專利名稱：一種處理布洛芬脫色工序活性炭的再生方法
技術領域：
本發明涉及一種廢活性炭再生技術，具體涉及一種處理布洛芬脫色工序活性炭的再生方法。
背景技術：
布洛芬是一種非留體消炎鎮痛藥物，具有治療效果好且副作用小等優點，近年來得到迅速的發展。目前，已經開發出多種布洛芬的合成方法，但是真正工業化的只有環氧羧酸酯法和IBPE羰化法。通過以上兩種方法生產的布洛芬，除帶有一定量的雜質外，均有較深的色澤，如不進行精制提純，就無法滿足醫藥級布洛芬的要求。目前工業上常利用活性炭對布洛芬進行吸附脫色，然后通過重結晶的工藝得到布洛芬純品。這就需要消耗大量活性炭，生產成本較高，并且該廢活性炭中含有布洛芬、色素、少量乙醇和其它雜質，若直接排放會對環境造成二次污染。因此，活性炭的再生具有重要的意義。活性炭的常用處理方法有熱再生法、生物再生法、化學藥品再生法和電化學再生法等。熱再生過程中，廢活性炭要在 800°C左右的高溫下處理，能耗高且炭損失較大，并且造成再生炭機械強度下降，炭表面化學結構發生改變，比表面積減小，從而降低吸附效率。采用化學藥品再生法處理活性炭，炭損耗小且能回收有用的吸附質，但再生不徹底，微孔易堵塞，多次再生后吸附性顯著降低。 生物再生法利用微生物分解活性炭上的有機物，能夠延長吸附劑的壽命，但微生物降解得到的代謝產物可能會轉化為新的吸附質，影響再生效果。電化學再生法將活性炭在電場作用下極化形成微電解槽從而使污染物分解，該法再生效率高，但在實際運行中存在金屬電極腐蝕、易鈍化、絮凝物堵塞等問題。因此單一的活性炭再生工藝不能同時滿足再生率高、 炭損失少、運行費用低、經濟價值高等要求。
發明內容
本發明克服現有技術的不足，提出了一種總成本較低、再生率高且經濟效益較高的布洛芬脫色工序廢活性炭的再生方法，所述方法選擇乙醇溶液作為萃取劑，不但解決了溶劑法再生過程中可能引入新吸附質的問題，而且乙醇溶液對于布洛芬具有高選擇性的同時幾乎不會將色素洗出，萃取劑可通過重結晶的方式回收布洛芬，再生完全，沒有二次污染。該方法在較低溫度下即可將色素和其它雜質熱分解，能耗低、炭損失小且再生率高。本發明的技術方案為一種處理布洛芬脫色工序活性炭的再生方法，所述方法將未經干燥的廢活性炭通過反應釜、分離器和再生釜后，經過嚴格的溫度控制將色素和其它雜質熱分解，實現活性炭的再生，具體步驟為(1)將未經干燥的廢活性炭放入反應釜中，加入布洛芬和乙醇溶液，輔以攪拌使其混合均勻；其中，廢活性炭的含水率為14% 15%，布洛芬的含量為對％ 25%，乙醇溶液質量分數為75%，廢活性炭與乙醇溶液的比例為1比6. 3 ；(2)然后，向反應釜內通入熱源，輔以攪拌；其中，溶液溫度控制在60°C 65°C之間。
(3) 一個小時后，停止攪拌和加熱，快速抽濾將活性炭和溶液進行分離；其中，抽濾溫度控制在55°C 60°C之間。(4)將抽濾后未經干燥的活性炭放入反應釜中，重復步驟(1)至步驟(3)。(5)將兩次溶劑再生后的活性炭放入熱再生釜，通入熱源并輔以攪拌，將溫度控制在105°C 110°C之間，收集汽化后的水蒸氣和乙醇蒸汽。(6)當活性炭中含有的水和乙醇完全蒸發后，將熱再生釜內溫度升至300°C 310°C之間，再生處理1小時后得到再生活性炭。本發明具有如下有益效果所述方法選擇乙醇溶液作為萃取劑，不但解決了溶劑法再生過程中可能引入新吸附質的問題，而且乙醇溶液對于布洛芬具有高選擇性的同時幾乎不會將色素洗出，萃取劑可通過重結晶的方式回收布洛芬，再生完全，沒有二次污染。該方法在較低溫度下即可將色素和其它雜質熱分解，能耗低、炭損失小且再生率高。
