專利名稱：一種從植物中提取分離制備沒食子酸的方法
技術領域：
本發明涉及一種從植物中生產沒食子酸的制備方法。
背景技術：
沒食子酸又名五倍子酸。沒食子酸在制藥，墨水，染料，食品，輕工和有機合成等方面有許多用途。沒食子酸與三價鐵離子生成藍黑色沉淀，是藍黑墨水的原料；工業上也用于制革；還可做照相顯影劑。沒食子酸也可作為抗氧劑。在醫藥上沒食子酸是止血收斂劑，也是溫和的局部刺激劑。同時沒食子酸具有抗菌作用，可治療菌痢。具有收斂、止血、止瀉作用。可用作防腐劑。可制備焦性沒食子酸、藥物、墨水、媒介染料和防爆劑等。還用作顯影劑和檢測游離無機酸、二羥基丙酮、生物堿和金屬等的分析試劑。
目前從植物中提取分離制備沒食子酸的工業化大生產的植物資源多是采用五倍子。五倍子單寧酸是由五倍子酸、雙倍酸與葡萄糖結合以苷或酯的形式形成的復雜混合物。單寧酸經加壓水解即生成沒食子酸和葡萄糖。目前工業化生產多通過酸水解或發酵先生成沒食子酸酯，再由雙沒食子酸酯水解成沒食子酸。水解通常有常壓水解和高壓水解。五倍子為同翅目蚜蟲科的角倍蚜或倍蛋蚜雌蟲寄生于漆樹科植物“鹽膚木”及其同屬其他植物的嫩葉或葉柄，刺傷而生成一種囊狀聚生物蟲癭，經烘倍干燥后所得。雖然五倍子不存在資源萎縮的問題，但氣候問題影響蚜蟲的繁殖，特別是最近幾年氣候的惡化，五倍子的來源日趨緊張，幾年來五倍子價格翻了幾番。同時利用五倍子提取沒食子酸的工藝中的酸污染也日益引起人們的重視。菱角為菱科(Hydrocaryaceae)植物菱或細果野菱的干燥果實，又稱菱實、水菱、風菱、水粟、龍角等，為一年生浮葉水生植物。中國南方各省均有大量栽培或野生，菱角的果皮，即菱殼，是菱角加工過程的下腳料，產量極大。本人在前期的工作中，發現菱殼中含有較高的沒食子酸，相比較五倍子，菱殼價格相當低廉，且來源豐富，可以很好地作為提起分離沒食子酸的替代原料。本發明以菱科植物菱角的果皮(菱殼)為原料，以水為溶媒的提取溶劑，避免傳統的酸水解、發酵等手段，最終從菱殼中分離得到沒食子酸。
發明內容
本發明目的提供從菱殼中提取分離制備沒食子酸的工藝。該工藝綠色環保，避免酸水解對設備、對環境的破壞。選取菱殼，加入15倍量的水、12倍量的水、10倍量的水分別煎煮I小時后，過濾，收集水提取液，濃縮，乙酸乙酯萃取，至沒食子酸從水層轉移至乙酸乙酯層，回收乙酸乙酯至1/3體積，棄去沉淀后，用水萃取，至沒食子酸轉移至水層，濃縮水層至1/2體積，加入I %體積的活性炭脫色，乙酸乙酯萃取水層中的沒食子酸，回收乙酸乙酯，析晶處理，得到沒食子酸。根據需要，進行沒食子酸的重結晶處理。
權利要求
1.本發明的從菱殼中提取分離沒食子酸的特征在于取一定粉碎度的菱殼(沒食子酸含量4% ) lkg，加水煎煮3次，每次I小時，合并三次提取液，濃縮至1/2體積，靜置，去除沉淀物后，將去除沉淀的溶液濃縮至小體積后，用10倍體積的乙酸乙酯分次萃取，得到乙酸乙酯萃取液，將乙酸乙酯萃取液合并回收至1/3，靜置，去除沉淀物，用10倍量的水分次萃取乙酸乙酯，合并水萃取液液，濃縮至1/2體積，加入I %的活性炭脫色，10倍量的乙酸乙酯分次萃取脫色后的水溶液，合并乙酸乙酯萃取液，濃縮至小體積，析晶處理，得到沒食子酸粗品(含量> 85% )32g，根據需求，對沒食子酸采用水、有機溶劑進行重結晶處理。
2.根據權利I所述方法，其特征在于生產過程中選用水為提取溶媒，不涉及酸水解，沒食子酸生產過程中不需要進行柱色譜分離精制。
3.根據權利I所述方法，其特征在于制備工藝中菱殼水提取次數為3次，提取溫度80-100°C，其提取過程可以采用微波、超聲等手段提高提取效率，縮短提取時間。水層和乙酸乙酯的萃取時可以采用逆流萃取法、離心法、冷凍法、回流法進行破乳操作。
4.根據權利I所述方法，乙酸乙酯可用正丁醇、異戊醇等于水分層的醇類溶劑替代。
全文摘要
一種從菱角果皮，即菱殼中制備沒食子酸的方法，它包括將經粉碎一定程度的菱殼，用水煎煮后，濃縮，去除部分雜質后，乙酸乙酯萃取，回收部分乙酸乙酯，去除雜質后，用水萃取乙酸乙酯，濃縮后，脫水，再次乙酸乙酯萃取，回收乙酸乙酯，析晶處理，通過反復重結晶，得到純度要求的沒食子酸。該工藝簡單易行，對環境及其友好，綠色環保，產率高。
文檔編號C07C65/03GK102675091SQ20121013711
公開日2012年9月19日 申請日期2012年5月7日 優先權日2012年5月7日
發明者丁揚洲, 李進陽, 裴剛 申請人:裴剛