專利名稱：一種環氧丙基三甲基氯化銨的合成方法
技術領域：
本發明涉及一種環氧丙基三甲基氯化銨的合成方法。
背景技術：
目前，巿場上大部分環氧丙基三甲基氯化銨(俗稱陽離子醚化劑，英文
縮寫GTA)都是由3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨加氫氧化鈉轉化獲得。
3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨(英文縮寫CTA)的合成方法是先對三甲胺 溶液進行加鹽酸反應生成三甲胺鹽酸鹽，然后再加入等摩爾的環氧氯丙烷反應。 此法的優點是對人員和設備要求不高，但產品雜質含量高，主要雜質有環氧氯 丙烷、1、 3-二氯-2-丙醇、雙季銨鹽(改變產品的熔沸點)等，嚴重影響3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨產品的質量，從而也影響了環氧丙基三甲基氯化銨的質量。
發明內容
針對以上問題，本發明提供一種環氧丙基三甲基氯化銨的合成方法，該方 法不需生成中間體3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨，直接合成環氧丙基三甲基氯化 銨，從而避免了 1、 3-二氯-2-丙醇、雙季銨鹽這兩種雜質的生成，產品品質高。
本發明的合成方法是
(1) 、在反應瓶里面先加入二氯乙烷，再加入環氧氯丙烷，溫度控制在20-30 攝氏度，將三甲胺氣體勾速通入反應瓶中，尾氣用水吸收，以上添加原料的摩 爾比為二氯乙烷環氧氯丙烷三甲胺=1.5~2: 1.0-1.5: 0.9-1;
(2) 、充完三甲胺氣體以后再反應8~10小時，反應結東以后，降溫至5~ 15攝氏度，降溫過程中停止攪拌，過濾，得白色晶體；
(3) 、將白色晶體放于萃取瓶中，加入一定量水，搖晃，靜置五分鐘，分出二氯乙烷，再水浴加熱，水浴溫度為60-70攝氏度，減壓蒸餾，取樣檢測，當環
氧丙基三甲基氯化銨溶液的濃度達到69%以后，停止蒸餾，降溫，得所需要的 本口
廣口口 o
其中取樣檢測的方法包括以下步驟
(1) 、氯化鎂飽和溶液
按照摩爾比氧化鎂水鹽酸=5.0~5.5: 8~8.5: 0.1-0.5，稱取氯化鎂固 體于燒杯中，加水溶解，放置24小時，將飽和的氯化鎂溶液轉移至棕色試劑瓶 中，再加入鹽酸，攪拌均句后，放置12小時，然后過濾，濾液放入棕色瓶中待 用；
(2) 、氫氧化鈉標準溶液為0.2-0.25mol/l;
(3) 、稱取約0.6-1 g環氧丙基三甲基氯化銨樣品，精確到0.001g,放入250ml 碘量瓶中，再加入25ml氯化鎂飽和溶液，搖勻后用水封口，在暗處放置30分 鐘，加入2滴甲基紅指示劑和50ml去離子水，然后用氫氧化鈉標準溶液滴定至 黃色，同時做空白試驗。
(4)、計算環氧丙基三甲基氯化銨溶液的濃度
環氧丙基三甲基氯化銨溶液的濃度(% ) ==[ ( V o- V ) . C . 151.45] / 10m 式中Vo----滴定空白所消耗的標準溶液的體積(ml);
V------滴定試樣所消耗的標準溶液的體積(ml);
C------氫氧化鈉標準溶液的濃度(mol/l);
m—-—所稱試樣的重量(g)。 所述反應瓶可為三口燒瓶或四口燒瓶。 所述水可采用蒸餾水或去離子水。
本發明具有如下優點本發明提供的環氧丙基三甲基氯化銨的合成方法，該方法不需生成中間體3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨，直接合成環氧丙基三甲基 氯化銨，從而避免了 1、 3-二氯-2-丙醇、雙季銨鹽這兩種雜質的生成，產品品質
高，而且節約了成本，帶來很大的經濟效益。
具體實施例方式
實施例1:
(1 )、在四口燒瓶里面先加入2mo1的二氯乙烷，再加入lmol的環氧氯丙烷， 溫度控制在20-25攝氏度，將0.99mol三甲胺氣體勻速通入四口燒瓶中，尾氣用
水吸收。
(2)、充完三甲胺氣體以后再反應8小時，反應結束以后，降溫至5攝氏度， 降溫過程中停止攪拌，過濾，得白色晶體。
(3)、將白色晶體放于萃取瓶中，加入lmol的蒸餾水，搖晃，靜置五分鐘， 分出二氯乙烷。再水浴加熱，水浴溫度為65攝氏度，減壓蒸餾，取樣檢測，其 中取樣檢測包括以下步驟
① 氯化鎂飽和溶液稱取500g氯化鎂固體于燒杯中，加150ml純凈水溶 解，放置24小時，將飽和的氯化鎂溶液轉移至棕色試劑瓶中，加入llml鹽酸， 攪拌均勻后，放置12小時，然后過濾，濾液放入棕色瓶中待用；
② 氫氧化鈉標溶液為0.25mol/l;
