專利名稱：3-(2-苯并惡唑基)-7-羥基香豆素的制備方法
技術領域：
本發明屬于化合物制備領域，尤其是一種3- (2-苯并惡唑基)-7-羥基香豆素的制備方法。
背景技術：
目前，由于生物實驗取得新突破，使我們在治療和尋找病因的過程中，手段更過，結果更加準確，那么為治療各種病的把性藥物需求也逐漸增大，因此，各種具有新功能的化合物在大量的被開發，全世界都在尋找具有抵抗各種疑難雜癥的新化合物，那么在這些新化合物開發的過程中，會產生眾多的新結構和新構型的化合物，進而在這些眾多的新化合物中尋找有用，有治療用處的分子，因此開發新化合物是一個及其重要的過程
發明內容
本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種3- (2-苯并惡唑基)-7-羥基香豆素的制備方法，本發明合成并純化該化合物，使其純度到了一定要求，能夠對其進行進一步的實驗或開發使用。本發明實現目的的技術方案如下一種3-(2-苯并惡唑基)-7_羥基香豆素的制備方法，步驟如下⑴2-苯并惡唑乙腈的合成將鄰氨基苯酚溶在乙醇中，加入冰醋酸，然后升溫至回流，加入丙二腈反應8_15h后反應完畢，TLC監測反應很雜，旋轉蒸發溶劑，柱層析分離，得到產品2-苯并惡唑乙腈；⑵3-(2-苯并惡唑基)-7_羥基香豆素的合成將2-苯并惡唑乙腈溶在20mL的乙醇中，加入2，4_ 二羥基苯甲醛，加入哌啶，常溫攪拌2h，反應完畢，析出黃色固體，過濾，烘干，得產品5- (2-苯并惡唑基)-I-羥基香豆素2. 3g ；而且，所述鄰氨基苯酚丙二腈的質量比為3:4-10。本發明的優點和有益效果為I、本發明提供了一種3-(2-苯并惡唑基)-7_羥基香豆素的合成以及純化方法，其最終產物產率為90%以上，生產方法科學、合理，為后續的擴大生產提供詳盡的理論和實踐指導。2、本發明提供了 3-(2-苯并惡唑基)-7_羥基香豆素合成過程中各個步驟的合成條件、原料，以及合成后產物的核磁圖，為合成過程中中間產物的分析和鑒定提供詳盡的支持。
圖I為本發明2-苯并惡唑乙腈的核磁圖，300MHZ，DMSO ；圖2為本發明3-(2-苯并惡唑基)-7-羥基香豆素的核磁圖1HNMR: (300MHZ，DMS0)。
具體實施例方式下面結合實施例，對本發明的技術方案進一步說明，下述實施例是說明性的，不是限定性的，不能以下述實施例來限定本發明的保護范圍。本發明3-(2-苯并惡唑基)-7_羥基香豆素的制備方法的路線如下
原料如下，均為市售。鄰氨基苯酚丙二腈2，4-二羥基苯甲醛醋酸酐3-(2-苯并惡唑基)-7_羥基香豆素的制備方法，步驟如下⑴2_ 苯并惡唑乙臆(2_Benzoxazoleacetonitrile)的合成
NH2m CN
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123將鄰氨基苯酚30g溶在IOOmL乙醇中，加入冰醋酸IOmL_然后升溫至回流，力口
入丙二腈40g反應IOh后反應完畢，TLC監測反應很雜，旋掉溶劑，柱層析分離，得到產品2-苯并惡唑乙腈5g。⑵3-(2-苯并惡唑基)-7_羥基香豆素的合成
HO、. OH—.OwO
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345將2-苯并惡唑乙腈4g溶在20mL的乙醇中，加入2，4_ 二羥基苯甲醛lg，加入哌啶O. Ig,常溫攪拌2h，反應完畢，析出黃色固體，過濾，烘干，得產品5- (2-苯并惡唑基)-I-羥
基香 素2. 3g。
權利要求
1.一種3-(2-苯并惡唑基)-7-羥基香豆素的制備方法，其特征在于步驟如下 (I)2-苯并惡唑乙腈的合成 將鄰氨基苯酚溶在乙醇中，加入冰醋酸，然后升溫至回流，加入丙二腈反應8-15h后反應完畢，TLC監測反應很雜，旋轉蒸發溶劑，柱層析分離，得到產品2-苯并惡唑乙腈； ⑵3-(2-苯并惡唑基)-7-羥基香豆素的合成 將2-苯并惡唑乙腈溶在20mL的乙醇中，加入2，4- 二羥基苯甲醛，加入哌啶，常溫攪拌2h，反應完畢，析出黃色固體，過濾，烘干，得產品5-(2-苯并惡唑基)-7-羥基香豆素。
2.根據權利要求I所述的3-(2-苯并惡唑基)-7-羥基香豆素的制備方法，其特征在于所述鄰氨基苯酚丙二腈的質量比為3:4-10。
3.根據權利要求I所述的3-(2-苯并惡唑基)-7-羥基香豆素的制備方法，其特征在于所述2-苯并惡唑乙腈2，4_ 二羥基苯甲醛哌啶的質量比為4:1:0. I。
全文摘要
本發明提供了一種3-(2-苯并惡唑基)-7-羥基香豆素的合成以及純化方法，步驟為⑴2-苯并惡唑乙腈的合成，將鄰氨基苯酚溶在乙醇中，加入冰醋酸，然后升溫至回流，加入丙二腈反應8-15h后反應完畢，TLC監測反應很雜，旋轉蒸發溶劑，柱層析分離，得到產品2-苯并惡唑乙腈；⑵3-(2-苯并惡唑基)-7-羥基香豆素的合成，將2-苯并惡唑乙腈溶在20mL的乙醇中，加入2，4-二羥基苯甲醛，加入哌啶，常溫攪拌2h，反應完畢，析出黃色固體，過濾，烘干，得產品5-(2-苯并惡唑基)-7-羥基香豆素。其最終產物產率為90％以上，生產方法科學、合理，為后續的擴大生產提供詳盡的理論和實踐指導。
文檔編號C07D413/04GK102875541SQ201210431440
公開日2013年1月16日 申請日期2012年11月2日 優先權日2012年11月2日
發明者胡金麗 申請人:天津希恩思生化科技有限公司