專利名稱：二甲氨基乙醚的分離裝置和分離方法
技術領域：
本發明涉及一種乙醚衍生物和水的分離裝置以及乙醚衍生物和水的分離方法，特別是涉及一種二甲氨基乙醚和水的分離裝置以及二甲氨基乙醚和水的分離方法。
背景技術：
二甲氨基乙醚(沸點195℃)是一種用途廣泛的有機物，在制備二甲氨基乙醚時需要使用過量的濃流酸作脫水劑，因此，在二甲氨基乙醚的后續處理中需要用一定濃度的氫氧化鈉溶液對酸進行中和。酸、堿中和會產生大量的無機鹽，使反應體系最終成為有機物和水及無機鹽的混合體系。由于二甲氨基乙醚和水之間存在著極強的氫鍵，水溶性很好，所以需要精餾才能得到較純的二甲氨基乙醚。精餾時先要除去混合體系中的無機鹽，通常采用普通減壓蒸餾設備將水和二甲氨基乙醚從混合體系中蒸發分離，但是，隨著水的蒸出，鹽會不斷析出附著于加熱容器的壁面上，使蒸餾體系的溫度難以上升，并經常產生爆沸現象，導致蒸餾無法進行下去。現有技術解決上述二甲氨基乙醚和水分離問題采用的方法是在二甲氨基乙醚蒸餾過程中不斷地往蒸餾體系中加水來阻止無機鹽的析出，但這樣一來延長了整個蒸餾過程的時間，增加了能量耗費和廢水處理量，既不環保也不經濟。
發明內容
本發明的目的在于提供一種在二甲氨基乙醚和水分離過程中無需外加水的分離裝置，通過循環利用體系自身蒸餾出來的水使被分離液始終保持未飽和狀態的有機鹽溶液，從而達到二甲氨基乙醚和水的高效分離；本發明的另一個目的是提供一種利用所述二甲氨基乙醚的裝置對二甲氨基乙醚和水進行高效分離的方法。
為了實現發明目的采用的技術方案一種二甲氨基乙醚的分離裝置，受熱容器的一個口連接第一分離器，第一分離器上置有填料柱，填料柱上置有第二分離器，第二分離器上置有冷凝管，冷凝管通過一根連通管連接減壓裝置和接收器，所述第一分離器在填料柱滴水部下方置有第一接受器，第一接受器的側面支管通過閥門連接接收器，所述第二分離器在冷凝管滴水部下方置有第二接受器，第二接受器的側面支管連接平衡器，該平衡器連接受熱容器的另一個口，并通過自身閥門調控冷凝水從第二接受器到受熱容器的回流流量。
所述第二分離器上帶有的胖肚支管，該胖肚支管的直徑大于側面支管的直徑。
一種利用了上述分離裝置的二甲氨基乙醚分離方法，在減壓蒸餾過程中將反應液蒸餾，冷凝水適時補充到二甲氨基乙醚受熱容器中，以維持受熱容器中無機鹽不被析出，保持減壓蒸餾的順利進行。
減壓蒸餾過程中壓力控制為1～3Kpa，受熱容器的溫度控制為60～90℃。
本發明的技術方案優點如下在一定負壓下加熱受熱容器，使二甲氨基乙醚、水和無機鹽的混合溶液蒸發，蒸發液經第一分離器至填料柱，在填料柱中水和二甲氨基乙醚分離，水(含少量二甲氨基乙醚)繼續上升，經第二分離器至冷凝器，冷卻后回流至第二分離器的接受器中，從第二分離器的側面支管流至平衡器，通過平衡器上的調節閥，控制水回至加熱容器中的速度，而在填料柱中分離出來的二甲氨基乙醚，回流至第一分離器的接受器中，通過接受器的側面支管上的閥門調節一定的回流比，使第一接受器中的二甲氨基乙醚(含有少量的水)流至產品接收器中。本發明在二甲氨基乙醚和水分離過程中無需外加水，通過循環利用體系自身蒸餾出來的水使被分離的無機鹽和水溶液始終保持在未飽和狀態，避免了通常情況下無機鹽大量析出附著于加熱容器給蒸餾分離帶來的困難，達到了二甲氨基乙醚和水的高效分離。本發明提供的蒸餾分離方法得到的分離液，再經減壓精餾，二甲氨基乙醚純度達到99％以上，并且更加節能、經濟。
圖1二甲氨基分離裝置示意圖。
具體實施例方式
下面結合附圖1，對本發明進一步詳細描述如圖1所示，一種二甲氨基乙醚的分離裝置，受熱容器1的一個口連接分離器2a，分離器2a上置有填料柱3，填料柱3上置有分離器2b，分離器2b上置有冷凝管5，冷凝管5通過一根連通管連接減壓裝置和接收器8，其特征在于所述分離器2a在填料柱3滴水部下方置有接受器7a，接受器7a的側面支管9a通過閥門連接接收器8，所述分離器2b在冷凝管5滴水部下方置有接受器7b，接受器7b的側面支管9b連接平衡器6，該平衡器6連接受熱容器1的另一個口，并通過自身閥門調控冷凝水從接受器7b到受熱容器1的回流流量。所述分離器2b上的胖肚支管4的直徑大于側面支管9b的直徑。
一種二甲氨基乙醚分離方法，其特征在于利用上述分離裝置在減壓蒸餾過程中，將蒸餾出的冷凝水適時補充到受熱容器中。減壓蒸餾過程中壓力控制為1～3Kpa，受熱容器的溫度控制為60～90℃。
實施例1本發明二甲氨基乙醚分離裝置的各組件可采用不同的材料，以下用二種常用的材料對分離系統的連接方式加以說明一.玻璃材料I.加熱容器1和分離器2a采用標準24磨口插入連接；II.分離器2a和填料柱3采用標準24磨口插入連接；III.填料柱3和分離器2b采用標準24磨口插入連接；IV.分離器2b和球型冷凝管5采用標準24磨口插入連接；V.分離器2b的側面胖肚支管4和平衡器6間，用耐壓軟管連接；VI.平衡器6和加熱容器1采用標準24磨口插入連接。
