專利名稱：一種高純度二十八烷醇、三十烷醇的規模化制備方法
技術領域：
本發明涉及一種高純度二十八烷醇、三十烷醇的規模化制備方法，屬于動植物蠟的綜合利用。
背景技術：
二十八烷醇、三十烷醇是具有生物活性的功能性物質，主要存在于動物蠟及天然植物蠟中，且含有C22-C38的同系高碳脂肪醇，含量達45%左右。二十八烷醇的常規提取純度只能達到15-35%，而這種純度只能用于抗疲勞和提高人體機能的保健作用，若想達到有效降脂、預防心血管疾病的效果，純度至少要達到60-90%，因此純度決定一個藥物的生理活性。三十烷醇的常規提取純度也較低。CN1257142C(2006-5-24)公開了一種米糠活性物質二十八烷醇、三十烷醇的制備 方法，其實驗室制備的二十八烷醇含量為82. 12%、三十烷醇含量為82. 3%，具體是采用超聲波水解，產生的工業污水多，水解率低；水解后采用丙醇提取脂肪醇，提取率低；其后的分子蒸餾方法和條件欠佳，整體方法均待改進。CN102311307 (2012-1-11)公開了一種以米糠蠟為原料制取二十八烷醇、三十烷醇的方法，其實驗室制備的二十八烷醇含量為80. 5%、三十烷醇含量為81. 9%，具體是水解時也采用超聲波作用，產生的工業污水多；萃取步驟重復繁瑣；水解反應的溫度低，制備產物的純度有待改進。目前國際國內均未見規模性工業化生產高純度的二十八烷醇、三十烷醇的報道。
發明內容
本發明的目的是提供一種高純度二十八烷醇、三十烷醇的規模化制備方法，該方法生產環保，二十八烷醇的純度達90%以上，三十烷醇的純度達95%以上。本發明的上述技術目的是通過以下技術方案得以實現的一種高純度二十八烷醇、三十烷醇的規模化制備方法，其依次包括以下步驟
O鈣化按重量份配比天然蠟100份、氧化鈣或氫氧化鈣15-20份、水20-40份，將所述配比的氧化鈣或氫氧化鈣與水混合，然后在溫度為200-250°C與所述天然蠟反應8-10h，冷卻，得固體產物；
2)溶劑萃取將步驟I)所得固體產物粉碎，然后加入92-98%的乙醇溶液，每重量份的固體產物所需的乙醇溶液為12-18重量份，在溫度為70-78°C反應l_2h，熱過濾除去不溶物，再回收濾液中的溶劑獲得長鏈脂肪醇；
3)預分餾將步驟2)所得長鏈脂肪醇在真空度為5-20Pa、溫度為175_270°C分餾10-12h，收集 175-270°C 的餾份；
4)柱式分子蒸餾將步驟3)所得的餾份進行柱式分子蒸餾，具體條件是
①在真空度為O. 5-5Pa下進行柱式分子蒸餾，收集溫度為185-195 的餾份，然后重復該步驟，獲得高純度二十八烷醇；
②在真空度為O. 5-5Pa下進行柱式分子蒸餾，收集溫度為200-215°C的餾份，然后重復該步驟，獲得高純度三十烷醇。步驟2)所述乙醇溶液為乙醇水溶液。步驟4)①所述重復該步驟是指將在真空度為O. 5-5Pa、溫度為185-195°C下柱式分子蒸餾獲得的餾份繼續在真空度為O. 5_5Pa下進行柱式分子蒸餾，收集溫度為185-195 的餾份。步驟4)②所述重復該步驟是指將在真空度為O. 5-5Pa、溫度為200-215°C下柱式分子蒸餾獲得的餾份繼續在真空度為O. 5_5Pa下進行柱式分子蒸餾，收集溫度為200-215°C的餾份。步驟I)所述固體產物為脂肪醇與脂肪酸鈣的混合物，步驟2)熱過濾除去不溶物脂肪酸鈣，剩下含脂肪醇溶劑的混合液，將脂肪醇溶劑回收獲得長鏈脂肪醇。