專利名稱：溶劑型質量分數70%的過氧化新癸酸異丙苯酯的制法的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種溶劑型質量分數70%的過氧化新癸酸異丙苯酯的制法，屬于高聚物合成用引發劑的制備方法的領域。
背景技術：
隨著國內高聚物合成行業的快速發展，高聚物合成用引發劑的品種和需求量迅速提升。溶劑型過氧化新癸酸異丙苯酯(CNP)-70作為一種高聚物合成用高效引發劑，在聚合過程中，用量少，在聚合體系中容易分散，在聚合中反應放熱均勻，引發效率更高，便于控制，所得產品性能優良，是一種安全、高效、產品質量穩定的高聚物合成用引發劑。
發明內容
根據現有技術的不足，本發明要解決的技術問題是提供一種溶劑型質量分數 70 %的過氧化新癸酸異丙苯酯的制法，操作方便、工藝時間短且適于工業化應用。本發明解決其技術問題所采用的技術方案是提供一種溶劑型質量分數70%的過氧化新癸酸異丙苯酯的制法，其特征在于以下步驟(I)將過氧化氫異丙苯加入堿性溶液中，過氧化氫異丙苯與堿的質量比為
I O. 27 O. 54 ;(2)將新癸酰氯滴加到步驟⑴所得的溶液中，邊滴加邊攪拌，新癸酰氯在40分鐘到2小時內加完，新癸酰氯與步驟⑴所得的溶液的質量比為I : I. 5 2. 8;(3)新癸酰氯滴加完畢后，再攪拌反應30 50分鐘；(4)反應結束后停止攪拌，靜置20 40分鐘，將母液分離，將反應生成物洗至PH 值5 7為止；(5)在步驟(4)所得的反應生成物中加入烷烴溶劑，在溫度(TC攪拌30分鐘；得到溶劑型過氧化新癸酸異丙苯酯。所述步驟(I)中的堿性溶液為氫氧化鈉水溶液或氫氧化鉀水溶液，其質量分數為 25% 35% ；所述步驟(2)中的溫度控制在10 30°C。所述步驟(3)中的攪拌反應時間為40 45分鐘。所述步驟(5)中所述步驟⑷所得的反應生成物與烷烴溶劑的質量比為
I: O. 25 I : O. 35。所述步驟(5)中的烷烴溶劑為溶劑油或異十二烷。本發明的有益效果是(I)以本發明提供的方法制備出的溶劑型過氧化新癸酸異丙苯酯(CNP)_70，在高聚物聚合反應中，聚合反應平穩，聚合物分子量均勻，反應周期縮短，產品質量穩定活性高、用量少、引發快速、放熱均勻平穩，避免了生產過程中對人體的毒害，并可生產出質量更聞更穩定的聞聚物廣品。
(2)本發明提供的溶劑型過氧化新癸酸異丙苯酯(CNP)_70的制備方法，簡化了工藝流程，克服了對反應設備的復雜要求，使反應在溫和、安全的環境下進行，產品含量和收率大幅度提高，收率可達95%以上。產品質量水平可達到與國外同類產品相同。廣品質量指標見表I :表I
權利要求
1.一種溶劑型質量分數70%的過氧化新癸酸異丙苯酯的制法，其特征在于以下步驟(1)將過氧化氫異丙苯加入堿性溶液中，過氧化氫異丙苯與堿的質量比為I: O. 27 O.54 ；(2)將新癸酰氯滴加到步驟(I)所得的溶液中，邊滴加邊攪拌，新癸酰氯在40分鐘到2 小時內加完，新癸酰氯與步驟(I)所得的溶液的質量比為I : I. 5 2. 8;(3)新癸酰氯滴加完畢后，再攪拌反應30 50分鐘；(4)反應結束后停止攪拌，靜置20 40分鐘，將母液分離，將反應生成物洗至PH值5 7為止；(5)在步驟(4)所得的反應生成物中加入烷烴溶劑，在溫度(TC攪拌30分鐘；得到溶劑型過氧化新癸酸異丙苯酯。
2.根據權利要求I所述溶劑型質量分數70%的過氧化新癸酸異丙苯酯的制法，其特征在于所述步驟(I)中的堿性溶液為氫氧化鈉水溶液或氫氧化鉀水溶液，其質量分數為 25% 35%。
3.根據權利要求I所述溶劑型質量分數70%的過氧化新癸酸異丙苯酯的制法，其特征在于所述步驟(2)中的溫度控制在10 30°C。
4.根據權利要求I所述溶劑型質量分數70%的過氧化新癸酸異丙苯酯的制法，其特征在于所述步驟(3)中的攪拌反應時間為40 45分鐘。
5.根據權利要求I所述溶劑型質量分數70%的過氧化新癸酸異丙苯酯的制法，其特征在于所述步驟(5)中所述步驟(4)所得的反應生成物與烷烴溶劑的質量比為I : O. 25 I O. 35。
6.根據權利要求I所述溶劑型質量分數70%的過氧化新癸酸異丙苯酯的制法，其特征在于所述步驟(5)中的烷烴溶劑為溶劑油或異十二烷。
全文摘要
本發明涉及一種溶劑型質量分數70％的過氧化新癸酸異丙苯酯的制法，屬于高聚物合成用引發劑的制備方法的領域，其特征在于以下步驟將過氧化氫異丙苯加入堿性溶液中；將新癸酰氯滴加到所得的溶液中，邊滴加邊攪拌；新癸酰氯滴加完畢后，再攪拌反應30～50分鐘；反應結束后停止攪拌，將母液分離，將反應生成物洗至pH值5～7為止；在所得的反應生成物中加入烷烴溶劑，在溫度0℃攪拌30分鐘；得到溶劑型過氧化新癸酸異丙苯酯。本發明提供的制備方法，簡化了工藝流程，克服了對反應設備的復雜要求，使反應在溫和、安全的環境下進行，產品含量和收率大幅度提高，收率可達95％以上。產品質量水平可達到與國外同類產品相同。
文檔編號C07C407/00GK102585048SQ20111044170
公開日2012年7月18日 申請日期2011年12月26日 優先權日2011年12月26日
發明者侯永正, 倪啟化, 翟少華, 許淑女 申請人:淄博正華助劑股份有限公司