③ 稱取約0.6克環氧丙基三甲基氯化銨樣品，精確到O.OOlg,放入250ml 碘量瓶中，再加入25ml氯化鎂飽和溶液，搖勻后用水封口，在暗處放置30分 鐘，加入2滴甲基紅指示劑和50ml陽離子水，然后用氫氧化鈉標準溶液滴定至 黃色，同時做空白試驗；
④ 計算環氧丙基三甲基氯化銨溶液的濃度 環氧丙基三甲基氯化銨溶液的濃度(％)==[ (V。-V) .C 151.45]/10m式中vQ-—滴定空白所消耗的標準溶液的體積(ml); V------滴定試樣所消耗的標準溶液的體積(ml);
C——氫氧化鈉標準溶液的濃度(mol/1); m…—所稱試樣的重量(g)。 當環氧丙基三甲基氯化銨溶液的濃度達到69%以后，停止蒸餾，降溫，得 所需要的產品。 實施例2:
(1) 、在三口燒瓶里面先加入2mo1的二氯乙烷，再加入lmol的環氧氯丙 烷，溫度控制在20-25攝氏度，將0.99mol三甲胺氣體勻速通入三口燒瓶中，尾
氣用水吸收。
(2) 、充完三甲胺氣體以后再反應IO小時，反應結東以后，降溫至10攝 氏度，降溫過程中停止攪拌，過濾，得白色晶體。
(3) 、將白色晶體放于萃取瓶中，加入lmol的去離子水，搖晃，靜置五 分鐘，分出二氯乙烷。再水洛加熱，水洛溫度為68攝氏度，減壓蒸餾，取樣檢 測，其中檢測方法與實施列1相同，當環氧丙基三甲基氯化銨溶液的濃度達到 69%以后，停止蒸餾，降溫，得所需要的產品。
權利要求
1、一種環氧丙基三甲基氯化銨的合成方法，其特征在于由以下步驟合成(1)、在反應瓶里面先加入二氯乙烷，再加入環氧氯丙烷，溫度控制在20-30攝氏度，將三甲胺氣體勻速通入反應瓶中，尾氣用水吸收，以上添加原料的摩爾比為二氯乙烷∶環氧氯丙烷∶三甲胺＝1.5～2∶1.0～1.5∶0.9～1；(2)、充完三甲胺氣體以后再反應8～10小時，反應結束以后，降溫至5～15攝氏度，降溫過程中停止攪拌，過濾，得白色晶體；(3)、將白色晶體放于萃取瓶中，加入一定量水，搖晃，靜置五分鐘，分出二氯乙烷，再水浴加熱，水浴溫度為60-70攝氏度，減壓蒸餾，取樣檢測，當環氧丙基三甲基氯化銨溶液的濃度達到69％以后，停止蒸餾，降溫，得所需要的產品。
2、根據權利要求l所述的一種環氧丙基三甲基氯化銨的合成方法，其特征 在于所述取樣檢測的方法包括以下步驟(1) 、氯化鎂飽和溶液按照摩爾比氧化鎂水鹽酸=5.0~5.5: 8 ~ 8.5: 0.1-0.5，稱取氯化鎂固 體于燒杯中，加水溶解，放置24小時，將飽和的氯化鎂溶液轉移至棕色試劑瓶 中，再加入鹽酸，攪拌均勻后，放置12小時，然后過濾，濾液放入棕色瓶中待 用；(2) 、氫氧化鈉標準溶液為0.2-0.25mol/l;(3) 、稱取約0.6-1 g環氧丙基三甲基氯化銨樣品，精確到0.001g,放入250ml 碘量瓶中，再加入25ml氯化鎂飽和溶液，搖勻后用水封口，在暗處放置30分 鐘，加入2滴甲基紅指示劑和50ml去離子水，然后用氫氧化鈉標準溶液滴定至 黃色，同時做空白試驗；(4)、計算環氧丙基三甲基氯化銨溶液的濃度環氧丙基三甲基氯化銨溶液的濃度(％)==[ (V。-V) 'C 151.45]/ 10m 式中V。——滴定空白所消耗的標準溶液的體積(ml);V------滴定試樣所消耗的標準溶液的體積(ml);C-…-氫氧化鈉標準溶液的濃度(mol/l);m…—所稱試樣的重量(g)。
3、 根據權利要求l所述的一種環氧丙基三甲基氯化銨的合成方法，其特征 在于所述反應瓶可為三口燒瓶或四口燒瓶。
4、 根據權利要求l或2所述的一種環氧丙基三甲基氯化銨的合成方法，其 特征在于所述水可采用蒸餾水或去離子水。
全文摘要
一種環氧丙基三甲基氯化銨的合成方法，在反應瓶里面依次加入二氯乙烷，環氧氯丙烷，溫度20-30℃，將三甲胺氣體勻速通入反應瓶中，充完三甲胺后反應8～10小時，降溫至5～15℃，降溫過程中停止攪拌，過濾，得白色晶體；再加入水分出二氯乙烷，水浴加熱，溫度60-70℃，減壓蒸餾，取樣檢測，環氧丙基三甲基氯化銨溶液的濃度達到69％以后，停止蒸餾，降溫，得所需要產品。克服現有環氧丙基三甲基氯化銨合成含有雜質的弊端，本發明不需生成中間體3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨，而是直接合成產品，從而避免了1、3-二氯-2-丙醇、雙季銨鹽雜質生成，產品品質高，節約成本。
文檔編號C07D303/00GK101648927SQ20091004426
公開日2010年2月17日 申請日期2009年9月1日 優先權日2009年9月1日
發明者莫智龍 申請人:莫智龍