專利名稱：一種合成E-α-氰基-4-取代肉桂酸酯類化合物的方法
技術領域：
本發明涉及一種E- α -氰基-4-取代肉桂酸酯類化合物的制備方法。
背景技術：
α-氰基-4-氨基肉桂酸酯是重要的藥物中間體，也是一類具有苯乙烯共軛結構的發色團，能應用于光折射材料(Eric H.，Yadong Zhang, Kyle B. F.， et al.Photoconductive properties of PVK—based photorefractive polymer composites dopedwith fluorinated styrene chromophores[J]. J. Mater. Chem. ,1999,9 2251-2258.)。徐輝，虞心紅等人在研究帕羅西汀的合成時發現，用哌啶催化對氟苯甲醛與氰乙酸乙酯的Knoevenagel反應，除了得到主產物E- α -氰基_4_氟肉桂酸乙酯外，還分離得到少量的E- α -氰基-4-哌啶基肉桂酸乙酯副產物。
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^ch0 C02C2HsP-ductimp_通過將哌啶的用量由催化量增加至2. kq，促使副反應變成主反應，從而發現了對氟苯甲醛、活潑亞甲基化合物及環狀仲胺三組分的Knoevenagel-SNAr串聯反應，制備 E- α -氰基-4-環狀仲胺取代肉桂酸乙酯等類化合物，并用微波輔助催化該反應，取得不錯的結果(Xu Hui, Yu Xinhong, Sun Leying 等· Microwave-assisted three-component Knoevena -gel-nucleophilic aromaticsubstitution reactions[J]. Tetrahedron Lett.，2008，49 :4687-4689)。氫氧化 1-丁基-3-甲基咪唑鹽(l-methyl-3-butylimidazolium hydroxide,0H，
圖1)即為陰離子具有Brijnsted堿性的功能性的離子液體，它既有不
權利要求
1. 一種制備E-α-氰基-4-取代肉桂酸酯類化合物(1)的方法，其以對鹵苯甲醛與氰乙酸酯為原料在仲胺作用下制備全文摘要
本發明公開了一種E-α-氰基-4-取代肉桂酸酯類化合物(1)的制備方法，其在微波輻射促進下，在堿性離子液體[bmIm]OH中以對氟苯甲醛或對氯苯甲醛或對溴苯甲醛與氰乙酸酯和仲胺反應制備E-α-氰基-4-取代肉桂酸酯類化合物(1)。在該三組分Knoevenagel-SNAr串聯反應中，[bmIm]OH既是溶劑，又是催化劑，且參與酸堿中和反應，三種反應物的用量摩爾比為1∶1∶1。本發明所說的制備方法具有反應條件溫和，不可燃，不揮發，熱穩定，對環境比較友好，副產物少及目標產物的收率高等優點。本發明所公開的制備方法安全高效，簡單易行，環境友好，是一種綠色化學的制備方法。
文檔編號C07D211/58GK102190535SQ201010116230
公開日2011年9月21日 申請日期2010年3月2日 優先權日2010年3月2日
發明者侯志安, 徐輝, 沈蕓瑛, 虞心紅, 諶志華, 鄧澤軍, 鄒志芹 申請人:華東理工大學