專利名稱：一種苯并菲的簡便合成方法
技術領域：
本發明涉及9，10-苯并菲的制備方法。
背景技術：
9, 10-苯并菲(9，ΙΟ-benzophenanthrene)是多環芳經化合物，又名 1，2, 3, 4_ 二苯并蔡(I, 2, 3, 4-dibenznaphthalene 或 isochrysene)。1907 年，Mannich 報道了對稱的芳烴化合物苯并菲的合成方法，并確定了其化學結構式。1924年，Schultz從芳烴裂解產物中提取出這個化合物，并第一次給它命名為苯并菲。9，10-苯并菲為無色針狀晶體，在紫外線照射下放射出藍色熒光，它是一個圓盤狀分子，盤狀分子具有液晶性，可用于盤狀液晶材料、光學和電子器件。苯并菲類盤狀液晶衍生物具有很多種類型的液晶相并且它們的高效的一維電荷傳輸和能量遷移性能具有巨大的實際應用潛力。目前工業9，10-苯并菲的主要制備方法是通過十二氫苯并菲催化脫氫而獲得，該方法反應比較慢并且反應可逆，產物苯并菲的分離提純困難，后人對該方法也進行了大量優化。臺灣專利TW201022201A1通過合并至少十二氫苯并菲、脫氫催化劑和具有沸點大于180°C的脂肪族溶劑以形成反應混合物，加熱到180°C以上，同時使用含有無腐蝕性流體的吹洗流體通過所述反應混合物，縮短反應時間，提高了苯并菲的收率。但是該方法對設備的要求很高，生產投資大，能耗高，分離提純也還需要改善。
發明內容
本發明涉及一種9，10-苯并菲的簡便制備方法，該方法原料易得，反應條件溫和、能耗低，操作簡便，副反應少，產品收率高，產物易提純、純度高等優點。的合成方法。本發明通過以下技術方案來實現根據本發明的方法可以通過一下反應方程式圖解來說明
權利要求
1.一種制備9，10-苯并菲的簡便方法，其特征是包括以下步驟 步驟1.在無水條件下，依次將金屬鎂屑、鄰二鹵代苯、反應溶劑投入反應瓶，反應的鎂屑和反應瓶中底物鄰二鹵代苯的物質的量之比為1.0 1. 8:1，回流0.5小時，然后緩慢滴加另一部分鄰二鹵代苯，用于滴加的鄰二鹵代苯與開始加入反應瓶中和金屬鎂屑反應的鄰二鹵苯量的比為I 1. 5:1，滴加時間為I 2小時，滴加完畢，反應保溫2 12小時；步驟2.反應結束，抽濾，濾液蒸餾除去溶劑，得到黃色油狀物，有機溶劑重結晶得到9，10-苯并菲。
2.根據權利要求1所述的9，10-苯并菲的制備方法，其特征是步驟I中，所述的鄰二鹵代苯為鄰二碘苯、鄰二溴苯、鄰二氟苯、鄰二氯苯、鄰氟氯苯、鄰氟溴苯、鄰氟碘苯、鄰氯溴苯、鄰氯碘苯、鄰溴碘苯。
3.根據權利要求1所述的9，10-苯并菲的制備方法，其特征是步驟I中，所述的反應溶劑為無水乙醚，無水四氫呋喃或無水2-甲基呋喃的一種或者任意二種的混合物。
4.根據權利要求1所述的9，10-苯并菲的制備方法，其特征是步驟I中，反應溫度為30°C 80°C。
5.根據權利要求1所述的9，10-苯并菲的制備方法，其特征是步驟2中，所述的重結晶的有機溶劑為石油醚、環己烷或乙酸乙酯中的一種或兩種。
全文摘要
本發明涉及一種9,10-苯并菲的簡便制備方法。依次將鎂屑、鄰二鹵代苯、溶劑呋喃或乙醚投入反應瓶，在30℃～80℃溫度下回流0.5小時，然后滴加鄰二鹵代苯。反應瓶中鄰二鹵代苯、鎂屑和滴加的鄰二鹵代苯的物質的量之比為1:(1.0～1.8):(1.0～1.5)，控制滴加速度，1～2小時滴完，滴加結束后保溫2～12小時。抽濾，濾液蒸餾除去溶劑，得到黃色油狀物，重結晶得到9,10-苯并菲，優化工藝后總收率在收率85%以上。該合成方法工藝簡單，能耗低，反應溫度低，容易控制，副產物少，后處理簡單，產物純度高，具有良好的工業化前景。
文檔編號C07C1/32GK103012047SQ20131000868
公開日2013年4月3日 申請日期2013年1月10日 優先權日2013年1月10日
發明者張秀芹, 王凱, 陳強 申請人:常州南京大學高新技術研究院