本發明的鈣化物不需水洗，避免了工業污水，降低了生產成本，實際鈣化產物得率 98%以上，而現有的超聲波水解和皂化水解率一般在60%左右；現有方法對長鏈脂肪醇的精制也需要大量的水洗滌，而本發明的預分餾精制中，可除去脂肪酸鈣殘渣，同時在一定程度上提高了預分餾餾份中二十八烷醇、三十烷醇的含量，為下一步柱式分子蒸餾提供更純的長鏈脂肪醇；柱式分子蒸餾分別分兩步分餾獲得二十八烷醇、三十烷醇，一次分餾含量達60%左右，二次分餾將二十八烷醇的純度提高到90%以上，三十烷醇的純度提高到95%以上。本發明生產的高純度二十八烷醇符合醫藥、保健品、食品添加劑的使用要求，可成功用于功能性食品、醫藥、化妝品、飼料等行業，對人體具有有效降脂、減壓和預防心血管疾病的效果。本發明生產的高純度三十烷醇符合醫藥、保健品、食品添加劑的使用要求，除了對天然植物生長有促進作用，可用于制備肝癌、肺癌和腸癌藥物，對體內腫瘤具有明顯抗癌作用。作為優選，所述天然蠟為蜂蠟、蟲白蠟、米糠蠟或甘蔗蠟中的一種或兩種以上。作為優選，所述步驟I)中天然蠟、氧化鈣或氫氧化鈣與水的重量份配比為100 18 20-40ο作為優選，所述步驟I)在溫度為220°C反應8-10h。作為優選，所述步驟2)中將步驟I)所得固體產物粉碎至50-100目。作為優選，所述步驟2)乙醇溶液的乙醇濃度為95%。作為優選，所述步驟2)每重量份的固體產物所需的乙醇溶液為15重量份。作為優選，所述步驟2)在溫度為75°C反應I. 5h。作為優選，所述步驟3)在真空度為10_15Pa、溫度為175_270°C分餾10_12h。作為優選，所述步驟4)的真空度為l_2Pa。
具體實施例方式實施例一
選用精制米糠蠟為原料，指標為熔點78. 90C ;酸值8. 7 ;碘價8. 9 ;皂化值81. 2 ;水分小于O. 5% ;雜質小于O. 5%。I.鈣化按重量份配比精制米糠蠟100份、氧化鈣或氫氧化鈣15份、水25份，將配比的氧化鈣或氫氧化鈣與水混合，然后在溫度為200°C與精制米糠蠟反應8-10h，冷卻，得固體產物；
2.溶劑萃取將所得固體產物粉碎至80目，然后加入95%的乙醇溶液，每重量份的固體產物所需的乙醇水溶液為12重量份，在溫度為70°C反應2h，熱過濾除去不溶物，再回收濾液中的溶劑獲得長鏈脂肪醇；
3.預分餾將所得長鏈脂肪醇在真空度為5-10Pa、溫度為175-270°C分餾10_12h，收集175-270°C的餾份，所得餾份中二十八烷醇的含量為28. 96%、三十烷醇含量為35. 59% ；
4.柱式分子蒸餾將預分餾所得的餾份進行柱式分子蒸餾，具體條件是
①在真空度為O.5-3Pa下進行柱式分子蒸餾，收集溫度為185-195 的餾份，然后重復該步驟，獲得高純度二十八烷醇，經GC氣相色譜檢測，其純度為92. 62%，具體成分見表I ;
②在真空度為O.5-3Pa下進行柱式分子蒸餾，收集溫度為200-215°C的餾份，然后重復該步驟，獲得高純度三十烷醇，經GC氣相色譜檢測，其純度為96. 12%，具體成分見表2。表I柱式分子蒸餾二十八烷醇的產品組分表
權利要求
