專利名稱：一種用于重金屬測定的分析試劑及其制備方法
技術領域：
本發明屬于環境分析化學領域，更具體地說，本發明涉及一種新的分析試劑。同時，本發明還涉及該試劑的制備方法和其在環境水樣、土壤和植物樣品鉛、鎘、汞測定中的應用。
背景技術：
鉛、鎘、汞是是環境中危害比較大的重金屬元素，鉛能破壞血液，使紅血球分解，同時通過血液擴散到全身器官和組織并進入骨骼，造成撓骨神經麻痹及手指震顫癥。鎘中毒可使肌肉萎縮關節變形，骨胳疼痛難忍，不能入睡，發生病理性骨折。汞會使神經中樞破壞而神經失常，坐立不安，痛苦萬分。因此，環境樣品中鉛、鎘、汞的準確測定是非常必要的。目前、鉛、鎘、汞等重金屬元素含量測定的方法有分光光度法、原子吸收法、原子熒 光法、等離子體發射光譜法，等離子體質譜法等。近年來，用高效液相色譜法測定重金屬也得到廣泛應用，該類方法通過柱前衍生，讓重金屬元素和有機試劑生成穩定的有色絡合物，絡合物通過色譜柱分離后再用紫外可見光度檢測器檢測測定。柱前衍生試劑是該類分析方法的關鍵，目前常用于重金屬元素測定的柱前衍生試劑主要有卟啉類試劑、吡啶偶氮類試齊U、喹啉偶氮類試劑、若丹寧類試劑等。這些試劑有的生成絡合物不夠穩定，有的靈敏度低，實際應用并不廣泛；而且對于一些重金屬元素含量低的環境樣品，普通液相色譜法靈敏度也不能滿足測定的要求。對此，迫切地需要加以改進。
發明內容
本發明的目的在于針對現有技術的不足，提供一種新的分析試劑。本發明的另一目的是提供一種所述分析試劑的制備方法。本發明進一步的目的是提供所述分析試劑在痕量鉛、鎘、汞測定中的應用。本發明的目的通過下述技術方案予以實現。*除非另有說明，本發明中所采用的百分數均為質量百分數。A.本發明提了一種新的分析試劑，它具有下述結構式
權利要求
1.一種具有通式(I )的分析試劑
2.—種權利要求I所述分析試劑的制備方法，其特征在于，該方法采用以下步驟 (1)重氮鹽合成--將O. Olmol的4-乙酰基苯胺和5mL濃鹽酸混合攪拌(可按比例放大或縮小，隨后加入試劑也應隨之放大或縮小)，冷卻至O 10°C，滴加O. 02mol的NaNO2水溶液，保持溫度不變并充分攪拌，直至重氮化反應完全； (2)重氮鹽偶合化——在步驟I合成的重氮鹽中加入O.OlmoL的8-氨基喹哪啶，保持溫度不變，調節反應體系PH值至4 5，反應I. 5h后，再調節反應體系pH值至7 8，直至偶合化反應完全； (3)產物提純一將步驟(2)的產物抽濾，低溫烘干得粗品，粗品經乙醇重結晶2 3次，即得到所需的分析試劑。
3.權利要求I所述的分析試劑，應用于環境水樣、土壤和植物樣品中鉛、鎘、汞的測定。
全文摘要
本發明公開了一種新的用于重金屬測定的分析試劑。該分析試劑具有通式(Ⅰ)的化學結構，它能和鉛、鎘、汞生成穩定的絡合物，其絡合物可在反相液相色譜柱上得到分離，通過可見光度檢測器檢測，可準確測定環境樣品中的痕量鉛、鎘、汞，方法的檢測限可達ng/L級。本發明的測定結果用電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)法作對照，結果相符合，說明方法測定結果可靠。
文檔編號C07D215/40GK102863379SQ201210280018
公開日2013年1月9日 申請日期2012年8月8日 優先權日2012年8月8日
發明者彭廷純, 吳獻花, 白勇, 徐娟, 劉小宇 申請人:漢龍萊科環境工程有限公司, 玉溪師范學院