專利名稱：一種超聲波萃取分離技術精制厚樸酚的方法
技術領域：
本發明涉及生物醫藥技術領域，特別是的精制厚樸酚的方法。將超聲波萃取分離技術精制厚樸酚。
背景技術：
厚樸中含有厚樸酌· (MagnOlOl)、異厚樸酌·(IsomagnOlOl)、厚樸酌·(HonokiOl)、四氫厚樸酌· (TetrahydromagnOlOl),尚有厚樸醒(Magnal-dehyde)B、C、D、E、厚樸木脂素(MagnOI ignan)A、B、C、D、E、F、G、H、I、丁香脂素(SyringaresinOl)等，尤以厚樸酹的生物活性最強，用途最廣。由厚樸提取的厚樸酚為棕褐色至白色精細粉末，氣香，味辛辣，微苦， 單體為五色鱗片狀晶體，熔點87. 50C，可溶于一般的有機溶劑，易溶于苯，乙醚，氯仿，乙醇等，難溶于水；臨床上主要用作消除胸腹滿悶、鎮靜中樞神經、運動員肌肉松弛、抗真菌、抗潰瘍等藥。現有技術中，厚樸中有效成份的提取，大都采用兩步法，即先將厚樸酚與厚樸酚一起提取，然后，再將厚樸酚與厚樸酚進一步分離處理，分別制取厚樸酚與厚樸酚。這類提取方式雖然通過后期的分離處理，也可以將厚樸酚與厚樸酚從厚樸中提取并分離開來，但需要兩次提取，生產周期長，成本較高。如中國專利(專利申請號為200710035596.9) “厚樸酚與厚樸酚粗提物的高效提取方法”，其方法為將厚樸烘干后粉碎過30目篩；用濃度為50% -70%的食用乙醇，按I克厚樸粉加12-20毫升食用乙醇的比例分兩次在80-90°C下浸提，每次浸提時間為2. 0-3. O小時，合并兩次浸提的粗濾液并過200目尼龍布，并用高速離心機進離心澄清，取澄清液；將澄清液用旋轉蒸發儀在40-45°C下真空濃縮，回收食用乙醇溶劑后真空冷凍干燥，即得粗提物，厚樸酚與厚樸酚的提取率要明顯高于現有技術，折合成本也相對要低得多；且由于采用食用乙醇提取，對人體及環境均無毒，特別安全。又如中國專利(專利申請號為03115690. 8) “厚樸酚與厚樸酚的制造方法”，首先將厚樸經粉碎后所得之粉末用乙醇在室溫下浸提三次，將所得浸提液進行真空減壓，回收溶劑，得乙醇提取物；將該乙醇提取物加硅膠并攪拌均勻；然后在低溫下烘干、研細，分批上色譜柱分離提取；以不同比例的石油醚一乙酸乙酯混合溶液梯度洗脫，將洗脫液在旋轉蒸發器上真空蒸餾到十分之一；靜置一段時間，結晶而得兩種化合物厚樸酚與和厚樸酚。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種生產周期較短、成本低、能夠一次性將厚樸中的厚樸酚提取、純化的加工方法。本發明所采取的技術方案是發明一種將超聲波萃取分離技術精制厚樸酚。其工藝流程如下a、將植物原材料(根、莖、葉、種等)進行洗、切、干燥、粉碎處理，使其顆粒度(5_。置入浸取罐中；b、加入罐中厚樸重量5-6倍的清水，在30_50°C條件下浸提1_2小時，濾出水浸提液備
C、在啟動超聲波發生器，按工藝要求超聲強度中等，酒精度100%，提取時間為24h，料液比I : 40。再加入罐中厚樸重量6-8倍的乙醇，攪拌均勻。加熱煮沸1-2小時，濾出一次乙醇浸提液備用；再對罐內余渣加入原倍量的乙醇,加熱煮沸1-2小時，濾出二次乙醇浸提液備用；將一次乙醇浸提液和二次乙醇浸提液合并，得乙醇浸提液，備用；d、啟動超聲波發生器，將b步驟備用的水浸提液和c步驟備用的乙醇浸提液合并，加熱濃縮，回收乙醇，得濃縮浸提液備用；e、向d步驟備用的濃縮浸提液中加入濃度為O. 1-1. 