專利名稱：一種3β-羥基去甲格木蘇胺的制備方法
技術領域：
本發明屬于中藥有效成分提取分離技術領域，涉及ー種3β_羥基去甲格木蘇胺的制備方法。
背景技術：
3 β -輕基去甲格木蘇胺是從豆科植物粗葉格木Erythrophleum lasianthumCorbishley的種子中分離得到的萜類生物堿，具有顯著的增強心肌收縮力作用，并呈劑量依賴關系，另外，對Na+/ (K+) -ATPase有較高的抑制活性。3 β -羥基去甲格木蘇胺CAS登錄號為58189-27-8，分子式為C24H37NO7,分子量為451. 56，分子結構式為
權利要求
1.一種30-羥基去甲格木蘇胺的制備方法，其特征在于包括以下步驟 (1)將粗葉格木粉碎至50-100目，按藥材與乙醇質量比2:1浸于體積百分比為70-95%的乙醇夾帶劑中，在萃取釜以超臨界CO2萃取，萃取條件為萃取壓力為25-35MPa，萃取溫度為35-60°C，進行萃取60-150min ； (2)將萃取得到的萜類生物堿轉溶于酸水中，調節pH2-3.5，酸水液析膠，濾除酸水液中沉淀，然后用親脂性有機溶劑脫脂，除去親脂性有機溶劑層，用堿水堿化酸水液至PH7-10，再用有機溶劑萃取堿化后的水液，收集萃取液，回收有機溶劑得到粗品； (3)將正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水按體積比(1-1.5): (2-2.5): (2-2.5): (1-1. 5)充分混合，取上相注滿高速逆流色譜管，以700-1000rpm轉動主機，泵入下相做流動相，動態平衡后，流動相流速設置為l_4ml/min，用流動相溶解粗品由進樣閥進樣，根據譜圖收集成分；將第一次HSCCC粗分獲得的3 ^ -羥基去甲格木蘇胺溶于下相中，超聲助溶20-30min，再次進樣，收集流分，得到高純度的3 ^ -羥基去甲格木蘇胺。
2.如權利要求I所述的一種3^ -羥基去甲格木蘇胺的制備方法，其特征在于所述步驟(2)中脫脂或萃取用的有機溶劑為鹵代烴、乙酸乙酯、環己烷、石油醚或苯。
3.如權利要求I所述的一種30-羥基去甲格木蘇胺的制備方法，其特征在于所述步驟(2)中堿化酸水用的堿為氫氧化鈉水溶液、氫氧化鉀水溶液或氨水溶液,其質量分數為1-5%。
全文摘要
本發明涉及一種3β-羥基去甲格木蘇胺的制備方法，屬于中藥有效成分提取分離技術。所述的方法包括以下步驟將粉碎的粗葉格木按質量比2∶1浸于乙醇夾帶劑中，在萃取釜以超臨界CO2萃取，萃取得到的萜類生物堿轉溶于酸水中，靜置酸水析膠，濾除沉淀，用有機溶劑脫脂，除去有機溶劑后，堿化酸水液至pH7-10，再用有機溶劑萃取堿化的水液，收集萃取液，用高速逆流色譜分離得到目標化合物3β-羥基去甲格木蘇胺。本發明方法簡單、提取率高，適用于制備對照品和小規模試驗，也適用于規模化生產，環境污染小、能耗低。
文檔編號C07C219/10GK102850230SQ201210356708
公開日2013年1月2日 申請日期2012年9月24日 優先權日2012年9月24日
發明者蘇劉花 申請人:南京澤朗農業發展有限公司