專利名稱：曲安西龍上氟物生產工藝方法
技術領域：
本發明涉及曲安西龍上氟物生產工藝方法。
背景技術：
傳統的上氟物生產工藝，以氟化氫甲酰胺作為反應溶劑，較高溫度反應，反應完畢后，稀釋，中和，冷卻，過濾，干燥，得上氟物。其缺點是反應物的質量和收率不高。
環氧物上氟物其中X可能為-OH、-H、-OCOCH3Y可能為-OH、-H、-OCOCH3Z可能為-OH、-H、-OCOCH
發明內容
本發明針對現有技術存在的問題，提供一種上氟物生產工藝，以用氟化氫水溶液作為反應溶劑，低溫進行反應，使產物質量和收率得到了提高。為了實現本發明的目的，提供了如下技術方案用氟化氫水溶液(70～72％)作為反應溶劑，-10～-15℃進行反應，反應完畢后，中和，冷卻，過濾，干燥，得產物。
本發明的優異效果可以通過下面的實驗結果得到證實。
注收率％＝產量/投料量*100％由上表可以看出，該工藝方法在質量和收率方而顯示出其優越性和穩定性，改善了產品質量，提高了產品收率。
由此可見，本發明的優益效果在于用氟化氫水溶液作為反應溶劑，低溫進行反應，得到的上氟物含量和收率都得到了一定提高。
具體實施例方式實施例1投16g曲安西龍環氧物，用氟化氫水溶液(含量71.4％)62ml，溶清后，-10～-15℃反應90分鐘，反應完畢后，稀釋于1600ml水中，用氨水中和至PH＝6～6.7，冷卻至0℃，過濾，在50～60℃干燥10小時，得曲安西龍上氟物15.1g，液相檢測含量為96％，收率為94.4％。
實施例2投16g曲安西龍環氧物，用氟化氫水溶液(含量70.5％)63ml，溶清后，-10～-15℃反應90分鐘，反應完畢后，稀釋于1600ml水中，用氨水中和至PH＝6～6.7，冷卻至0℃，過濾，在50～60℃干燥10小時，得曲安兩龍上氟物15.2g，液相檢測含量為96.2％，收率為95％。
實施例3投16g曲安西龍環氧物，用氟化氫水溶液(含量71.1％)65ml，溶清后，-10～-15℃反應90分鐘，反應完畢后，稀釋于1600ml水中，用氨水中和至PH＝6～6.7，冷卻至0℃，過濾，在50～60℃干燥10小時，得曲安西龍上氟物15.3g，液相檢測含量為96.3％，收率為95.6％。
實施例4投16g曲安西龍環氧物，用氟化氫水溶液(含量71.8％)64ml，溶清后，-10～-15℃反應90分鐘，反應完畢后，稀釋于1600ml水中，用氨水中和至PH＝6～6.7，冷卻至0℃，過濾，在50～60℃干燥10小時，得曲安西龍上氟物15.2g，液相檢測含量為96.1％，收率為95％。
實施例5投16g曲安西龍環氧物，用氟化氫水溶液(含量70.9％)63ml，溶清后，-10～-15℃反應90分鐘，反應完畢后，稀釋于1600ml水中，用氨水中和至PH＝6～6.7，冷卻至0℃，過濾，在50～60℃干燥10小時，得曲安西龍上氟物15.3g，液相檢測含量為96.7％，收率為95.6％。
實施例6投16g曲安西龍環氧物，用氟化氫水溶液(含量70.3％)62ml，溶清后，-10～-15℃反應90分鐘，反應完畢后，稀釋于1600ml水中，用氨水中和至PH＝6～6.7，冷卻至0℃，過濾，在50～60℃干燥10小時，得曲安西龍上氟物15.3g，液相檢測含量為96.5％，收率為95.6％。
權利要求
1.一種曲安西龍上氟物生產工藝方法，其特征在于以中間體環氧物為原料，用氟化氫水溶液作為反應溶劑，低溫-10～-15℃進行反應，反應完畢后，稀釋，中和，冷卻，過濾，干燥，得上氟物。
全文摘要
一種曲安西龍上氟物生產工藝方法，以中間體環氧物為原料，用氟化氫水溶液作為反應溶劑，低溫進行反應，反應完畢后，稀釋，中和，冷卻，過濾，干燥。該工藝可以提高環氧物上氟反應的收率和質量。
文檔編號C07J7/00GK1907997SQ20051001471
公開日2007年2月7日 申請日期2005年8月5日 優先權日2005年8月5日
發明者趙一兵, 王瓊堯, 王月紅 申請人:天津天藥藥業股份有限公司