶液S2，其中氫氧化鈉與分散劑的物質的量之比為1:0.002?1:0.01；B：在泵的作用下使混合溶液S1和混合溶液S2分別透過PVDF膜，在反應器內混合并發生反應，生成納米磁性無損檢測材料的粗產物；C：對制得的粗產物進行水浴晶化，磁分離，用去離子水洗滌數次，至洗出液pH值為7，超聲震蕩，干燥后得納米磁性無損檢測材料。
【專利說明】
基于膜技術的磁性無損檢測材料的制備方法
技術領域
[00〇1 ]本發明涉及無損檢測技術領域，具體涉及一種納米Fe3〇4的磁性無損檢測材料的制備方法。【背景技術】
[0002]無損檢測是利用物質的聲、光、磁和電等特性，在不損害或不影響被檢測對象使用性能的前提下，檢測被檢對象中是否存在缺陷或不均勻性，給出缺陷大小，位置，性質和數量等信息。超順磁性是一種特殊的磁效應，具有超順磁性的物質在外加磁場時被磁化，當外加磁場消失后，超順磁性的物質磁化強度幾乎為零，矯頑力很小。由于這一特性，超順磁性的材料被應用于眾多領域。其中磁粉檢測由于其檢出率較高、使用方便等因素成為無損檢測的重要手段之一。
[0003]磁粉檢測所使用的磁粉和磁懸液性能的高低對檢測的靈敏度影響很大。磁粉，是指以鐵磁性物質為主要成分制成的顆粒狀物質。磁懸液是把干磁粉調制在煤油或水等載液中制成的，一般以膏狀或糊狀供應并使用。以干粉直接作為缺陷顯現介質的檢測方法稱為干法；以磁懸液作為缺陷顯現介質的檢測方法稱為濕法。Fe3〇4是磁粉或磁選液的最重要組成部分和影響磁粉檢測技術性能的最關鍵指標。所以生產和制備粒子純度高、磁性強、粒徑分布均勻、成本較低的Fe304粒子，同時添加適當的復配成分和添加劑將能大大改善現有磁粉和磁懸液的性能。
[0004]國內外制備納米Fe3〇4的方法主要有:沉淀氧化法、中和沉淀法、水熱反應法、化學共沉淀法、溶膠-凝膠法等。這些方法存在制得的納米Fe304粒子純度不高、粒徑較大且分布不均勻、成本較高等不足，且均不能實現連續制備。
【發明內容】
[0005]有鑒于此，本發明提供一種基于膜技術的磁性無損檢測材料的制備方法。
[0006]本發明提供一種基于膜技術的磁性無損檢測材料的制備方法，包括以下步驟:
[0007]A:反應原料的配制
[0008]al:Fe3+、Fe2+混合溶液的配置
[0009]將氯化鐵和氯化亞鐵溶解于除鹽水配制成混合溶液S1，其中Fe3+與Fe2+物質的量的比為1:1-3:2;[〇〇1 〇] a2:氫氧化鈉與分散劑混合溶液的配置
[0011]將氫氧化鈉和分散劑溶解于除鹽水配制成混合溶液S2，其中氫氧化鈉與分散劑的物質的量之比為1:0.002-1:0.01;[〇〇12] B:在反應容器中加入蒸餾水或脫鹽水，混合溶液S1和混合溶液S2分別透過PVDF 膜，在反應器內混合并發生反應，生成納米磁性無損檢測材料的粗產物；
[0013] c:對制得的粗產物進行水浴晶化，磁分離，用去離子水洗滌數次，至洗出液pH值為 7,超聲震蕩，干燥后得納米磁性無損檢測材料。
[0014]進一步地，所述分散劑為十二烷基苯磺酸鈉。[0〇15] 進一步地，反應器內的PH處于10.4-11之間。[〇〇16] 進一步地，制得的粗產物在40-60 °C下水浴晶化40min后，磁分離，再用去離子水洗滌數次，至洗出液pH值為7,用超聲震蕩20min，60°C下在真空干燥箱中干燥即得到納米磁性無損檢測材料。
[0017]采用本發明提供的基于膜技術的磁性無損檢測材料的制備方法，反應后生成的粒子純度高，粒徑分布均勻，采用十二烷基苯磺酸鈉作為分散劑，配制氫氧化鈉和分散劑溶液，攪拌均勻，作為反應的沉淀劑，試驗表明，在化學反應階段同時添加表面活性劑，有利于得到細小的磁粒，這是因為及時包覆的表面活性劑阻礙了反應生成物在顆粒表面的進一步沉積，因而，對Fe304粒子的長大有明顯的阻礙作用。此外，表面活性劑的包覆還能顯著地降低超細顆粒的比表面能，防止小顆粒的相互聚集。【具體實施方式】 [〇〇18] 實施例1
[0019]本發明提供一種基于膜技術的磁性無損檢測材料的制備方法，包括以下步驟:
[0020]A:反應原料的配制[〇〇21] al:Fe3+、Fe2+混合溶液的配置
[0022]將氯化鐵和氯化亞鐵溶解于除鹽水配制成混合溶液S1，其中Fe3+與Fe2+物質的量的比為2:1.5;
[0023]a2:氫氧化鈉與分散劑混合溶液的配置
