專利名稱：由大豆磷脂提取磷脂酰膽堿的方法
技術領域：
本發明涉及磷脂酰膽堿的生產方法，尤其是涉及一種由大豆磷脂提取磷脂酰膽堿的方法。
背景技術：
磷脂酰膽堿是磷脂中最為重要的成分之一，主要用于保健食品、醫藥、化妝品等行業。目前提取磷脂酰膽堿的方法主要有柱層析法、鹽析法、超臨界流體提取法、乙酰化法、膜分離法、溶劑提取法等。柱層析法可制備高純度的磷脂酰膽堿產品，但工藝放大困難，設備投資較大，不適合于大規模工業化生產。鹽析法也能制備高純度的磷脂酰膽堿產品，但其工藝過程復雜、操作條件較苛刻、工藝中使用的無機鹽會造成環境污染。超臨界流體提取法同樣也能制備高純度的磷脂酰膽堿產品，然而，超臨界提取設備昂貴、操作條件苛刻，不適合大規模推廣。乙酰化法利用化學反應的原理來制備高純度的磷脂酰膽堿產品，對原料的純度要求較高，化學反應容易影響磷脂的活性。膜分離法的關鍵是分離膜。但目前開發的膜尚不能完全分離分子量相似各種磷脂成分，而且透過率也不高。溶劑提取法是工業上最常用的制備高純磷脂酰膽堿的方法，具體操作方便、易于工業放大、易于實現連續化和自動化。其原理是利用各磷脂組分在特定溶劑中溶解度的不同，將磷脂酰膽堿與其他組分分離開來。溶劑提取法的常用溶劑有低碳醇、丙酮、正己烷、石油醚、乙醚、乙酸乙酯等。目前公開的溶劑提取工藝最主要的缺點是所得產品的磷脂酰膽堿的含量和收率(收率＝原料磷脂酰膽堿濃度×原料重量/(產品磷脂酰膽堿濃度×產品重量)×100％)兩個指標不能兼顧，即當產品純度較高時，產品收率較低；而當產品收率得到保證時，產品純度又不高。
發明內容
本發明的目的是為了解決現有磷脂酰膽堿生產中產品收率和產品純度難以同時兼顧的問題，通過采用溶劑提取工藝，而提供一種既有較高收率，且產品純度也較高的由大豆磷脂提取磷脂酰膽堿的方法。
本發明所采用的技術方案如下一種由大豆磷脂提取磷脂酰膽堿的方法，其特征在于，采用液液萃取工藝，包括以下步驟(1)將大豆磷脂溶解于烷烴以獲得5-30％濃度的原料液；將乙腈和低碳醇按體積比為1∶10-10∶1混合所得的乙腈-低碳醇混合溶劑作為萃取劑；(2)在溫度為20-55℃，萃取劑與原料液的體積比為1∶5-5∶1，每級接觸時間為0.2-3小時的條件下進行n級逆流萃取操作，其中，2≤n≤10；(3)將第n級的萃取液進行真空脫溶即得到磷脂酰膽堿產品，其回收的溶劑(溶劑B)返回第1級直接作為萃取劑使用；(4)將第1級的萃余液進行真空脫溶即得到其它混合磷脂產品，其回收的溶劑(溶劑A)返回第n級直接作為制備原料液的溶劑。
所述大豆磷脂可以采用普通濃縮大豆磷脂或粉末大豆磷脂。
所述烷烴為C4-C10飽和直鏈及支鏈烷烴，以及它們的混合物。
所述低碳醇為甲醇、乙醇、丙醇或它們的混合物。
實施本發明的由大豆磷脂提取磷脂酰膽堿的方法，可以得到磷脂酰膽堿含量高于80％的磷脂產品，同時磷脂酰膽堿的收率不低于80％。另外，由于采用液液萃取工藝，提取工藝簡單，溶劑用量少，易于實現工業化和連續化生產。
下面結合附圖和實施例對本發明作進一步詳細的說明。
圖1是本發明由大豆磷脂提取磷脂酰膽堿的方法的工藝流程圖。
具體實施例方式
實施例1用含磷脂酰膽堿23％的粉末大豆磷脂配制成10％濃度的磷脂正己烷溶液作為原料液，并配制乙腈∶乙醇＝1∶3(體積比)的萃取劑。采用萃取劑原料液＝1∶2(體積比)的進料比，在30℃，每級萃取時間60分鐘的條件下，按圖1所示的流程進行3級逆流萃取。所得產品經高效液相色譜檢測，磷脂酰膽堿含量為84.2％，收率為93％。
實施例2用含磷脂酰膽堿23％的粉末大豆磷脂配制成20％濃度的磷脂石油醚溶液作為原料液，并配制乙腈∶甲醇＝1∶6(體積比)的萃取劑。采用萃取劑∶原料液＝1∶1(體積比)的進料比，在40℃，每級萃取時間30分鐘的條件下，按圖1所示的流程進行5級逆流萃取。所得產品經高效液相色譜檢測，磷脂酰膽堿含量為88.8％，收率為95％。