2%的NaHCO，溶液，攪拌均勻，濾出NaHCO，溶液，收集過濾后的余渣備用；f、將e步驟備用的余渣用50%的乙醇溶解，通過大孔吸附樹脂進行吸附分離，然 后用濃度為O. 5%的NaOH溶液洗脫，收集NaOH溶液洗脫液備用；g、將f步驟備用的洗脫液加熱濃縮，得洗脫濃縮液備用；h、向g步驟備用的洗脫濃縮液中加入濃鹽酸，使pH值=I淀物備用；i、將h步驟備用的沉淀物進行硅膠柱層析，用甲醇石油醚進行梯度洗脫，收集甲醇石油醚=I 8的洗脫液，并將收集的洗脫液加熱濃縮，然后，加入淀粉干燥，得粗品備用；j、將i步驟備用的粗品，投入提取罐中，加入其重量8-10倍數值的體積的正己烷，加熱煮沸1-3小時，濾出提取液；再對罐中余渣加入原倍量的正己烷，加熱煮沸1-3小時，濾出提取液；將兩次濾出的提取液合并備用；k、將j步驟備用的提取液加熱濃縮，回收正己烷，得濃縮提取液備用；L、用振動水篩、沉降式離心機將固體和液體分開，將k步驟備用的濃縮提取液冷卻、析晶，收集晶體，即得厚樸酚。
具體實施例方式以下采用例舉的方式，對本發明作進一步的說明。實施實例a、取新鮮厚樸(厚樸酚含量為8% )300公斤，用清水洗凈、涼干、切碎，置入浸取b、向罐中加入I. 5-1. 8噸清水，在30_50°C條件下浸提1_2小時，濾出水浸提液備C、在啟動超聲波發生器，按工藝要求超聲強度中等，酒精度100%，提取時間為24h，料液比I : 40。再向罐中加入I. 8-2. 4噸70%乙醇(重量含量，下同)，加熱煮沸1-2小時，濾出一次乙醇浸提液備用；再向罐內余渣加入I. 8-2. 4噸70%乙醇，加熱煮沸1-2小時，濾出二次乙醇浸提液備用；將一次乙醇浸提液和二次乙醇浸提液合并，得乙醇浸提液，備用;d、啟動超聲波發生器，將b步驟備用的水浸提液和c步驟備用的乙醇浸提液合并，然后在60-70°C條件下加熱濃縮，回收乙醇，得濃縮浸提液300升備用；e、向d步驟備用的濃縮浸提液中加入O. 5% (此濃度可為O. 1_1. 2%，本實施例采用O. 5% ο)的NaHCO :溶液30升(NaHCO :溶液的體積用量，一般為濃縮浸提液的10% )，攪拌均勻，然后濾出NaHC03溶液，收集過濾后的余渣備用；f、將e步驟備用的余渣用50%乙醇(重量含量)溶解，通過大孔吸附樹脂進行吸附分離(在吸附分離過程中，采用紙色譜分離技術考察吸附效果)，然后用濃度為O. 5% ο的NaOH溶液洗脫，NaOH溶液的用量為I. 5個柱體積，收集洗脫液備用；g、將f步驟備用的洗脫液在60-70 C條件下加熱濃縮，得洗脫濃縮液備用；h、向g步驟備用的洗脫濃縮液加入濃鹽酸，使pH值=1-2，靜止、冷卻、沉淀(在室溫條件下，直到分離完全)，收集沉淀物備用；
i、將h步驟備用的沉淀物進行硅膠柱層析，用不同比例的甲醇石油醚混合溶液進行梯度洗脫，收集甲醇石油醚=I 8的洗脫液(甲醇石油醚=I 8的混合溶液洗脫用量為2個柱體積)，并將收集的洗脫液加熱濃縮(溫度為45-55 C)，成為濃縮物，然后，加入10公斤淀粉干燥(濃縮后得到的濃縮物，即厚樸酚，是油狀的液體，此時，加入淀粉進行干燥，使其變成固體。一般來說，淀粉的用量按照以下原則確定濃縮物重量淀粉重量=2-3 1，本例中所收集的濃縮物重量為24公斤，故添加淀粉10公斤)，得粗品34公斤，備用；
