一種棒狀二氧化鈦及其制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種棒狀二氧化鈦及其制備方法。本發明首先將鈦源和有機溶劑配制成溶液，攪拌均勻后倒入反應釜中，在60?300℃下水熱反應6?36小時；然后將水熱產物用去離子水或者乙醇進行離心洗滌；最后將產物烘干、煅燒，得到棒狀二氧化鈦。本發明制備方法工藝簡單，制備的棒狀二氧化鈦平均長度在0.5~50μm之間。
【專利說明】
一種棒狀二氧化鈦及其制備方法
技術領域
[0001]本發明涉及一種二氧化鈦材料及其制備方法，尤其是一種棒狀二氧化鈦及其制備方法，屬于無機納米材料技術領域。【背景技術】
[0002]二氧化鈦作為一種功能半導體材料，以其造價低廉、化學穩定性優良、催化效率高、無毒無害等優點在能源化工、生物醫學、環境保護、涂料及化妝等領域具有良好的應用前景。二氧化鈦有三種晶型:金紅石、銳鈦礦和板鈦礦，其中銳鈦礦型二氧化鈦光催化性能突出，引起了研究者的極大興趣。二氧化鈦制備方法有氣相法、液相法和固相法等。棒狀二氧化鈦的特殊結構使其在電子傳輸和光催化方面表現出優良的性能。因此，棒狀二氧化鈦在能源和光催化領域具有很大的現實意義。
【發明內容】
[0003]針對二氧化鈦合成過程復雜、工藝條件要求苛刻等特性，本發明的目的在于提供一種棒狀二氧化鈦及其制備方法，本發明工藝簡單、條件溫和。
[0004]本發明提供一種上述棒狀二氧化鈦的制備方法，具體步驟如下:(1)將鈦源加入到有機溶劑中，攪拌均勻后再將混合液移入到帶有聚四氟乙烯內襯的水熱反應釜中水熱反應;其中:所述有機溶劑選自乙二醇、或者丙三醇，或者乙二醇、丙三醇及乙醇中的兩種或二種；(2)反應產物用去離子水或乙醇進行離心洗滌；(3)將步驟(2)得到的產物放入真空干燥箱中烘干；(4)烘干后的粉體在馬弗爐中煅燒，得到棒狀二氧化鈦。
[0005]上述步驟(1)中，所述的鈦源為四異丙基鈦酸酯、鈦酸四丁酯或鈦酸四乙酯中的一種或幾種。
[0006]上述步驟(1)中，鈦源與有機溶劑的體積比為1:10?1:400。[〇〇〇7] 上述步驟(1)中，水熱反應的溫度為60~300°C，反應時間為6?36小時。[〇〇〇8] 上述步驟(1)中，水熱反應的溫度為160?250°C，反應時間為12?30小時。
[0009]上述步驟(2)中，離心洗滌的溶劑為乙醇或去離子水。
[0010]上述步驟(3)中，干燥溫度為40-10(TC。[〇〇11] 上述步驟(4)中，煅燒溫度為400-550°C，煅燒時間為0.5-4小時。[〇〇12]本發明還提供一種上述制備方法得到的棒狀二氧化鈦，其平均長度在0.5?50 wii 之間。優選的，其平均長度在15?25 mi之間。
[0013]本發明中，棒狀二氧化鈦是金紅石型或銳鈦礦型、或非晶的二氧化鈦。
[0014]本發明中，棒狀二氧化鈦納米片之間多數呈無序堆積狀態。[〇〇15]本發明的有益效果在于:本發明采用溫和的水熱法進行合成，反應溫度較低，操作簡單，易于工業化生產。合成的棒狀二氧化鈦長度均勻，在光子相關的應用如染料敏化太陽能電池和光催化等領域有廣闊的應用前景。【附圖說明】
[0016]圖1為實施例1所制備的棒狀二氧化鈦的XRD譜圖。[〇〇17]圖2為實施例1所制備的棒狀二氧化鈦的SEM圖。
[0018]圖3為實施例2的棒狀二氧化鈦的SEM圖。
[0019]圖4分別為實施例3的棒狀二氧化鈦的SEM圖。【具體實施方式】
[0020]下面通過具體實例和附圖對本發明進行具體描述，但所述實例并不對本發明范圍構成任何限制。
