專利名稱：2－萘胺－6－磺酰苯胺及制備方法和用途的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種新的萘胺磺酰苯胺化合物及制備方法和用途，具體地說就是一種名稱為2-萘胺-6-磺酰苯胺的化合物，該化合物的制備方法及其用途。
發明創造內容本發明的目的在于提供一種名稱為2-萘胺-6-磺酰苯胺的化合物，該化合物的制備方法與用途，該化合物可作為染料中間體，其合成方法簡便，無污染，產率高，產品質量好。
具體技術方案如下一種名稱為2-萘胺-6-磺酰苯胺的化合物，其結構式為 該化合物的熔點218-220℃，可用作染料中間體。
一種制備2-萘胺-6-磺酰苯胺的方法它是將乙酰布龍酸與氯磺酸、氯化亞砜作用，經冰析、水洗而得乙酰布龍酸的磺酰氯化合物，與苯胺反應后，再經水解、中和而得到產物。制備該化合物的反應式為 根據本發明的技術方案，合成時按乙酰布龍酸∶氯磺酸∶氯化亞砜＝1∶2.8-3.1∶0.8-1.0(重量比)的比例加料，在45-50℃下攪拌2h，然后冰析、水洗，將所得中間體在pH＝11～12下與苯胺作用，然后在pH＝14、95-98℃下水解2h，降溫至50℃，用鹽酸中和至中性，冷卻析出產品，過濾，水洗兩次即得合格產品。
根據本發明的技術方案，所述乙酰布龍酸是在堿性條件下，布龍酸與醋酐在85-90℃攪拌1.5h，直接烘干而得。
在乙酰化反應這一步，嚴格控制水的用量，反應完成后，負壓干燥，從而提高了產率，避免了廢水，氯磺化是關鍵，投料比按乙酰布龍酸∶氯磺酸∶氯化亞砜＝1∶2.8-3.1∶0.8-1.0(重量比)，可達本發明之目的。
采用本發明的技術方案，在乙酰化反應這一步無棕黑色廢水，避免了環境污染，產率接近100％，并且能滿足后續反應的質量要求，大大降低了生產成本，提高了經濟效益；在氯磺化反應中，嚴格控制乙酰布龍酸∶氯磺酸∶氯化亞砜的比例，其產品質量達到出口要求。
本發明的化合物的熔點218-220℃，產品經HPLC分析，含量大于98％，總收率94％，具有很好的應用前景和出口前景。
在三口瓶中加入100mL水、NaOH7g、布龍酸30g、醋酐16g，85-90℃下攪拌1.5h，減壓干燥得乙酰布龍酸。
在另一個三口瓶中加入氯磺酸31g、干燥的乙酰布龍酸10.5g、氯化亞砜9g，45-50℃下攪拌2h，然后倒入120g冰加130g水的冰水中冰析，過濾，產品用冰水洗滌至pH＝4-5。
將濕的上述產品裝入三口瓶中，加入水70mL，用50％NaOH調pH＝12，加入7g新蒸的苯胺，20-25℃下反應2h，不斷加堿保持pH＝12，然后加入50％NaOH 14g，95-98℃水解2h，降溫到50℃，用36％鹽酸調pH＝7。冷卻析出產品，過濾，水洗兩次得合格產品，總產率94％，經PHLC分析含量＞98％。
實施例2在250ml三口瓶中，加入水35ml，氫氧化鈉2.2g，攪拌溶解后加入布龍酸10g，醋酐5.5g，升溫到70℃溶解，80～90℃攪拌反應1小時，傾至蒸發器中，紅外燈下烘干至恒重，得乙酰布龍酸12.70g，產率98.6％。
在100ml三口瓶中加入氯磺酸28g(反應在通風柜中進行)，攪拌下加入干燥的乙酰布龍酸10g，0.5小時后再加氯化亞砜8g，45℃±2下攪拌反應1.5小時，然后在攪拌下傾入120g冰和120g水中，析出嫩黃色產品，負壓過濾，冰水洗至pH＝5～6。
將上述濕產品置于250ml三口瓶中，加入水60ml，攪拌成糊狀，滴加NaOH30％的溶液至pH＝11～12時，滴加新蒸的苯胺6.5g，加完后在室溫下攪拌1.5小時，pH值會不斷下降，應適時補充NaOH，以保持pH＝11～12，然后加入30％NaOH20g，93～100℃攪拌反應2小時，降溫到40℃，用18％的HCl調pH6～7，冷卻析出產品，減壓過濾，水洗兩次，總收率約94％。高壓液相色譜分析含量98％。
權利要求
1.一種名稱為2-萘胺-6-磺酰苯胺的化合物，其結構式為
2.權利要求1所述的化合物2-萘胺-6-磺酰苯胺用作染料中間體。
3.一種制備權利要求1所述化合物2-萘胺-6-磺酰苯胺的方法，其特征在于將干燥的乙酰布龍酸與氯磺酸、氯化亞砜按1∶2.8-3.1∶0.8-10的重量比投料，在45-50℃攪拌反應，然后冰析、水洗，所得乙酰布龍酸的磺酰氯化合物在pH＝11～12下與苯胺反應，經水解、中和即得到產物。
全文摘要
本發明公開了一種名稱為2－萘胺－6－磺酰苯胺的化合物、該化合物的制備方法與及其用途。它是將布龍酸與醋酐作用制得乙酰布龍酸,然后將干燥的乙酰布龍酸與氯磺酸、氯化亞砜作用,經冰析、水洗而得乙酰布龍酸的磺酰氯化合物,與苯胺反應后,經水解、中和而得到產物。此化合物可作為染料中間體,其制備方法簡單,產率高,產品質量好,具有很好的出口前景。
文檔編號C07C303/00GK1349981SQ0113356
公開日2002年5月22日 申請日期2001年10月19日 優先權日2001年10月19日
發明者張治民, 劉秀英, 梁淑彩 申請人:武漢大學