專利名稱：一種2-脫氧-d-葡萄糖的制備方法
技術領域：
本發明涉及原料藥生產領域，具體地說是一種2-脫氧-D-葡萄糖的制備方法。
背景技術：
脫氧葡萄糖是一大類葡萄糖衍生物家族，脫氧葡萄糖在各類微生物中均普遍存在，尤以細菌和放線菌為主，在放線菌和細菌的代謝中發揮著重要的調節作用。在生產實踐中應用最多的是2-脫氧-D-匍萄糖(2-Dexoy-D-Glucose,簡寫2_DG),它是天然抗代謝物類抗生素(Woodward, 1954，feflcer Res. 14:599-605),具有能夠抑制病毒感染、酵母發酵、致病菌及腫瘤細胞生長等多種生理藥理效應。具有抗病毒、抗菌、抗癌、抗癲癇等作用，用于預防病毒及病原菌感染等，可防止HSV、HIV、SARS、流感病毒等及病源菌引起的傳染病(Tidmarsh, 3 Nov. 2005 PCT US 05/0245462),在醫藥及化妝品等行業具有廣泛的應用前 旦
-5^ O在Scifinder可以檢索到很多2-脫氧-D-葡萄糖的制備方法，比如IN 187908及CN1800193A從D-乙酰葡萄糖烯經除去保護基，酸水解得到2-脫氧-D-葡萄糖，這一合成路線雖然簡潔，但是收率不高。
權利要求
1.一種制備結構如式I所示的2-脫氧-D-葡萄糖的方法
2.權利要求I所述化合物式I的制備方法，其特征在于，步驟a中，堿與3，4，6-三乙酰基葡萄糖烯物質的量比為O. 05 4:1，所述堿為碳酸鉀、甲醇鈉或氫氧化鈉。
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟a中，除乙酰保護基反應的反應溶劑為甲醇，反應溫度為18 35°C，反應時間為I 12小時。
4.根據權利要求I所述的制備方法，其特征在于，步驟a中，3，4，6-三乙酰基葡萄糖烯除去乙酰保護基后，以干燥DMF為溶劑，氫化鈉為堿，與芐基溴或芐基氯進行芐基保護反應，反應溫度為-5 5°C。
5.根據權利要求I所述的制備方法，其特征在于，步驟b中，酸水解所用酸性試劑為鹽酸、硫酸或氫溴酸，酸性試劑與中間體一物質的量比為O. I I :1，反應溫度為20 100°C。
6.根據權利要求I所述的制備方法，其特征在于，步驟c中，中間體二鈀碳氫解去保護，中間體二與鈀碳物質的量比為I :0. 05 O. 1，氫氣壓力為40 55psi，反應溫度為20 350C ;所述重結晶溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇和丙酮的一種或幾種物質的混合物。
全文摘要
本發明公開了一種2-脫氧-D-葡萄糖的制備方法，涉及原料藥生產領域。該方法包括以下步驟a、以3,4,6-三乙酰基葡萄糖烯為原料，在堿存在下除去乙酰保護基；然后進行芐基保護，得到如式II所示的間體一；b、酸水解步驟a所得中間體一，得到如式III所示的中間體二；c、步驟b所得中間體二氫解去保護，重結晶得到如式I的2-脫氧-D-葡萄糖。與現有技術相比，本發明的2-脫氧-D-葡萄糖制備方法具有制備工藝簡單，產品純化容易，收率高，成本低等優點，更利于實現大規模工業化生產。
文檔編號C07H1/00GK102924540SQ20121040334
公開日2013年2月13日 申請日期2012年10月22日 優先權日2012年10月22日
發明者李傳賓, 郭強, 董坤, 彭欣 申請人:山東魯抗舍里樂藥業有限公司