專利名稱：合成2-溴-2,2-二氟乙胺鹽酸鹽的方法
技術領域：
本發明涉及有機感光材料技術領域，涉及ー種合成2-溴-2，2-ニ氟こ胺鹽酸鹽的方法。
背景技術：
集成電路、液晶顯示器行業的蓬勃發展對光刻膠(Photoresist)的需求量快速增長。光酸發生劑(PAG，Photo Acid Generator)是 光刻膠的重要組分。而2-溴-2，2-ニ氟こ胺鹽酸鹽是我們發展ー類新型光酸發生劑重要的前驅體。因此，探索這個產品的合成方法是有必要的。類似結構的合成方法如美國專利U2010/0222593A1所示這ー步酰胺還原反應采用了水合三氯化銠做催化劑的方法。水合三氯化銠價格昂貴，目前百靈威價格lg2970元人民幣，不適合大量合成。酰胺還原反應
F n Fし■上''水合三氯化銘 ■H- FH
、入。丨、入。I
發明內容
本發明要解決的問題是，采用了ー種便宜易得的原料溴代ニ氟こ酸こ酷，且最后一歩酰胺還原反應采用便宜易得的硼氫化鈉作為還原劑，不用價格昂貴的銠催化劑，開發出ー種合成2-溴-2，2- ニ氟こ胺鹽酸鹽的方法。這種合成方法能夠大大降低成本，所得產品質量優，適合公斤級大量合成規模。合成路線
—Oo
\JL氨氣\ J側氫化鈉'
°- p—r 糊2 - -NH2 HCi
Br乙醚網氧呋喃Lr本發明的技術方案如下第一步反應
文。へ」H fJAkH2
Brこ醚k將2-溴-2，2- ニ氟こ酸こ酯溶于こ醚中，2-溴-2，2- ニ氟こ酸こ酯和こ醚的質量比為2:廣1.5。然后向溶液中持續通入氨氣直到用氣相色譜檢測原料反應完全。減壓蒸去溶劑得到固體，再用正己烷洗滌、過濾。濾餅用正己烷洗滌真空干燥得到灰白色的固體2-溴-2，2- ニ氟こ酰胺，不用再繼續純化直接用于下一歩反應。第二步反應
權利要求
1.ー種合成2-溴-2，2- ニ氟こ胺鹽酸鹽的方法，其特征是步驟如下 1)將2-溴-2，2-ニ氟こ酸こ酯溶于こ醚中，2-溴-2，2-ニ氟こ酸こ酯和こ醚的質量比為2:廣I. 5 ;然后向溶液中持續通入氨氣直到用氣相色譜檢測原料反應完全；減壓蒸去溶劑得到固體，再用正己烷洗滌、過濾；濾餅用正己烷洗滌真空干燥得到灰白色的固體2-溴-2，2- ニ氟こ酰胺； 2)將得到的2-溴-2，2-ニ氟こ酰胺溶于四氫呋喃中，2-溴-2，2- ニ氟こ酰胺和四氫呋喃的質量比為I :6 8，再加入硼氫化鈉，2-溴-2，2-ニ氟こ酰胺和硼氫化鈉的摩爾比為I 2^3 ;控制反應溫度為0-10度，滴加三氟化硼こ醚，三氟化硼こ醚與2-溴-2，2-ニ氟こ酰胺的摩爾比為I. 5^2 1 ;混合物在室溫下繼續攪拌過夜；用高壓液相色譜檢測反應完全； 3)向混合物中加入氫氧化鈉飽和水溶液淬滅反應；用ニ氯甲烷萃取，得到的有機相用氯化鈉飽和水溶液洗滌后蒸餾；餾分加入鹽酸氣，控制PH值小于3，得到白色固體2-溴-2，2- ニ氟こ胺鹽酸鹽。
全文摘要
本發明涉及一種合成2-溴-2,2-二氟乙胺鹽酸鹽的方法，將2-溴-2，2-二氟乙酸乙酯溶于乙醚中，然后向溶液中通入氨氣直到反應完全；減壓蒸去溶劑得到固體2-溴-2，2-二氟乙酰胺；將2-溴-2，2-二氟乙酰胺溶于四氫呋喃中，加入硼氫化鈉；控制溫度0-10度，滴加三氟化硼乙醚，在室溫下繼續攪拌過夜；使反應完全；向混合物中加入氫氧化鈉飽和水溶液淬滅反應；用二氯甲烷萃取，得到的有機相用氯化鈉飽和水溶液洗滌后蒸餾；餾分加入鹽酸氣，使pH值小于3，得到白色固體2-溴-2，2-二氟乙胺鹽酸鹽。本發明的核心是采用了一種便宜易得的溴代二氟乙酸乙酯，和硼氫化鈉作為還原劑，大大降低成本，適合公斤級大量合成規模。
文檔編號C07C211/15GK102796006SQ20121030301
公開日2012年11月28日 申請日期2012年8月23日 優先權日2012年8月23日
發明者劉楊, 陳禹全, 祝士忠, 李茜 申請人:天津特安化學科技有限公司