專利名稱：硫酸清凈乙炔氣體工藝及其應用的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種清凈こ炔氣體エ藝，尤其是ー種硫酸清凈こ炔氣體エ藝及其應用。
背景技術：
由于電石中含有雜質，因此電石水解后產生的粗こ炔其中含有少量的硫、磷雜質，若不除去帶入轉化工段會加快催化劑活性的下降，因此需要選擇合適的氧化劑，將其中的硫磷除去。在ー些利用こ炔的化工エ藝中，還要求こ炔氣的含水量要盡量低，如在氯こ烯合成中原料こ炔氣和氯化氫中的水分需要控制的盡量低，原料氣中存在水分，容易溶解氯化氫形成鹽酸，嚴重腐蝕轉化器；水分的存在也易使轉化器內的催化劑結塊，降低催化劑的活 性；同時也容易發生副反應。氯化氫氣可以通過深冷冷凍脫水，可達到較好的脫水效果，こ炔氣冷凍脫水只能冷到0°c以上，含水量較高，達不到要求的脫水效果。一般是將氯化氫和こ炔氣混合后冷凍脫水。這樣既消耗大量的冷凍鹽水，同時由于こ炔氣中含水量較大，會消耗部分的氯化氫溶解為鹽酸。目前多數エ廠采用次氯酸鈉溶液作為清凈劑，有大量的廢次氯酸鈉溶液需要外排，而且產生的電石渣不能滿足水泥中氯離子含量的要求，因此需要尋求ー種新的氧化劑來解決這個問題。文獻“濃硫酸清浄粗こ炔氣エ藝”(聚氯こ烯，2009年7月，第37卷第7期)中公開了用硫酸作為氧化劑來清浄こ炔氣體的エ藝，該エ藝利用了濃硫酸的強氧化性，將こ炔氣的中的硫磷除去，將經こ炔壓縮機壓縮的溫度約為40-50°C的含有飽和水蒸氣的こ炔氣先進入水洗ニ塔冷卻后，進入兩級硫酸清浄塔除去其中的硫磷后進入到堿洗塔中堿洗；之后こ炔氣用5°C水冷卻至15-20°C后送入轉化工段，在轉化工段，與冷卻為15-20°C的氯化氫氣體混和后，經過兩級石墨冷卻器-用_35°C冷凍鹽水將混和氣冷卻至-14°C，從而降低混和氣中的含水量，再經除霧器除去其中夾帶的酸霧后送入預熱器，預熱到85-90°C后送至轉化器進行合成反應。該エ藝僅利用了濃硫酸的強氧化性，而忽略了濃硫酸的吸水性。將經過硫酸清凈后干燥的こ炔氣通入到堿洗塔，從而使得こ炔氣中又夾帶了飽和的水蒸氣，需要先用5°C水進行冷卻，同時在進入轉化工段后仍需要進行混和冷凍脫水，需要設置石墨冷卻器以及消耗_35°C冷凍鹽水，同時也需要消耗掉少量的氯化氫。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是針對以上缺陷，ー種硫酸清浄こ炔氣體エ藝，進行新的清凈エ藝路線及后續脫水エ藝路線的改迸。本發明采用如下的技術方案堿洗冷卻塔與硫酸清浄塔依次連接，并將堿洗冷卻塔移至硫酸清浄塔前，先中和一部分的硫磷雜質，通過間接換熱的方式用5 7°C冷凍水移熱，使得出堿洗塔的こ炔氣的溫度降為15-20°C，從而降低こ炔氣中夾帶的水分，有效降低濃硫酸的消耗。優選的，硫酸清凈塔采用兩臺塔串聯操作。更優選的，硫酸清浄塔的第一級為填料塔，第二級為填料泡罩組合塔。