j、將i步驟備用的粗品，投入提取罐中，加340升的正己烷(粗品的“公斤”數值單位對應正己烷的“升”數值單位，依此類推)，加熱煮沸1-3小時，濾出提取液；再對罐中余渣加加入340升的正己烷，加熱煮沸1-3小時，濾出提取液；將兩次濾出的提取液合并，得提取液600升，備用；k、將j步驟備用的提取液加熱(溫度為40-60度)濃縮，回收正己烷，得濃縮提取液200升，備用；L、用振動水篩、沉降式離心機將固體和液體分開，將k步驟備用的濃縮提取液冷卻、析晶，收集晶體，即得厚樸酚22公斤。
權利要求
1. 一種精制厚樸酚的方法，其特征在于工藝流程如下 a、將植物原材料(根、莖、葉、種等)進行洗、切、干燥、粉碎處理，使其顆粒度<5_。置入浸取te中； b、加入罐中厚樸重量5-6倍的清水，在30-50°C條件下浸提1-2小時，濾出水浸提液備 C、在啟動超聲波發生器，按工藝要求超聲強度中等，酒精度100%，提取時間為24h，料液比I : 40。再加入罐中厚樸重量6-8倍的乙醇，攪拌均勻。加熱煮沸1-2小時，濾出一次乙醇浸提液備用；再對罐內余渣加入原倍量的乙醇,加熱煮沸1-2小時，濾出二次乙醇浸提液備用；將一次乙醇浸提液和二次乙醇浸提液合并，得乙醇浸提液，備用； d、啟動超聲波發生器，將b步驟備用的水浸提液和c步驟備用的乙醇浸提液合并，加熱濃縮，回收乙醇，得濃縮浸提液備用； e、向d步驟備用的濃縮浸提液中加入濃度為O.1-1. 2%的NaHCO，溶液，攪拌均勻，濾出NaHCO,溶液，收集過濾后的余渣備用； f、將e步驟備用的余渣用50%的乙醇溶解，通過大孔吸附樹脂進行吸附分離，然后用濃度為O. 5%的NaOH溶液洗脫，收集NaOH溶液洗脫液備用； g、將f步驟備用的洗脫液加熱濃縮，得洗脫濃縮液備用； h、向g步驟備用的洗脫濃縮液中加入濃鹽酸，使pH值=I淀物備用； i、將h步驟備用的沉淀物進行硅膠柱層析，用甲醇石油醚進行梯度洗脫，收集甲醇石油醚=1 8的洗脫液，并將收集的洗脫液加熱濃縮，然后，加入淀粉干燥，得粗品備用； j、將i步驟備用的粗品，投入提取罐中，加入其重量8-10倍數值的體積的正己烷，加熱煮沸1-3小時，濾出提取液；再對罐中余渣加入原倍量的正己烷，加熱煮沸1-3小時，濾出提取液；將兩次濾出的提取液合并備用； k、將j步驟備用的提取液加熱濃縮，回收正己烷，得濃縮提取液備用； L、用振動水篩、沉降式離心機將固體和液體分開，將k步驟備用的濃縮提取液冷卻、析晶，收集晶體，即得厚樸酚。
2.根據權利要求I所述的精制厚樸酚的方法，其特征在于c、在啟動超聲波發生器，按工藝要求超聲強度中等，酒精度100%，提取時間為24h，料液比I : 40。
3.根據權利要求I或2所述的精制厚樸酚的方法，其特征在于 第L步驟中所用振動水篩、沉降式離心機將固體和液體分開，將k步驟備用的濃縮提取液冷卻、析晶，收集晶體，即得厚樸酚。
全文摘要
本發明運用國內外最新的相關技術和設備——發明了一種超聲波萃取分離技術精制厚樸酚的方法，涉及生物醫藥技術領域，其工藝流程如下將植物原材料(根、莖、葉、種等)進行洗、切、干燥、粉碎處理，使其顆粒度≤5mm→將顆粒粉用提取介質(水、乙醇)浸潤，并混合、攪拌均勻→啟動超聲波發生器，按工藝要求規定的時間進行萃取→用振動水篩、沉降式離心機將固體和液體分開→硅膠柱層析、梯度洗脫、濃縮、干燥、得粗品→正己烷提取、濃縮、冷卻、析晶，即得厚樸酚；本發明具有生產周期較短、成本低、能夠一次性將厚樸中的厚樸酚提取率為95.45％。
文檔編號C07C37/70GK102952002SQ20111024180
公開日2013年3月6日 申請日期2011年8月22日 優先權日2011年8月22日
發明者冉志龍 申請人:冉志龍