專利名稱：一種1,4-二[二(2-噻吩基)]甲基苯的制備方法
技術領域：
本發明涉及聚噻吩類功能高分子單體或交聯劑的制備，特別是一種1，4_二 [二 (2-噻吩基)]甲基苯的制備方法。
背景技術：
聚噻吩衍生物作為功能高分子化合物具有廣闊應用前景，特別是在光伏電池方面的應用日益引起重視。聚噻吩衍生物的合成一般采用FeCl3氧化聚合法、電化學聚合法、金屬催化偶聯法。1，4_ 二 [二(2-噻吩基)]甲基苯可作為制備聚噻吩衍生物的原料，其作為單體可經FeCl3氧化聚合法或電化學聚合法制備得到聚噻吩衍生物，或經溴化再采用金屬催化偶聯法制備得到聚噻吩衍生物，或與其它噻吩衍生物共聚制備聚噻吩衍生物。降低聚噻吩衍生物的帶隙已成為聚噻吩類光伏材料研究的熱點。含四個噻吩環的噻吩衍生物即 1，4_ 二 [二(2-噻吩基)]甲基苯可用做單體制備聚噻吩衍生物，也可用做交聯劑與其它噻吩衍生物共聚制備得到交聯化聚噻吩衍生物，再經氧化處理制備共軛橋聯聚噻吩衍生物， 從而降低聚噻吩衍生物帶隙。
發明內容
本發明的目的是針對上述技術分析，提供一種1，4_ 二 [二(2-噻吩基)]甲基苯的制備方法，該化合物可用做單體制備聚噻吩衍生物，也可用做交聯劑與其它噻吩衍生物共聚制備得到交聯化聚噻吩衍生物，再經氧化處理制備共軛橋聯聚噻吩衍生物。本發明的技術方案
一種1，4_ 二 [二(2-噻吩基)]甲基苯的制備方法，以對苯二甲醛與噻吩為原料，在有機溶劑中和催化劑存在條件下進行親電取代反應來制備，具體步驟如下
1)將對苯二甲醛加入有機溶劑中攪拌溶解，加入噻吩和催化劑進行親電取代反應，反應溫度為-30 - 40°C，反應時間為10-15小時；
2)反應結束后，向反應液中加水攪拌，室溫下過濾后取濾液的下層有機相，蒸除溶劑， 干燥后得黃色粉末即可制得1，4- 二 [二(2-噻吩基)]甲基苯。
所述有機溶劑為氯仿、二氯甲烷、四氯化碳、環己烷、石油醚或正己烷，有機溶劑與對苯二甲醛的用量比為30-50 mL/g。所述噻吩與對苯二甲醛的摩爾比為1 :4-16。所述催化劑為三氟化硼、三氯化鋁、三氯化鐵或氯化鋅，該催化劑與對苯二甲醛摩爾比為 2. 05-2. 5:1。所述催化劑為硫酸、磷酸、醋酸、對甲苯磺酸或三氟乙酸，該催化劑用量為對苯二甲醛質量的0.5 m。
所述1，4-二 [二(2-噻吩基)]甲基苯的合成反應路線如下
權利要求
1.一種1，4_ 二 [二(2-噻吩基)]甲基苯的制備方法，其特征在于以對苯二甲醛與噻吩為原料，在有機溶劑中和催化劑存在條件下進行親電取代反應來制備，具體步驟如下1)將對苯二甲醛加入有機溶劑中攪拌溶解，加入噻吩和催化劑進行親電取代反應，反應溫度為-30 - 40°C，反應時間為10-15小時；2)反應結束后，向反應液中加水攪拌，室溫下過濾后取濾液的下層有機相，蒸除溶劑， 干燥后得黃色粉末即可制得1，4- 二 [二(2-噻吩基)]甲基苯。
2.根據權利要求1所述1，4-二[二(2-噻吩基)]甲基苯的制備方法，其特征在于所述有機溶劑為氯仿、二氯甲烷、四氯化碳、環己烷、石油醚或正己烷，有機溶劑與對苯二甲醛的用量比為30-50 mL/g。
3.根據權利要求1所述1，4-二[二(2-噻吩基)]甲基苯的制備方法，其特征在于所述噻吩與對苯二甲醛的摩爾比為1 :4-16。
4.根據權利要求1所述1，4-二[二(2-噻吩基)]甲基苯的制備方法，其特征在于 所述催化劑為三氟化硼、三氯化鋁、三氯化鐵或氯化鋅，該催化劑與對苯二甲醛摩爾比為 2. 05-2. 5:1。
5.根據權利要求1所述1，4-二[二(2-噻吩基)]甲基苯的制備方法，其特征在于所述催化劑為硫酸、磷酸、醋酸、對甲苯磺酸或三氟乙酸，該催化劑用量為對苯二甲醛質量的 0. 5 H
全文摘要
一種1,4-二[二(2-噻吩基)]甲基苯的制備方法，以對苯二甲醛與噻吩為原料，在有機溶劑中和催化劑存在條件下進行親電取代反應來制備，步驟如下1)將對苯二甲醛加入有機溶劑中攪拌溶解，加入噻吩和催化劑進行親電取代反應；2)向反應液中加水攪拌，室溫下過濾后取濾液的下層有機相，蒸除溶劑，干燥后得黃色粉末即可制得1,4-二[二(2-噻吩基)]甲基苯。本發明的優點是制備的1,4-二[二(2-噻吩基)]甲基苯為含四個噻吩環的噻吩衍生物，可用做的單體制備聚噻吩衍生物，也可用做交聯劑與其它噻吩衍生物共聚制備得到交聯化聚噻吩衍生物，再經氧化處理制備共軛橋聯聚噻吩衍生物，從而降低聚噻吩衍生物帶隙。
文檔編號C07D333/08GK102351841SQ20111028198
公開日2012年2月15日 申請日期2011年9月21日 優先權日2011年9月21日
發明者烏海燕, 劉福德, 王娟, 王春英 申請人:天津理工大學