更優選的,粗こ炔氣進入第一級填料塔與經過循環冷卻的78-85wt%硫酸逆向接觸，除去氧化硫磷等雜質并吸收水分；然后進入第二級填料泡罩塔，塔下部為填料，こ炔氣與循環冷卻的85-93wt%的硫酸逆向接觸，進ー步除去硫磷和干燥。為確保こ炔氣中含水合格，第二級塔上部采用泡罩塔板，用95、8wt%硫酸進ー步吸收水分，干燥后出塔こ炔氣的含水量<50wtppm。干こ炔氣經酸霧捕集器除去硫酸霧后送至轉化工序。在氯こ烯合成エ藝中，還包括以下步驟氯化氫単獨用-25'35°C冷凍鹽水冷凍 至-12'14°C脫水后再送至轉化工序，與干燥后的こ炔氣混和后，預熱到85-90°C后送至轉化器進行合成反應。本發明的硫酸清浄こ炔氣體エ藝適用于有こ炔清凈和干燥的エ藝過程中，尤其是在氯こ烯合成エ藝中的應用。本發明采用的上述技術方案與傳統エ藝相比具有如下優點I)在浄化こ炔氣體的同時，將こ炔氣干燥，且干燥效果要好于混合冷凍脫水，減少了副反應的發生，有利于合成反應的進行；2)在利用こ炔的エ藝中，可以減少設備投資以及冷凍水或冷凍鹽水的消耗，降低了運行費用。
圖I為傳統的硫酸清浄こ炔氣體エ藝的流程示意圖；圖2為本發明的硫酸清浄こ炔氣體エ藝的エ藝流程圖。圖中11-水洗ニ塔、12-硫酸洗滌塔、13-硫酸清凈塔、14-堿洗塔、15-こ炔冷卻器、16-こ炔除霧器、17-混和器、18- ー級石墨冷卻器、19- ニ級石墨冷卻器、20-酸霧捕集器。I-堿洗冷卻塔、2-硫酸洗滌塔、3-硫酸清浄塔、4-酸霧捕集器、5-混和器。
具體實施例方式以下以こ炔氣體用于氯こ烯合成エ藝為例，詳細闡述本發明的技術方案。傳統的硫酸清凈こ炔氣體エ藝如圖I所示，將經こ炔壓縮機壓縮的溫度為40°C的含有飽和水蒸氣的こ炔氣先進入水洗ニ塔11冷卻至20°c后，進入兩級硫酸清浄塔硫酸洗滌塔12和硫酸清凈塔13，除去其中的硫磷后進入到堿洗塔14中堿洗；之后こ炔氣在こ炔冷卻器15中用5°C水冷卻至15°C后進入こ炔除霧器16，除霧后送入轉化工段，在轉化工段，與溫度為15°C的氯化氫氣體在混合器17中混和后，經過ー級石墨冷卻器18和ニ級石墨冷卻器19，用-35°C冷凍鹽水將混和氣冷卻至-14°C，再經酸霧捕集器20除去其中夾帶的酸霧后送入預熱器，預熱到85-90°C后送至轉化器進行合成反應。本發明的硫酸清浄こ炔氣體如圖2所示，來自こ炔壓縮機的壓カ為40°C粗こ炔氣進入堿洗冷卻塔1，堿洗冷卻塔I內為循環的稀堿液氫氧化鈉，先中和一部分的硫磷雜質，并通過換熱器用5°C的冷凍水將稀堿液的溫度降低至15°C，出堿洗冷卻塔I的こ炔氣溫度為20°C。然后進入兩級硫酸清浄塔硫酸洗滌塔2和硫酸清浄塔3，硫酸洗滌塔2為填料塔，硫酸清凈塔3為填料泡罩組合塔。粗こ炔氣進入硫酸洗滌塔2與經過循環的78-85wt%硫酸逆向接觸氧化硫磷等雜質并吸收水分，循環的硫酸通過換熱器用5攝氏度冷凍水降溫。然后進入硫酸清浄塔3，塔下部為填料，こ炔氣與循環的85-93%的硫酸逆向接觸，循環的硫酸通過換熱器用5°C冷凍水降溫，進ー步除去硫磷和干燥，硫酸清浄塔3上部采用五層泡罩塔板，用98wt%硫酸進ー步吸收水分,干燥后出塔こ炔氣的含水量< 50wtppm。