二.金屬材料I.加熱容器1和分離器2a采用法蘭連接；II.分離器2a和填料柱3采用法蘭連接；III.填料柱3和分離器2b采用法蘭連接；IV.分離器2b和球型冷凝管5采用采用法蘭連接；V.分離器2b的側面胖肚支管4和平衡器6間用管道連接；
VI.平衡器6和加熱容器1采用法蘭連接。
第一分離器2a的結構，由外套管和接受器7a及L形管組成。外套管上下連接部，根據材料不同，采用插入連接和法蘭連接，連接口的直徑為外套管直徑的1/3左右，外套管的高度為其直徑的2倍。接受器7a為筒形結構，其直徑為外套管的3/5左右，高度為外套管直徑的1/2左右。L形管的垂直端固定在接受器7a底部，其高度和接受器7a的高度相同，直徑為接受器7a直徑的1/2左右，并在L形管的垂直部的中間，開一個直徑為1/2 L形管垂直部直徑的溢流孔。L形管的水平部位固定在外套管上，其高度位于離外套管下端1/3處，直徑為垂直部的1/2，側面支管(9a)的伸出端上帶真空閥。
第二分離器2b的結構，外套管上下連接部，根據材料不同，采用插入連接和法蘭連接，連接口的直徑為外套管直徑的1/3左右，外套管的高度為其直徑的2倍。接受器7b為筒形結構，其直徑為外套管直徑的3/5左右，高度為外套管直徑的1/2左右。L形管的垂直端固定在接受器7b底部，其高度和接受器7b的高度相同，直徑為接受器7b直徑的1/2左右，L形管的水平部位固定在外套管上，其高度位于離外套管下端1/3處，直徑為垂直部的1/2，側面支管9b的伸出端長為100～200cm，并和另一L形管連接，另一L形管的水平端固定在外套管上，其高度位于離外套管上端1/3處，另一L形管的垂直部下方，其直徑為L形管的垂直部直徑的1.5倍，成為胖肚管，胖肚管的下端接口，可以與管道相連，這種設計保障了減壓狀態下接受器7b中的冷凝水也能順利回流至受熱容器(1)中。
實施例2在500ml的四口燒瓶中，加入500ml的二甲氨基乙醚的反應液，利用上述分離裝置，使釜溫維持在80℃。進行減壓蒸餾，二甲氨基乙醚從上述分離裝置的下方餾出，水從上述分離裝置的上方經冷凝后，返回四口燒瓶，周而復始，直至四口燒瓶中的液體經氣相色譜分析基本無二甲氨基乙醚為止。然后，將粗二甲氨基乙醚，在2Kpa下精餾，得到純度為99％以上的二甲氨基乙醚。
權利要求
1.一種二甲氨基乙醚的分離裝置，受熱容器(1)的一個口連接分離器(2a)，分離器(2a)上置有填料柱(3)，填料柱(3)上置有分離器(2b)，分離器(2b)上置有冷凝管(5)，冷凝管(5)通過一根連通管連接減壓裝置和接收器(8)，其特征在于所述分離器(2a)在填料柱(3)滴水部下方置有接受器(7a)，接受器(7a)的側面支管(9a)通過閥門連接接收器(8)，所述分離器(2b)在冷凝管(5)滴水部下方置有接受器(7b)，接受器(7b)的側面支管(9b)連接平衡器(6)，該平衡器(6)連接受熱容器(1)的另一個口，并通過自身閥門調控冷凝水從接受器(7b)到受熱容器(1)的回流流量。
2.根據權利要求1所述的一種二甲氨基乙醚的分離裝置，其特征在于所述分離器(2b)上的胖肚支管(4)的直徑大于側面支管(9b)的直徑。
3.一種利用了權利要求1所述二甲氨基乙醚分離裝置的二甲氨基乙醚分離方法，其特征在于減壓蒸餾過程中，將蒸餾出的冷凝水適時補充到熱容器中。
4.根據權利要求3所述的一種二甲氨基乙醚分離方法，其特征在于減壓蒸餾過程中壓力控制為1～3Kpa，受熱容器的溫度控制為60～90℃。
全文摘要
本發明公開了一種二甲氨基乙醚的分離裝置和分離方法，所述裝置的分離器(2a)在填料柱(3)滴水部下方置有接受器(7a)，接受器(7a)的側面支管(9a)通過閥門連接接收器(8)，所述分離器(2b)在冷凝管(5)滴水部下方置有接受器(7b)，接受器(7b)的側面支管(9b)連接平衡器(6)，該平衡器(6)連接受熱容器(1)的另一個口，并通過自身閥門調控冷凝水從接受器(7b)到受熱容器(1)的回流流量。本發明在減壓蒸餾過程中將蒸餾出的冷凝水適時補充到受熱容器中，避免了通常情況下無機鹽大量析出，給分離帶來困難。本發明提供的蒸餾分離方法得到的分離液，再經減壓精餾，二甲氨基乙醚純度達到99％以上，并且更加節能、經濟。
文檔編號C07C217/00GK1587254SQ20041005281
公開日2005年3月2日 申請日期2004年7月14日 優先權日2004年7月14日
發明者金東元, 王莉賢, 楊志強, 馬引民, 劉俊燕 申請人:上海應用技術學院