[0021]實施例1在磁力攪拌下，室溫下將1.0 mL四異丙基鈦酸酯(TTIP)緩慢滴加到40 ml乙二醇中，充分攪拌后，將混合溶液倒入50 mL不銹鋼釜的聚四氟乙烯內襯中，放入160°C烘箱中水熱反應12小時，然后自然冷卻至室溫。樣品倒入離心管中用去離子水和無水乙醇分別離心洗滌3 次，然后在60°C下烘干8小時。再將樣品于400°C的馬弗爐中煅燒4小時，即可得到棒狀二氧化鈦。圖1為實施例1所制備的棒狀二氧化鈦的XRD譜圖，在20=25.3°、37.8°、48.1°、53.5°、 55 ? 6°、62 ? 7° 時，分別對應銳鈦礦型二氧化鈦的(010)、(004)、(200)、( 105)、(211) (204)晶面。圖2為實施例1所制備的棒狀二氧化鈦的SEM圖，二氧化鈦棒的長度約在2-20mi。[〇〇22] 實施例2用與實施例1相同的方法進行實驗，鈦源采用鈦酸四乙酯，改變水熱反應時間為8小時， 得到的樣品為棒狀二氧化鈦，圖3為實施例2的SEM照片，納米棒的長度約在200-1000 nm。 [〇〇23] 實施例3在磁力攪拌下，室溫下將1.0 ml四異丙基鈦酸酯(TTIP)緩慢滴加到40 mL丙三醇和乙醇的混合溶液中，其中丙三醇和乙醇體積比為1:1，充分攪拌后，將混合溶液倒入50 mL不銹鋼釜的聚四氟乙烯內襯中，放入250°C烘箱中水熱反應36小時，然后自然冷卻至室溫。樣品倒入離心管中用去離子水和無水乙醇分別離心洗滌3次，然后在60°C下烘干8小時。再將樣品于550°C的馬弗爐中煅燒0.5小時，即可得到棒狀二氧化鈦，圖4為實施例3的SEM照片，納米棒的長度約在100-500 nm〇
【主權項】
1.一種棒狀二氧化鈦的制備方法，其特征在于，具體步驟如下:(1)將鈦源加入到有機溶劑中，攪拌均勻后再將混合液移入到帶有聚四氟乙烯內襯的 水熱反應釜中水熱反應;其中:所述有機溶劑選自乙二醇、或者丙三醇，或者乙二醇、丙三醇 及乙醇中的兩種或二種；(2)對反應產物進行離心洗滌；(3)將步驟(2)得到的產物放入真空干燥箱中烘干；(4)烘干后的粉體在馬弗爐中煅燒，得到棒狀二氧化鈦。2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的鈦源為四異丙基鈦 酸酯、鈦酸四丁酯或鈦酸四乙酯中的一種或幾種。3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，鈦源與有機溶劑的體積比 為1:10~1:400〇4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，水熱反應的溫度為60?300 °C，反應時間為6?36小時。5.根據權利要求1或4所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，水熱反應的溫度為160 ?250°C，反應時間為12?30小時。6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，離心洗滌的溶劑為乙醇或 去咼子水。7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，干燥溫度為40-KKTC。8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，煅燒溫度為400-550°C，煅 燒時間為0.5-4小時。9.一種如權利要求1-8之一所述的制備方法得到的棒狀二氧化鈦，其特征在于，其平均 長度在0.5?50 ym之間。10.根據權利要求9所述的棒狀二氧化鈦，其特征在于，其平均長度在15?25 mi之間。
【文檔編號】C01G23/053GK105967229SQ201610299669
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年5月9日
【發明人】王金敏, 張普濤
【申請人】上海第二工業大學