專利名稱：一種利用丙基三氯硅烷制備丙基硅酸鹽水溶液的方法
技術領域：
本發明涉及ー種利用丙基三氯硅烷制備丙基硅酸鹽水溶液的方法，屬有機化學技術領域。
背景技術：
通常情況下硅酸鹽主要是用作建筑材料防水劑，包括鋼筋混泥土、磚裝飾材料。用于地下室、水池、人防工程等，也可以作為乳膠漆、107膠、石油鉆液等添加剤。目前有機硅酸鹽防水劑使用比較普遍的是甲基硅烷酸鈉，在使用過程中甲基硅酸鈉中的硅酸鈉基團與空氣中的ニ氧化碳和水反應形成硅酸基團，此基團容易與無機材料表面的羥基縮合脫水，從而吸附在基材的表面，有機基團甲基可形成ー層疏水的有機層，從而起到防水防滲透作用。對于丙基硅酸鹽其分子中的有機基團為丙基基團，相對于甲基基團其碳鏈更長，所以其疏水性更強，防水效果更好。丙基ニ氯娃燒是加成法合成娃燒偶聯劑Y-氯丙基ニ氯娃燒的一種副廣物，目iu此副產物國內大部分廠家把它作為廢棄物處理棹，其對環境的污染較大。丙基硅酸鹽是ー種新型的防水材料，其防水效果相對甲基硅酸鈉具有更加明顯的優勢，其具有廣闊的市場iu景。因此將丙基ニ氣娃燒廢料轉化為丙基娃酸鹽是一種變廢為寶，提聞企業效益，減少環境污染的好方法。
發明內容
本發明的目的在于提供ー種方法簡單、成本低廉制備丙基硅酸鹽水溶液的方法，同時也可以減少硅烷偶聯劑副產物丙基三氯硅烷對環境的污染。為實現上述目的，本發明采取如下技術方案
ー種利用丙基三氯硅烷制備丙基硅酸鹽水溶液的方法，其特征在于它包括如下步
驟；
I)、聚丙基硅氧烷微粒制作
首先將帶有機械攪拌裝置的燒杯浸泡在循環冷水中，同時在燒杯上方固定好恒壓滴液漏斗；按自來水丙基三氯硅烷4一2:1的加入比，先將自來水倒入燒杯，再將丙基三氯硅烷加入到恒壓漏斗，使其緩慢的滴加到燒杯中，同時打開攪拌裝置，攪拌速度為500-2500轉/分鐘，滴加時間為30—50分鐘,滴加量為丙基三氯娃燒總量的五分之一,直到燒杯中形成很多細小顆粒；此時減緩攪拌速度為300-1000轉/分鐘，加快進料的滴加速度，控制在40-80分鐘滴完剰余五分之四的丙基三氯硅烷；隨著反應時間的延長顆粒不斷長大，同時燒杯中的物料溫度也有所上漲，此時加大循環冷水的流速，控制其燒杯內最高溫度不超過45 65°C，當丙基三氯硅烷進料完后，燒杯中的顆粒粒徑長到5 — 10mm，即得到聚丙基硅氧烷微粒和濃度10%-25%的鹽酸混合物。2)、聚丙基硅氧烷微粒清洗脫酸
將上述得到的聚丙基硅氧烷微粒和鹽酸混合物用10-100目網袋過濾，并用流動的自來水沖洗15-60分鐘，以脫去聚丙基硅氧烷微粒表面的鹽酸，然后再將微粒用自來水浸泡12小吋，如此重復2 4次，或直到用PH試紙檢測浸泡液呈中性為止。3)、堿溶解制丙基硅酸鹽溶液
在裝有攪拌、冷凝管、溫度計的反應容器內，按6— 2 I的加入比，加入300-800g的自來水，然后加入75-150g的含量為99%的NaOH或99%的KOH固體，同時打開攪拌，攪拌速度為800-1200轉/分鐘，此時容器內的物料溫度迅速上漲；當溫度上升到95°C以后，取步驟2得到的聚丙基硅氧烷微粒200-350g等量分3-7批加入到反應容器中，每批間隔時間為15分鐘，加料完畢后在95 100°C范圍內保溫攪拌反應，攪拌反應的轉速度維持在800-1200轉/分鐘，保溫反應時間為2 4小時；待體系溫度下降到60°C以下后，用布氏漏斗過濾除去未反應完的聚丙基硅氧烷，即得到固含量去為20% 40%的透明的丙基硅酸鹽水溶液。
