專利名稱：氯硝柳胺哌嗪鹽的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種用于獸用驅蟲的化學產品的制備方法。
背景技術：
氯硝柳胺哌嗪鹽(英文Niclosamide Piperazinesalt)，是一種廣譜、高效、低毒的獸用驅蟲藥品，在國外廣泛用于牲畜驅蟲，是發展畜牧業的必備藥物。國外畜牧業發達國家對該產品的需求量大，而國際上現僅有極少數國家生產該產品，產量有限。
發明內容
本發明要解決的技術問題是提供一種反應條件溫和、步驟簡單、反應時間短、后處理方法簡單、收率高和產品純度高的氯硝柳胺哌嗪鹽的制備方法。一種氯硝柳胺哌嗪鹽的制備方法，包括以下步驟(1)以摩爾比為1 (0.5-0.8)的氯硝柳胺和哌嗪為原料，以甲醇、乙醇或甲醇水溶液為溶劑，回流反應2-3小時，得到反應產物，其中所述甲醇水溶液中，甲醇和水的體積比(3-5) 1，所述氯硝柳胺與溶劑的質量體積比為Ig (3-5ml)；(2)將所得反應產物冷卻至自然環境溫度，析出固體，抽濾，得到濾液和濾餅，所得濾餅離心除去殘余的溶劑、洗滌、干燥，得淡黃色結晶性粉末，即為氯硝柳胺哌嗪鹽。氯硝柳胺和哌嗪的化學反應式如下所示
權利要求
1.一種氯硝柳胺哌嗪鹽的制備方法，其特征在于包括以下步驟(1)以摩爾比為1 (0.5-0.8)的氯硝柳胺和哌嗪為原料，以甲醇、乙醇或甲醇水溶液為溶劑，回流反應2-3小時，得到反應產物，其中所述甲醇水溶液中，甲醇和水的體積比 (3-5) 1，所述氯硝柳胺與溶劑的質量體積比為Ig (3-5ml)；(2)將所得反應產物冷卻至自然環境溫度，析出固體，抽濾，得到濾液和濾餅，所得濾餅離心除去殘余的溶劑、洗滌、干燥，得淡黃色結晶性粉末，即為氯硝柳胺哌嗪鹽。
2.根據權利要求1所述的氯硝柳胺哌嗪鹽的制備方法，其特征在于所述哌嗪為無水哌嗪或含有結晶水的哌嗪或六五哌嗪，其中六五哌嗪為哌嗪質量分數為65%的的原料。
3.根據權利要求2所述的氯硝柳胺哌嗪鹽的制備方法，其特征在于所述含有結晶水的哌嗪為三水哌嗪或六水哌嗪。
4.根據權利要求1-3之一所述的氯硝柳胺哌嗪鹽的制備方法，其特征在于所述洗滌為先用甲醇洗滌，再用水洗滌。
5.根據權利要求4所述的氯硝柳胺哌嗪鹽的制備方法，其特征在于所述干燥為在 100-120°C的條件下干燥。
6.根據權利要求5所述的氯硝柳胺哌嗪鹽的制備方法，其特征在于所述濾液循環利用。
全文摘要
本發明涉及一種氯硝柳胺哌嗪鹽的制備方法，其目的是為了提供一種反應條件溫和、步驟簡單、反應時間短、后處理方法簡單、收率高和產品純度高的氯硝柳胺哌嗪鹽的制備方法。本發明包括以下步驟(1)以摩爾比為1∶(0.5-0.8)的氯硝柳胺和哌嗪為原料，以甲醇、乙醇或甲醇水溶液為溶劑，回流反應2-3小時，得到反應產物，其中所述甲醇水溶液中，甲醇和水的體積比(3-5)∶1，所述氯硝柳胺與溶劑的質量體積比為1g∶(3-5ml)；(2)將所得反應產物冷卻至自然環境溫度，析出固體，抽濾，得到濾液和濾餅，所得濾餅離心除去殘余的溶劑、洗滌、干燥，得淡黃色結晶性粉末，即為氯硝柳胺哌嗪鹽。
文檔編號C07D295/023GK102432493SQ201110362270
公開日2012年5月2日 申請日期2011年11月15日 優先權日2011年11月15日
發明者李文新, 柏如忠, 王佩義, 黃梅 申請人:安徽東盛制藥有限公司