專利名稱：以辣椒素為原料制造高純度辣椒堿的方法
技術領域：
本發明涉及一種利用辣椒素為原料純化生產高純度辣椒堿的方法。
本發明的實施方案如下將辣椒堿溶于親水性的有機溶劑中，與含銀離子的溶液在10～60℃、pH2～9條件下進行絡合反應0.5～5小時，然后靜置分層，上層為水不溶層，下層為含水溶性銀離子絡合物的水層；分取水層，用不溶解銀離子絡合物的憎水性有機溶劑處理，除去其中少量的脂溶性雜質；再用可溶解銀離子絡合物的憎水性有機溶劑萃取銀離子絡合物，接著用含有能與銀離子形成不溶物的試劑處理萃取液，除去絡合物中的銀離子；回收有機溶劑得濃縮液；再將濃縮液完全溶于2～30％的強堿溶液中，用可與強堿形成可溶性鹽的酸、鹽等中和，回調pH7～10，靜置2～36小時結晶；待溶液中的辣椒堿大部分都結晶后，過濾，洗滌，干燥。得白色晶體，即為高純度辣椒堿。水不溶層用相同的步驟處理，可回收其余部分的辣椒堿類化合物。所述的可溶解銀離子絡合物的憎水性有機溶劑指的是二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、醚類或它們的混合溶劑。所述的強堿指的是2～30％的氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰溶液，所述的酸或鹽指的是0.5～60％的可與強堿形成水溶性鹽類的酸或鹽溶液。所述的辣椒素與親水性有機溶劑的重量比為1∶0.5-5。所述的辣椒素與銀離子化合物的摩爾配比為辣椒素∶銀離子化合物＝1∶2～15。
辣椒堿1.5g溶于6ml丙酮中，加入的15ml 50％硝酸銀溶液，在室溫下、pH7時絡合3小時，靜置分層；用15ml石油醚處理水相，除去其中的脂溶性雜質，再用20ml二氯甲烷分兩次萃取水相中的銀離子絡合物；接著用8％的鹽酸和飽和的氯化鈉溶液處理有機相，以除去銀離子絡合物中的銀離子，過濾除去不溶物，回收溶劑，得濃縮液；將濃縮液完全溶于10％的氫氧化鈉溶液，再用2％的硫酸進行中和，回調pH7～10，靜置10小時結晶。過濾，水洗，干燥，得到白色的高純度辣椒堿0.43g，回收率28.7％。
權利要求
1，一種以辣椒素為原料純化制造高純度辣椒堿的方法，包括以下步驟(1)將辣椒素溶于親水性有機溶劑中，并與含銀離子的水溶液，進行絡合反應，靜置分層，上層為水不溶層，下層為含水溶性銀離子絡合物的水層；(2)分取含水溶性銀離子絡合物的水層，用不溶解銀離子絡合物的憎水性有機溶劑處理，除去脂溶性化合物，再以可溶解銀離子絡合物的憎水性有機溶劑萃取銀離子絡合物；(3)用可與銀離子形成不溶物的酸、堿、鹽處理銀離子絡合物，除去其中的銀離子，回收溶劑得濃縮液；其特征在于包括如下步驟1)，將濃縮液溶于強堿溶液中，并以酸或鹽中和，回調pH7-10，靜置結晶，過濾，洗滌，干燥，得高純度的辣椒堿；2)，步驟(1)中的水不溶層，按步驟(3)、1)，操作，可回收其余部分的辣椒堿類化合物。
2，根據權利要求1所述的制造高純度辣椒堿的方法，其特征在于所述的可溶解銀離子絡合物的憎水性有機溶劑指的是二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、醚類或它們的混合溶劑。
3，根據權利要求1所述的制造高純度辣椒堿的方法，其特征在于所述的強堿指的是2～30％的氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰溶液。
4，根據權利要求1所述的制造高純度辣椒堿的方法，其特征在于所述的酸或鹽指的是0.5～60％的可與強堿形成水溶性鹽類的酸或鹽溶液。
5，根據權利要求1所述的制造高純度辣椒堿的方法，其特征在于所述的辣椒素與親水性有機溶劑的重量比為1∶0.5-5。
6，根據權利要求1所述的制造高純度辣椒堿的方法，其特征在于所述的辣椒素與銀離子化合物的摩爾配比為辣椒素∶銀離子化合物＝1∶2～15。
全文摘要
本發明涉及辣椒堿的純化方法。本方法以市售辣椒素為原料，將辣椒素溶于親水性的有機溶劑中，并與含銀離子的水溶液進行絡合反應，再用憎水性有機溶劑處理銀離子絡合物，除去銀離子后，再用堿、酸等處理濃縮液，最后回收高純度辣椒堿。該方法降低成本，并對環保有利。
文檔編號C07C231/00GK1477098SQ0213458
公開日2004年2月25日 申請日期2002年8月20日 優先權日2002年8月20日
發明者曾祥英, 盛國英, 胡成一, 傅家謨 申請人:中國科學院廣州地球化學研究所