上述制備丙基硅酸鹽水溶液的化學反應式為
權利要求
1. 一種利用丙基三氯硅烷制備丙基硅酸鹽水溶液的方法，其特征在于它包括如下步驟； .1)、聚丙基硅氧烷微粒制作 首先將帶有機械攪拌裝置的燒杯浸泡在循環冷水中，同時在燒杯上方固定好恒壓滴液漏斗；按自來水丙基三氯硅烷4一2:1的加入比，先將自來水倒入燒杯，再將丙基三氯硅烷加入到恒壓漏斗，使其緩慢的滴加到燒杯中，同時打開攪拌裝置，攪拌速度為500-2500轉/分鐘，滴加時間為30—50分鐘,滴加量為丙基三氯娃燒總量的五分之一,直到燒杯中形成很多細小顆粒；此時減緩攪拌速度為300-1000轉/分鐘，加快進料的滴加速度，控制在40-80分鐘滴完剩余五分之四的丙基三氯硅烷；隨著反應時間的延長顆粒不斷長大，同時燒杯中的物料溫度也有所上漲，此時加大循環冷水的流速，控制其燒杯內最高溫度不超過45 65°C，當丙基三氯硅烷進料完后，燒杯中的顆粒粒徑長到5 — 10mm，即得到聚丙基硅氧烷微粒和濃度10%-25%的鹽酸混合物； .2)、聚丙基硅氧烷微粒清洗脫酸 將上述得到的聚丙基硅氧烷微粒和鹽酸混合物用10-100目網袋過濾，并用流動的自來水沖洗15-60分鐘，以脫去聚丙基硅氧烷微粒表面的鹽酸，然后再將微粒用自來水浸泡.12小時，如此重復2 4次，或直到用PH試紙檢測浸泡液呈中性為止； .3)、堿溶解制丙基硅酸鹽溶液 在裝有攪拌、冷凝管、溫度計的反應容器內，按6 — 2: I的加入比，加入300-800g的自來水，然后加入75-150g的含量為99%的NaOH或99%的KOH固體，同時打開攪拌，攪拌速度為800-1200轉/分鐘，此時容器內的物料溫度迅速上漲；當溫度上升到95°C以后，取步驟2得到的聚丙基硅氧烷微粒200-350g等量分3-7批加入到反應容器中，每批間隔時間為.15分鐘，加料完畢后在95 100°C范圍內保溫攪拌反應，反應的轉速度維持在800-1200轉/分鐘，保溫反應時間為2 4小時；待體系溫度下降到60°C以下后，用布氏漏斗過濾除去未反應完的聚丙基硅氧烷，即得到固含量去為20% 40%的透明的丙基硅酸鹽水溶液。
全文摘要
本發明涉及一種利用丙基三氯硅烷制備丙基硅酸鹽水溶液的方法，屬有機化學技術領域。它是將硅烷副產物丙基三氯硅烷與自來水在一定的條件下水解縮合制成聚丙基硅氧烷微粒，將微粒再經水洗、浸泡脫酸，然后在一定的條件下與堿的水溶液反應制成丙基硅酸鹽的水溶液，溶液再經過濾便得到純的丙基硅酸鹽水溶液成品。該制備方法簡單，成本低廉，提高企業效益，減少環境污染。
文檔編號C07F7/08GK102633826SQ20121009927
公開日2012年8月15日 申請日期2012年4月8日 優先權日2012年4月8日
發明者湯艷, 王燦, 甘俊, 胡江華, 譚春云, 阮少陽, 陳圣云, 靳軍 申請人:荊州市江漢精細化工有限公司