1.一種高純度二十八烷醇、三十烷醇的規模化制備方法，其特征在于依次包括以下步驟 1)鈣化按重量份配比天然蠟100份、氧化鈣或氫氧化鈣15-20份、水20-40份，將所述配比的氧化鈣或氫氧化鈣與水混合，然后在溫度為200-250°C與所述天然蠟反應8-10h，冷卻，得固體產物； 2)溶劑萃取將步驟I)所得固體產物粉碎，然后加入92-98%的こ醇溶液，每重量份的固體產物所需的こ醇溶液為12-18重量份，在溫度為70-78°C反應l_2h，熱過濾除去不溶物，再回收濾液中的溶劑獲得長鏈脂肪醇； 3)預分餾將步驟2)所得長鏈脂肪醇在真空度為5-20Pa、溫度為175_270°C分餾10-12h，收集 175-270°C 的餾份； 4)柱式分子蒸餾將步驟3)所得的餾份進行柱式分子蒸餾，具體條件是 ①在真空度為0.5-5Pa下進行柱式分子蒸餾，收集溫度為185-195°C的餾份，然后重復該步驟，獲得高純度二十八烷醇； ②在真空度為0.5-5Pa下進行柱式分子蒸餾，收集溫度為200-215°C的餾份，然后重復該步驟，獲得聞純度二十燒醇。
2.根據權利要求I所述的ー種高純度二十八烷醇、三十烷醇的規模化制備方法，其特征在于所述天然蠟為蜂蠟、蟲白蠟、米糠蠟或甘蔗蠟中的ー種或兩種以上。
3.根據權利要求I或2所述的ー種高純度二十八烷醇、三十烷醇的規模化制備方法，其特征在于所述步驟I)中天然蠟、氧化鈣或氫氧化鈣與水的重量份配比為100 18 :20-40。
4.根據權利要求3所述的ー種高純度二十八烷醇、三十烷醇的規模化制備方法，其特征在于所述步驟I)在溫度為220°C反應8-10h。
5.根據權利要求I或2所述的ー種高純度二十八烷醇、三十烷醇的規模化制備方法，其特征在于所述步驟2)中將步驟I)所得固體產物粉碎至50-100目。
6.根據權利要求5所述的ー種高純度二十八烷醇、三十烷醇的規模化制備方法，其特征在于所述步驟2)的こ醇溶液中的こ醇濃度為95%。
7.根據權利要求6所述的ー種高純度二十八烷醇、三十烷醇的規模化制備方法，其特征在于所述步驟2)姆重量份的固體產物所需的こ醇溶液為15重量份。
8.根據權利要求6所述的ー種高純度二十八烷醇、三十烷醇的規模化制備方法，其特征在于所述步驟2)在溫度為75°C反應I. 5h。
9.根據權利要求I或2所述的ー種高純度二十八烷醇、三十烷醇的規模化制備方法，其特征在于所述步驟3)在真空度為10-15Pa、溫度為175-270°C分餾10_12h。
10.根據權利要求I或2所述的ー種高純度二十八烷醇、三十烷醇的規模化制備方法，其特征在于所述步驟4)的真空度為l_2Pa。
全文摘要
本發明涉及一種高純度二十八烷醇、三十烷醇的規模化制備方法，屬于動植物蠟的綜合利用。該方法依次包括以下步驟按重量份配比氧化鈣或氫氧化鈣并與水混合，然后在溫度為200-250℃與天然蠟反應8-10h，冷卻，得固體產物；再用乙醇萃取、溫度70-78℃、時間1-2h，獲得長鏈脂肪醇；接著將所得長鏈脂肪醇在真空度為5-20Pa、溫度為175-270℃預分餾10-12h，收集175-270℃的餾份；再進行柱式分子蒸餾，具體條件是在真空度為0.5-5Pa下收集溫度為185-195℃的餾份，然后重復該步驟，獲得高純度二十八烷醇；在真空度為0.5-5Pa下收集溫度為200-215℃的餾份，然后重復該步驟，獲得高純度三十烷醇。該方法生產環保，二十八烷醇的純度達90%以上，三十烷醇的純度達95%以上。
文檔編號C07C29/74GK102795960SQ20121028012
公開日2012年11月28日 申請日期2012年8月8日 優先權日2012年8月8日
發明者徐建林, 徐濤 申請人:湖州圣濤生物技術有限公司