實施例3用含磷脂酰膽堿23％的粉末大豆磷脂配制成15％濃度的磷脂庚烷溶液作為原料液，并配制乙腈∶正丙醇＝5∶1(體積比)的萃取劑。采用萃取劑∶原料液＝4∶1(體積比)的進料比，在25℃，每級萃取時間80分鐘的條件下，按圖1所示的流程進行6級逆流萃取。所得產品經高效液相色譜檢測，磷脂酰膽堿含量為93.5％，收率為85％。
實施例4用含磷脂酰膽堿23％的粉末大豆磷脂配制成20％濃度的磷脂異辛烷溶液作為原料液，并配制乙腈∶異丙醇＝8∶1(體積比)的萃取劑。采用萃取劑∶原料液＝4∶1(體積比)的進料比，在25℃，每級萃取時間100分鐘的條件下，按圖1所示的流程進行6級逆流萃取。所得產品經高效液相色譜檢測，磷脂酰膽堿含量為98.2％，收率為81％。
實施例5用含磷脂酰膽堿23％的粉末大豆磷脂配制成25％濃度的磷脂異戊烷溶液作為原料液，并配制乙腈∶甲醇∶丙醇＝2∶1∶1(體積比)的萃取劑。采用萃取劑∶原料液＝2∶1(體積比)的進料比，在50℃，每級萃取時間120分鐘的條件下，按圖1所示的流程進行10級逆流萃取。所得產品經高效液相色譜檢測，磷脂酰膽堿含量為95.1％，收率為92％。
實施例6把石油醚、乙腈、甲醇按1∶2∶2(體積比)的比例混合，得到平衡的兩個液相，分離后備用，其中富石油醚相用于配制原料液，另一相作為萃取劑。用含磷脂酰膽堿23％的粉末大豆磷脂和以上制備的富石油醚相配制成30％濃度的磷脂溶液作為原料液，采用萃取劑∶原料液＝1∶1(體積比)的進料比，在55℃，每級萃取時間150分鐘的條件下，按圖1所示的流程進行2級逆流萃取。所得產品經高效液相色譜檢測，磷脂酰膽堿含量為81.5％，收率為83％。
實施例7把正辛烷、乙腈、乙醇按3∶5∶1(體積比)的比例混合，得到平衡的兩個液相，分離后備用，其中富正辛烷相用于配制原料液，另一相作為萃取劑。用含磷脂酰膽堿23％的粉末大豆磷脂和以上制備的富正辛烷相配制成30％濃度的磷脂溶液作為原料液，采用萃取劑∶原料液＝2∶1(體積比)的進料比，在45℃，每級萃取時間50分鐘的條件下，按圖1所示的流程進行6級逆流萃取。所得產品經高效液相色譜檢測，磷脂酰膽堿含量為96.5％，收率為85％。
權利要求
1.一種由大豆磷脂提取磷脂酰膽堿的方法，其特征在于，采用液液萃取工藝，包括以下步驟(1)將大豆磷脂溶解于烷烴以獲得5-30％濃度的原料液；將乙腈和低碳醇按體積比為1∶10-10∶1混合所得的乙腈-低碳醇混合溶劑作為萃取劑；(2)在溫度為20-55℃，萃取劑與原料液的體積比為1∶5-5∶1，每級接觸時間為0.2-3小時的條件下進行n級逆流萃取操作，其中，2≤n≤10；(3)將第n級的萃取液進行真空脫溶即得到磷脂酰膽堿產品，其回收的溶劑(溶劑B)返回第1級直接作為萃取劑使用；(4)將第1級的萃余液進行真空脫溶即得到其它混合磷脂產品，其回收的溶劑(溶劑A)返回第n級直接作為制備原料液的溶劑。
2.根據權利要求1所述的由大豆磷脂提取磷脂酰膽堿的方法，其特征在于，所述烷烴為C4-C10飽和直鏈及支鏈烷烴，以及它們的混合物。
3.根據權利要求1或2所述的由大豆磷脂提取磷脂酰膽堿的方法，其特征在于，所述低碳醇為甲醇、乙醇、丙醇或它們的混合物。
全文摘要
本發明提供一種由大豆磷脂提取磷脂酰膽堿的方法，是采用飽和烷烴－乙腈－低碳醇雙液相混合溶劑系對大豆磷脂進行多級逆流萃取，并將最終萃取液真空脫溶的工藝方法，獲得含磷脂酰膽堿80％以上的產品，收率大于80％。該方法工藝簡單、設備投資小、可實現連續化和自動化操作，適合于大規模工業化生產。
文檔編號C07F9/10GK1506368SQ0214960
公開日2004年6月23日 申請日期2002年12月11日 優先權日2002年12月11日
發明者陳福明, 陳旭, 孫登文 申請人:深圳清華大學研究院