具體實施例方式實施例1將IOOOkg活性炭與6250kg質量分數為75%的乙醇溶液混合均勻，在60°C下進行溶劑再生，再生Ih后趁熱過濾并收集濾液。重復上述步驟對濾餅進行二次溶劑再生，并采用滴定法確定濾液中布洛芬的含量。熱再生階段采用分段加熱的方式，先加熱至105°C收集活性炭中殘留的少量水和乙醇，再加熱至300°C并維持Ih得到再生炭。上述廢活性炭含水量為14%，布洛芬含量為25%。經分析測定，布洛芬回收率為 91%，活性炭再生率為82%。實施例2將500kg活性炭與3120kg質量分數為75%的乙醇溶液混合均勻，在62°C下進行溶劑再生，再生Ih后趁熱過濾并收集濾液。重復上述步驟對濾餅進行二次溶劑再生，并采用滴定法確定濾液中布洛芬的含量。熱再生階段采用分段加熱的方式，先加熱至105°C收集活性炭中殘留的少量水和乙醇，再加熱至305°C并維持Ih得到再生炭。上述廢活性炭含水量為15%，布洛芬含量為對％。經分析測定，布洛芬回收率為 90%，活性炭再生率為81%。實施例3將2000kg活性炭與lM90kg質量分數為75%的乙醇溶液混合均勻，在60°C下進行溶劑再生，再生Ih后趁熱過濾并收集濾液。重復上述步驟對濾餅進行二次溶劑再生，并采用滴定法確定濾液中布洛芬的含量。熱再生階段采用分段加熱的方式，先加熱至110°c收集活性炭中殘留的少量水和乙醇，再加熱至302°c并維持Ih得到再生炭。上述廢活性炭含水量為14%，布洛芬含量為對％。經分析測定，布洛芬回收率為 93%，活性炭再生率為81%。實施例4將1500kg活性炭與9370kg質量分數為75%的乙醇溶液混合均勻，在64°C下進行溶劑再生，再生Ih后趁熱過濾并收集濾液。重復上述步驟對濾餅進行二次溶劑再生，并采用滴定法確定濾液中布洛芬的含量。熱再生階段采用分段加熱的方式，先加熱至108°C收集活性炭中殘留的少量水和乙醇，再加熱至300°C并維持Ih得到再生炭。上述廢活性炭含水量為14%，布洛芬含量為25%。經分析測定，布洛芬回收率為 91%，活性炭再生率為84%。實施例5將700kg活性炭與4370kg質量分數為75%的乙醇溶液混合均勻，在65°C下進行溶劑再生，再生Ih后趁熱過濾并收集濾液。重復上述步驟對濾餅進行二次溶劑再生，并采用滴定法確定濾液中布洛芬的含量。熱再生階段采用分段加熱的方式，先加熱至110°c收集活性炭中殘留的少量水和乙醇，再加熱至308°c并維持Ih得到再生炭。上述廢活性炭含水量為15%，布洛芬含量為25%。經分析測定，布洛芬回收率為 91%，活性炭再生率為82%。
權利要求
1.一種處理布洛芬脫色工序活性炭的再生方法，其特征在于所述方法將未經干燥的廢活性炭通過反應釜、分離器和再生釜后，經過嚴格的溫度控制將色素和其它雜質熱分解， 實現活性炭的再生，具體步驟為(1)將未經干燥的廢活性炭放入反應釜中，加入布洛芬和乙醇溶液，輔以攪拌使其混合均勻；其中，廢活性炭的含水率為14% 15%，布洛芬的含量為24% 25%，乙醇溶液質量分數為75%，廢活性炭與乙醇溶液的比例為1比6. 3 ；(2)然后，向反應釜內通入熱源，輔以攪拌；其中，溶液溫度控制在60°C 65°C之間；(3)一個小時后，停止攪拌和加熱，快速抽濾將活性炭和溶液進行分離；(4)將抽濾后未經干燥的活性炭放入反應釜中，重復步驟(1)至步驟(3)；(5)將兩次溶劑再生后的活性炭放入熱再生釜，通入熱源并輔以攪拌，收集汽化后的水蒸氣和乙醇蒸汽；(6)當活性炭中含有的水和乙醇完全蒸發后，將熱再生釜內溫度升至300°C 310°C之間，再生處理1小時后得到再生活性炭。
2.根據權利要求1所述的處理布洛芬脫色工序活性炭的再生方法，其特征在于所述步驟2的抽濾溫度控制在55°C 60°C之間。
3.根據權利要求1或2所述的處理布洛芬脫色工序活性炭的再生方法，其特征在于 所述步驟5的溫度控制在105°C 110°C之間。
全文摘要
本發明涉及一種處理布洛芬脫色工序活性炭的再生方法，所述方法將未經干燥的廢活性炭通過反應釜、分離器和再生釜后，經過嚴格的溫度控制將色素和其它雜質熱分解，實現活性炭的再生。本發明選擇乙醇溶液作為萃取劑，不但解決了溶劑法再生過程中可能引入新吸附質的問題，而且乙醇溶液對于布洛芬具有高選擇性的同時幾乎不會將色素洗出，萃取劑可通過重結晶的方式回收布洛芬，再生完全，沒有二次污染。該方法在較低溫度下即可將色素和其它雜質熱分解，能耗低、炭損失小且再生率高。
文檔編號C07C57/30GK102553556SQ20121000646
公開日2012年7月11日 申請日期2012年1月9日 優先權日2012年1月9日
發明者張玲, 朱兆友, 牛志芳, 王英龍 申請人:青島科技大學