專利名稱：甘氨酰胺鹽酸鹽的制備方法
技術領域：
本發明涉及化工技術領域，尤其涉及到一種甘氨酰胺鹽酸鹽的制備方法。
背景技術：
甘氨酰胺鹽酸鹽可作為醫藥中間體用于有機合成；目前的主要生產方法有氯乙酰 胺法和氯乙酸甲酯法。其中氯乙酰胺法主要以大量氨水為溶劑，這種方法的工業化程度較 低，主要用于實驗室生產；而氯乙酸甲酯法主要分為氨水溶劑法和甲醇溶劑法，其中氨水溶 劑法同樣需要大量的氨水，而甲醇溶劑法在反應過程中使用的催化劑碳酸銨用量極大，會 產生大量的二氧化碳無法處理，而且反應溫度不能平穩控制；綜上所述，以上的甘氨酰胺鹽 酸鹽的生產方法，均存在反應速度慢、收率低、生產成本高的缺點。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種反應速度快、收率高、生產成本低的甘氨 酰胺鹽酸鹽的制備方法。為解決上述問題，本發明采用的技術方案是甘氨酰胺鹽酸鹽的制備方法，包括如 下步驟以氯乙酰氯為原料，將摩爾比為1 3 1 4的氯乙酰氯與氨氣，在-10 10°C 的溫度條件下，在醇類溶劑中進行反應，待反應結束后，得到產物甘氨酰胺鹽酸鹽粗品；最 后經過乙醇重結晶后得到甘氨酰胺鹽酸鹽成品。所述的醇類溶劑為甲醇或乙醇。本發明的有益效果是上述的甘氨酰胺鹽酸鹽的制備方法，原料價廉易得、成本比 較低、操作簡單，與現有技術相比，產品質佳、更加適合于工業化規模生產。
具體實施例方式下面對本發明甘氨酰胺鹽酸鹽的制備方法作進一步的詳細描述。實施例1向10%氨/甲醇溶液510g(3mol)中攪拌加入氯乙酰氯113g(lmol)，保持_5 O0C ；加完后保持此溫度半小時，抽濾得到甘氨酰胺鹽酸鹽粗品，再經過80%乙醇重結晶得 到產物79. 4g，所得產物即為甘氨酰胺鹽酸鹽成品，其含量為97. 8%，熔點為193 205°C。 總收率為71.86%。實施例2向10%氨/甲醇溶液595g(3.5mol)中攪拌加入氯乙酰氯113g(lmol)，保持_5 O0C ；加完后保持此溫度半小時，抽濾得到甘氨酰胺鹽酸鹽粗品，再經過80%乙醇重結晶得 到產物83. 2g，所得產物即為甘氨酰胺鹽酸鹽成品，其含量為99. 3%，熔點為197 201°C。 總收率為75. 29%。實施例3向10%氨/甲醇溶液680g(4mol)中攪拌加入氯乙酰氯113g(lmol)，保持_5 O0C ；加完后保持此溫度半小時，抽濾得到甘氨酰胺鹽酸鹽粗品，再經過80%乙醇重結晶得 到產物86g，所得產物即為甘氨酰胺鹽酸鹽成品，其含量為98. 1%，熔點為189 194°C。總 收率為77. 83%。實施例4向10%氨/甲醇溶液510g(3.5mol)中攪拌加入氯乙酰氯113g(Imol)，保 持-10 -5°c ；如完后保持此溫度半小時，抽濾得到甘氨酰胺鹽酸鹽粗品，再經過80%乙 醇重結晶得到產物76. 5g，所得產物即為甘氨酰胺鹽酸鹽成品，其含量為99.5%，熔點為 196 199°C。總收率為 69. 23%。實施例5向10%氨/甲醇溶液510g(3. 5mol)中攪拌加入氯乙酰氯113g(lmol)，保持0 5°C ；加完后保持此溫度半小時，抽濾得到甘氨酰胺鹽酸鹽粗品，再經過80%乙醇重結晶得 到產物83. 9g，所得產物即為甘氨酰胺鹽酸鹽成品，其含量為98. 2%，熔點為190 196°C。 總收率為75. 93%。實施例6向10%氨/甲醇溶液510g(3. 5mol)中攪拌加入氯乙酰氯113g(lmol)，保持5 10°c;加完后保持此溫度半小時，抽濾得到甘氨酰胺鹽酸鹽粗品，再經過80%乙醇重結晶得 到產物82. 8g，所得產物即為甘氨酰胺鹽酸鹽成品，其含量為97. 2%，熔點為188 193°C。 總收率為74. 93%。實施例7向10%氨/乙醇溶液510g(3.5mol)中攪拌加入氯乙酰氯113g(lmol)，保持_5 O0C ；加完后保持此溫度半小時，抽濾得到甘氨酰胺鹽酸鹽粗品，再經過80%乙醇重結晶得 到產物75. lg，所得產物即為甘氨酰胺鹽酸鹽成品，其含量為98. 2%，熔點為193 197°C。 總收率為67. 96%。上述實施例1至7中的化學反應方程式均為
Cl 本發明的有益效果是上述的甘氨酰胺鹽酸鹽的制備方法，原料價廉易得、成本比 較低、操作簡單，與現有技術相比，產品質佳、更加適合于工業化規模生產。
權利要求
甘氨酰胺鹽酸鹽的制備方法，其特征在于包括如下步驟以氯乙酰氯為原料，將摩爾比為1∶3～1∶4的氯乙酰氯與氨氣，在 10～10℃的溫度條件下，在醇類溶劑中進行反應，待反應結束后，得到產物甘氨酰胺鹽酸鹽粗品；最后經過乙醇重結晶后得到甘氨酰胺鹽酸鹽成品。
2.根據權利要求1所述的甘氨酰胺鹽酸鹽的制備方法，其特征在于所述的醇類溶劑 為甲醇或乙醇。
全文摘要
本發明涉及甘氨酰胺鹽酸鹽的制備方法，包括如下步驟以氯乙酰氯為原料，將摩爾比為1∶3～1∶4的氯乙酰氯與氨氣，在-10～10℃的溫度條件下，在醇類溶劑中進行反應，待反應結束后，得到產物甘氨酰胺鹽酸鹽粗品；最后經過乙醇重結晶后得到甘氨酰胺鹽酸鹽成品。本發明的原料價廉易得、成本比較低、操作簡單，與現有技術相比，產品質佳、更加適合于工業化規模生產。
文檔編號C07C231/14GK101979376SQ20101028166
公開日2011年2月23日 申請日期2010年9月15日 優先權日2010年9月15日
發明者劉紀才, 陳小萍, 黃衛一 申請人:蘇州浩波科技股份有限公司