專利名稱：2-萘硫酚的合成工藝的制作方法
技術領域：
本發明屬于有機硫化合物的合成方法，具體涉及一種2-萘硫酚的合成工藝。
背景技術：
2-萘硫酚在橡膠工業中可用作再生活化劑，適于低溫使用，也可用作防老劑、增塑劑和有機合成的中間體；可作為NR、SBR、CR的塑解劑，并對膠漿有穩定作用；對配有噻唑類或秋蘭姆類促進劑的NR有活化作用。在膠料中分散良好，無污染性，避免制品帶有臭味，對制品的力學性能和耐老化性能無影響。
目前，2-萘硫酚的合成方法有如下幾種
I、以2-萘酚為起始原料，經與二甲氨基硫代甲酰氯在堿性條件下反應，制得0-2萘基二甲氨基硫代甲酸酯，將此中間產物在270-275 下異構化，轉變成S-萘基二甲基氨基甲酸酯，再在堿性條件下水解，然后經鹽酸酸化，氯仿萃取，分出有機相，回收氯仿，減壓蒸餾，即得2-萘硫酚。具體合成路線如下
權利要求
1.2-萘硫酚的合成工藝，其特征在于，以萘磺酸鈉為原料，二氯甲烷、氯仿或者四氯化碳為溶劑，相轉移催化劑存在下，于常溫下滴入氯化亞砜反應后得到2-萘磺酰氯，然后將2-萘磺酰氯還原獲得2-萘硫酚。
2.如權利要求I所述的2-萘硫酚的合成工藝，其特征在于，所述的相轉移催化劑為季銨鹽催化劑，其用量為萘磺酸鈉質量的1_10%。
3.如權利要求I所述的2-萘硫酚的合成工藝，其特征在于，溶劑的量為萘磺酸鈉質量的4 5倍。
4.如權利要求I所述的2-萘硫酚的合成工藝，其特征在于，2-萘磺酰氯還原時，向反應液中加入水和部分鋅粉，并向反應液中持續通入氯化氫氣體至反應結束；氯化氫通入5 -10分鐘后開始滴加濃鹽酸，此過程中分批加入剩余的鋅粉，反應結束后分離提純即得2-萘硫酚。
5.如權利要求4所述的2-萘硫酚的合成工藝，其特征在于，2-萘磺酰氯不經提取直接進行還原反應。
6.如權利要求5所述的2-萘硫酚的合成工藝，其特征在于，還原過程中反應溫度控制為 40-50°C。
7.如權利要求5所述的2-萘硫酚的合成工藝，其特征在于，加入的水的體積為溶劑的體積的O. 3-0. 4倍。
8.如權利要求5所述的2-萘硫酚的合成工藝，其特征在于，氯化氫氣體通入的速率為8_15g · min、
9.如權利要求5所述的2-萘硫酚的合成工藝，其特征在于，濃鹽酸加入的量為鋅粉物質的量的2-4倍。
10.如權利要求1-9任一所述的2-萘硫酚的合成工藝，其特征在于，步驟如下 1)將萘磺酸鈉、溶劑、相轉移催化劑投入反應瓶中，然后滴加氯化亞砜，滴加完畢之后升溫回流反應2小時，之后降至室溫； 2)向上述反應液中加入溶劑體積O.3-0. 4倍的水，然后在攪拌下加入鋅粉總量四分之一的鋅粉，并向反應液中以IOg mirT1的速率持續通入氯化氫氣體；通入氯化氫氣體5分鐘后開始滴加濃鹽酸，滴加過程中分批加入剩余的鋅粉，TLC跟蹤檢測至2-萘磺酰氯反應完畢； 3)將得到的反應液靜置，分出有機相，然后蒸出溶劑，得目標產物2-萘硫酚。
全文摘要
本發明屬于有機硫化合物的合成方法，具體涉及一種2-萘硫酚的合成工藝。以萘磺酸鈉為原料，二氯甲烷、氯仿或者四氯化碳為溶劑，相轉移催化劑存在下，于常溫下滴入氯化亞砜反應后得到2-萘磺酰氯，然后將2-萘磺酰氯還原獲得2-萘硫酚。本發明2-萘硫酚的合成工藝，反應原料成本低，反應條件要求相對較低，實驗操作難度較小，產品分離相對較容易，且反應收率相對較高(高達98%)，生產成本低，所以更適合于工業化生產。
文檔編號C07C321/26GK102976988SQ20121056524
公開日2013年3月20日 申請日期2012年12月24日 優先權日2012年12月24日
發明者趙松芳, 兀吉康, 袁淑芳, 尚曉冬, 王海濤 申請人:三門峽奧科化工有限公司