專利名稱：乙羧氟草醚合成工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及農用除草劑乙羧氟草醚合成新技術。
背景技術：
乙羧氟草醚屬二苯醚類除草劑，是原卟啉氧化霉抑制劑，本品一旦被植物吸收，只有在光照條件下才發揮效力。該化合物同分子氯反應，生成對植物細胞具有毒性的化合物四吡咯，積聚而發生作用。積聚過程中，使植物細胞膜完全消失，然后引起細胞內含物滲漏。 本品使用防除闊葉雜草，所需劑量相對較低，用于小麥、大麥、花生、大豆和稻田除草。目前報道的以間甲酚、3，4-二氯三氟甲苯、氯乙酸乙酯為原料，經醚化、氧化、硝化、縮合合成乙羧氟草醚，總收率> 50%，產品含量> 65%，需要進一步提高。發明內容
本發明目的在于提供一種合成收率、產品純度皆得到大幅度提高的乙羧氟草醚合成工藝。
為此本發明采用的技術方案是本發明將三氟羧草醚、片堿溶于氯乙酸乙酯中，控制反應溫度65-70°C，反應5-6小時后經脫溶、水洗、壓濾得到乙羧氟羧草醚原藥。
片堿、三氟羧草醚與氯乙酸乙酯重量比為2-5 :100:100-150。
本發明的優點是本發明與傳統工藝相比該工藝直接使用三氟羧草醚與氯乙酸乙酯反應氯乙酸乙酯既是原料又是溶劑，減少了簡化了工藝流程，可保證合成收率50%提高到95%，產品純度從65%提高到96%。
具體實施方式
例1:一裝有攪拌、溫度計和尾氣吸收裝置的羧草醚、5克片堿、氯乙酸乙酯150克，攪拌升溫70°C，處理的乙羧氟草醚原藥。產品純度達96%，收率達95%
例2 :—裝有攪拌、溫度計和尾氣吸收裝置的羧草醚、5克片堿、氯乙酸乙酯100克，攪拌升溫65°C，處理的乙羧氟草醚原藥。產品純度達96%，收率達90%
例3 :—裝有攪拌、溫度計和尾氣吸收裝置的羧草醚、5克片堿、氯乙酸乙酯150克，攪拌升溫70°C，處理的乙羧氟草醚原藥。產品純度達90%，收率達90%
例4 :一裝有攪拌、溫度計和尾氣吸收裝置的羧草醚、2克片堿、氯乙酸乙酯150克，攪拌升溫65°C，處理的乙羧氟草醚原藥。產品純度達2%，收率達88% (以三氟羧草醚計)■IOOOml四口燒瓶中加入100克三氟反應5小時，經脫溶，水洗，抽濾等后 (以三氟羧草醚計)。IOOOml四口燒瓶中加入100克三氟反應6小時，經脫溶，水洗，抽濾等后 (以三氟羧草醚計)。IOOOml四口燒瓶中加入100克三氟反應5小時，經脫溶，水洗，抽濾等后 (以三氟羧草醚計)。IOOOml四口燒瓶中加入100克三氟反應6小時，經脫溶，水洗，抽濾等后
權利要求
1.乙羧氟草醚合成工藝，其特征在于，將三氟羧草醚、片堿溶于氯乙酸乙酯中，控制反應溫度65-70°C，反應5-6小時后經脫溶、水洗、壓濾得到乙羧氟羧草醚原藥。
2.根據權利要求1所述乙羧氟草醚合成工藝，其特征在于，片堿、三氟羧草醚與氯乙酸乙酯重量比為2-5 :100:100-150。
全文摘要
本發明涉及乙羧氟草醚合成工藝。本發明將三氟羧草醚、片堿溶于氯乙酸乙酯中，控制反應溫度65-70℃，反應5-6小時后經脫溶、水洗、壓濾得到乙羧氟羧草醚原藥。本發明與傳統工藝相比該工藝直接使用三氟羧草醚與氯乙酸乙酯反應氯乙酸乙酯既是原料又是溶劑，減少了簡化了工藝流程，可保證合成收率50%提高到95%，產品純度從65%提高到96%。
文檔編號C07C201/12GK102993019SQ20121049757
公開日2013年3月27日 申請日期2012年11月29日 優先權日2012年11月29日
發明者于國權, 杜剛, 吉志揚, 丁華平 申請人:江蘇長青農化股份有限公司