專利名稱：一種低溶殘高含量水飛薊素的加工提取方法
技術領域：
本發明涉及一種低溶殘高含量水飛薊素的加工提取方法。
背景技術：
現有的水飛薊素提取溶劑大多是丙酮、乙醇、乙酸乙酯用傳統的熱回流工藝提取的，它的提取溫度在50-60度，由于溫度過高，水飛薊粕內的雜質易進入溶液內， 在濃縮后的浸膏里影響水飛薊的純度，影響它的含量，用高效液相色譜檢測水飛薊素的總黃酮含量在HPLC >65%，雖然用正己烷脫脂去雜質，但是正己烷的殘留又留在了浸膏內。 目前水飛薊素提取溶劑用丙酮進行提取的，它的優點是收率高，但缺點是丙酮溶劑殘留過高，在后期提取工藝過程中不能很好的將丙酮溶劑的殘留去除，有機溶劑殘留< 5000PPM， 作為藥品、保健品、食品添加劑或化妝品等對人身體危害大，而且達不到出口指標的要求。
發明內容
本發明的目的在于克服上述缺點，提供一種低溶殘高含量水飛薊素的加工提取方法，解決了現有的提取方法在后期提取工藝過程中不能很好的將丙酮溶劑的殘留去除等問題。本發明的目的是這樣實現的，它是以水飛薊粕為原料，提取方法首先進行投料，將粗粉后的水飛薊粕按1 3-1 4比例加入丙酮，用提取罐和濃縮罐進行物料回流，提取8-10小時，物料溫度控制在25-30°C，同時用冷凝器回收丙酮溶劑；將溶劑過濾，進行濃縮2-4小時，溫度60-65度，蒸氣壓力1. 5兆帕，同時用冷凝器回收丙酮溶劑，得到糊狀浸膏；將浸膏放到夾套鍋內，加入1 5的凈化純凈水，水溫加熱到80-90度，攪拌1-2小時，放掉水，這樣反復重復5-6次，因為丙酮溶于水，水飛薊素溶液不溶于水，經過反復5-6 次后，丙酮的溶劑可去掉90%以上，同時可將剩余的水飛薊殘油去除；將水飛薊浸膏放到真空干燥罐內進行真空干燥，干燥溫度90-120度，負壓0. 8兆帕，連續進行4-6小時，目的是把丙酮的氣體及水份用真空泵吸出，得到含水量在5%左右的水飛薊素干粉塊，將其粉碎成80-90目，再放入真空罐中進行二次真空，干燥2-4小時，溫度80-110度，負壓0. 8兆帕以上，丙酮溶劑可去掉95%，即得到水飛薊素的干粉。該加工提取方法綜合運用分子蒸餾技術，通過用高效液相色譜檢測水飛薊素總黃酮含量在HPLC > 78%，經黑龍江省科技檢索查新結果顯示，未見國內外有相關成果報告，有機溶劑殘留< 50PPM，而出口要求有機溶劑殘留在100PPM以下，優于出口標準，用該方法大大提高了水飛薊素的收率，提高了水飛薊素產品質量和提取純度，有機溶劑殘溶低，對人身體、動物沒有任何危害，可廣泛應用于藥品、 保健品、食品添加劑、動物飼料添加劑中，在提取過程中不需用正己烷脫脂，節省了溶劑，節約了能源，減少了企業排放和污染，其提取工藝簡單，成本低，收益高。經中國科學院大連化學物理研究所兩次檢測高含量低溶殘水飛薊素的檢測指標如下總黃酮含量檢測(高效液相檢測)HPLC > 81. 6-83. 5%水飛薊賓含量> 39. 2-40. 9%水飛薊異賓含量> 7. 8-8. 0%經檢測其它各項指標有機溶劑殘留<50PPM農藥殘留無重金屬<5PPM
大腸桿菌檢測無霉菌及酵母菌無沙門氏菌無其它細菌總量檢測結果< 20CFU/g