[0024]將氫氧化鈉和分散劑溶解于除鹽水配制成混合溶液S2,其中氫氧化鈉與分散劑的物質的量之比為1:0.006;
[0025]B:在反應容器中加入蒸餾水或脫鹽水，在栗的作用下使混合溶液S1和混合溶液S2 分別透過PVDF膜，在反應器內混合并發生反應，生成納米磁性無損檢測材料的粗產物；
[0026]C:對制得的粗產物進行水浴晶化，磁分離，用去離子水洗滌數次，至洗出液pH值為 7,超聲震蕩，干燥后得納米磁性無損檢測材料。
[0027]優選地，所述分散劑采用十二烷基苯磺酸鈉。[0〇28]優選地，所述栗米用懦動栗。
[0029] 優選地，反應器內的pH處于10.4-11之間。[〇〇3〇]優選地，制得的粗產物在40-60°C下水浴晶化40min后，磁分離，再用去離子水洗滌數次，至洗出液pH值為7,用超聲震蕩20min，60°C下在真空干燥箱中干燥即得到納米磁性無損檢測材料。[〇〇31] 實施例2
[0032]本發明提供一種基于膜技術的磁性無損檢測材料的制備方法，與實施例1相比，不同之處在于，[〇〇33]將氯化鐵和氯化亞鐵溶解于除鹽水配制成混合溶液S1，其中Fe3+與Fe2+物質的量的比為1:1;
[0034]將氫氧化鈉和分散劑溶解于除鹽水配制成混合溶液S2,其中氫氧化鈉與分散劑的物質的量之比為1:0.002。
[0035]實施例3
[0036]本發明提供一種基于膜技術的磁性無損檢測材料的制備方法，與實施例1相比，不同之處在于，[〇〇37]將氯化鐵和氯化亞鐵溶解于除鹽水配制成混合溶液S1，其中Fe3+與Fe2+物質的量的比為3:2;
[0038]將氫氧化鈉和分散劑溶解于除鹽水配制成混合溶液S2,其中氫氧化鈉與分散劑的物質的量之比為1:0.01。
[0039]采用本發明提供的基于膜技術的磁性無損檢測材料的制備方法，反應后生成的粒子純度高，粒徑分布均勻，采用十二烷基苯磺酸鈉作為分散劑，配制氫氧化鈉和分散劑溶液，攪拌均勻，作為反應的沉淀劑，試驗表明，在化學反應階段同時添加表面活性劑，有利于得到細小的磁粒，這是因為及時包覆的表面活性劑阻礙了反應生成物在顆粒表面的進一步沉積，因而，對Fe304粒子的長大有明顯的阻礙作用。此外，表面活性劑的包覆還能顯著地降低超細顆粒的比表面能，防止小顆粒的相互聚集。
[0040]以上所述僅為本發明的優選實施例而已，并不用于限制本發明，對于本領域的技術人員來說，本發明可以有各種更改和變化。凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1.基于膜技術的磁性無損檢測材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:A:反應原料的配制al:Fe3+、Fe2+混合溶液的配置將氯化鐵和氯化亞鐵溶解于除鹽水配制成混合溶液S1，其中Fe3+與Fe2+物質的量的比為 1:1-3:2；a2:氫氧化鈉與分散劑混合溶液的配置將氫氧化鈉和分散劑溶解于除鹽水配制成混合溶液S2,其中氫氧化鈉與分散劑的物質 的量之比為1:0.002-1:0.01;B:在反應容器中加入蒸餾水或脫鹽水，混合溶液S1和混合溶液S2分別透過PVDF膜，在 反應器內混合并發生反應，生成納米磁性無損檢測材料的粗產物；C:對制得的粗產物進行水浴晶化，磁分離，用去離子水洗滌數次，至洗出液pH值為7,超 聲震蕩，干燥后得納米磁性無損檢測材料。2.如權利要求1所述的基于膜技術的磁性無損檢測材料的制備方法，其特征在于，所述 分散劑為十二烷基苯磺酸鈉。3.如權利要求1所述的基于膜技術的磁性無損檢測材料的制備方法，其特征在于，反應 器內的pH處于10.4-11之間。4.如權利要求1所述的基于膜技術的磁性無損檢測材料的制備方法，其特征在于，制得 的粗產物在40-60 °C下水浴晶化40min后，磁分離，再用去離子水洗滌數次，至洗出液pH值為 7,用超聲震蕩20min，60°C下在真空干燥箱中干燥即得到納米磁性無損檢測材料。
【文檔編號】B82Y30/00GK105948136SQ201610311920
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年5月10日
【發明人】戚政武, 王磊, 陳英紅, 楊寧祥, 關曉輝, 矯慶澤
【申請人】廣東省特種設備檢測研究院珠海檢測院, 北京理工大學珠海學院