干こ炔氣經酸霧捕集器4除去硫酸霧后送至轉化工序。氯化氫用-35°C冷凍鹽水冷凍至_14°C脫水后再送至轉化工序，與干燥后的こ炔氣在混合器5中混合后，預熱到85-90°C后送至轉化器進行合成反應。在浄化こ炔氣體的同時，將こ炔氣干燥，取消了こ炔冷卻器以及こ炔的深冷脫水，減少了設備投資及5°C冷凍水和_35°C冷凍鹽水的消耗，降低了運行費用，帶來了較大的經濟效益。
以上對本發明的較佳實施例進行了詳細說明，但所述內容僅為本發明的較佳實施例，不能被認為用于限定本發明的實施范圍。凡依本發明申請范圍所作的均等變化與改進等，均應仍歸屬于本發明的專利涵蓋范圍之內。
權利要求
1.硫酸清浄こ炔氣體エ藝，其特征在于堿洗冷卻塔與硫酸清浄塔依次連接，并將堿洗冷卻塔移至硫酸清浄塔前。
2.根據權利要求I所述的硫酸清浄こ炔氣體エ藝，其特征在于所述硫酸清凈塔采用兩臺塔串聯操作，優選的，第一級為填料塔，第二級為填料泡罩組合塔。
3.根據權利要求2所述的硫酸清浄こ炔氣體エ藝，其特征在于粗こ炔氣進入第一級填料塔與經過循環冷卻的78-85wt%硫酸逆向接觸。
4.根據權利要求2所述的硫酸清浄こ炔氣體エ藝，其特征在于第二級填料泡罩塔的塔下部為填料，其中こ炔氣與循環冷卻的85-93wt%硫酸逆向接觸。
5.根據權利要求2所述的硫酸清浄こ炔氣體エ藝，其特征在于第二級填料泡罩塔上部采用泡罩塔板，用95、8wt%硫酸進ー步吸收水分。
6.根據權利要求2所述的硫酸清浄こ炔氣體エ藝，其特征在于干燥后出第二級填料泡罩塔的こ炔氣的含水量< 50wtppm。
7.權利要求I所述的硫酸清浄こ炔氣體エ藝在有こ炔清凈和干燥的エ藝過程中的應用。
8.根據權利要求7所述的硫酸清凈こ炔氣體エ藝的應用，其特征在于所述硫酸清浄こ炔氣體エ藝在氯こ烯合成エ藝中的應用。
9.根據權利要求8所述的硫酸清凈こ炔氣體エ藝的應用，其特征在干氯化氫単獨用_25'35°C冷凍鹽水冷凍至-12'14°C脫水后再送至轉化工序，與干燥后的こ炔氣混和后，預熱到85-90°C后送至轉化器進行合成反應。
全文摘要
本發明涉及硫酸清凈乙炔氣體工藝及其應用，堿洗冷卻塔與硫酸清凈塔依次連接，并將堿洗冷卻塔移至硫酸清凈塔前，硫酸清凈塔采用兩臺塔串聯操作，第一級為填料塔，第二級為填料泡罩組合塔。本發明的硫酸清凈乙炔氣體工藝適用于有乙炔清凈和干燥的工藝過程中，尤其是在氯乙烯的合成工藝中。本發明的優點在凈化乙炔氣體的同時，將乙炔氣干燥，且干燥效果要好于混合冷凍脫水，減少了副反應的發生，有利于合成反應的進行；同時可以減少設備投資以及冷凍水或冷凍鹽水的消耗，降低了運行費用。
文檔編號C07C7/11GK102826952SQ20121035197
公開日2012年12月19日 申請日期2012年9月20日 優先權日2012年9月20日
發明者謝蕊, 嚴永華, 方鳳嶺, 李 榮, 楊克儉, 程鵬, 許景洋, 梁軍湘 申請人:中國天辰工程有限公司, 天津天辰綠色能源工程技術研發有限公司