具體實施例方式實施例1 最佳實施例a、選擇籽粒飽滿的水飛薊籽，清洗烘干，用機械軋油機采用三級壓榨法進行壓榨， 100斤水飛薊籽可壓榨出15斤油，壓榨后的粕進行粗粉，備用；b、投料，每罐投入1.5噸粗粉后的水飛薊粕，按1 4的比例加入丙酮，S卩1噸水飛薊粕加入4噸丙酮，用提取罐和濃縮罐進行物料回流提取10小時，物料溫度控制在25度， 同時用冷凝器回收丙酮溶劑；C、將溶劑過濾，濃縮2小時，溫度60度，蒸氣壓力1. 5兆帕，同時用冷凝器回收丙酮溶劑，得到糊狀浸膏；d、將浸膏放到夾套鍋內，加入1 5的凈化純凈水，即1公斤浸膏加入5公斤水， 水溫加熱到80度，攪拌1小時，放掉水，這樣反復重復6次；e、將水飛薊浸膏放到真空干燥罐內，進行真空干燥，干燥溫度120度，負壓0. 8兆帕，連續進行4-6小時，得到含水量在5%左右的水飛薊素的干粉塊，將其粉碎成80-90目；f、再將粉碎后的水飛薊素放入真空罐中進行二次真空，干燥2-4小時，溫度80度， 負壓0. 8兆帕，即得水飛薊素干粉。實施例2 a、選擇籽粒飽滿的水飛薊籽，清洗烘干，用機械軋油機采用三級壓榨法進行壓榨， 壓榨后的粕進行粗粉，備用；b、投料，每罐投入1. 5噸粗粉后的水飛薊粕，按1 3的比例加入丙酮，即1噸水飛薊粕加入3噸丙酮，用提取罐和濃縮罐進行物料回流提取8小時，物料溫度控制在30度， 同時用冷凝器回收丙酮溶劑；C、將溶劑過濾，濃縮4小時，溫度65度，蒸氣壓力1. 5兆帕，同時用冷凝器回收丙酮溶劑，得到糊狀浸膏；d、將浸膏放到夾套鍋內，加入1 5的凈化純凈水，即1公斤浸膏加入5公斤水， 水溫加熱到90度，攪拌2小時，放掉水，這樣反復重復5次；e、將水飛薊浸膏放到真空干燥罐內，進行真空干燥，干燥溫度90度，負壓0. 8兆帕，連續進行4-6小時，得到含水量在5%左右的水飛薊素干粉塊，將其粉碎成80-90目；f、再將粉碎后的水飛薊素放入真空罐中進行二次真空，干燥2-4小時，溫度110 度，負壓0. 8兆帕，即得水飛薊素干粉。
權利要求
1. 一種低溶殘高含量水飛薊素的加工提取方法，是以水飛薊粕為原料，其特征在于a、將粗粉后的水飛薊粕，按1 3-1 4的比例加入丙酮，用提取罐和濃縮罐進行物料回流提取8-10小時，物料溫度控制在25-30度，同時用冷凝器回收丙酮溶劑；b、將溶劑過濾，濃縮2-4小時，溫度60-65度，蒸氣壓力1.5兆帕，同時用冷凝器回收丙酮溶劑，得到糊狀浸膏；C、將浸膏放到夾套鍋內，加入1 5的凈化純凈水，水溫加熱到80-90度，攪拌1-2小時，放掉水，這樣反復重復5-6次；d、將水飛薊浸膏放到真空干燥罐內，進行真空干燥，干燥溫度90-120度，負壓0.8兆帕，連續進行4-6小時，得到含水量在5%左右的水飛薊素的干粉塊，將其粉碎成80-90目；e、再將粉碎后的水飛薊素放入真空罐中進行二次真空，干燥2-4小時，溫度80-110度， 負壓0. 8兆帕，即得水飛薊素干粉。
全文摘要
本發明涉及一種低溶殘高含量水飛薊素的加工提取方法，它是以水飛薊粕為原料，按比例加入丙酮，經物料回流提取，回收丙酮溶劑，過濾濃縮，再回收丙酮溶劑，得到糊狀浸膏，將浸膏放到夾套鍋內，加水攪拌，放掉，反復進行，將浸膏放到真空干燥罐內，干燥，即得水薊素干粉塊，將其粉碎，進行二次真空，干燥，即得水飛薊素干粉。用該方法提高了水飛薊素的收率，提高了水飛薊素產品質量和提取純度，有機溶劑殘溶低，對人身體、動物沒有任何危害，提取過程中不需要用正己烷脫脂，節省溶劑，節約能源，提取工藝簡單，成本低，收益高。
文檔編號C07D407/04GK102558162SQ201010600010
公開日2012年7月11日 申請日期2010年12月20日 優先權日2010年12月20日
發明者張貴, 彭波, 楊喜春 申請人:佳木斯三江水飛薊素制品有限公司